Известия РАН. Серия физическая, 2020, T. 84, № 7, стр. 1004-1009

ВВЕДЕНИЕ

Кинетические теплофизические характеристики (ТФХ) прозрачных материалов (коэффициенты температуропроводности а и теплопроводности λ) определяют прочность и стойкость оптических элементов под воздействием интенсивных световых потоков [1, 2]. Для определения ТФХ материалов разработано множество различных методов и специальное оборудование. Методы можно разделить на два класса – стационарные и нестационарные [3–6].

Исторически более ранние cтационарные методы до сих пор широко применяются на практике, однако они имеют ряд недостатков, обусловленных тем, что распределение тепловых потоков должно в достаточной степени приблизиться к планируемой асимптотике стационарного распределения температуры без значимых неконтролируемых утечек тепла из измерительной ячейки. Эти методы требуют изготовления образцов определенных размеров и формы из тестируемых материалов и большого времени для достижения стационарного режима в них, что сильно затрудняет соблюдение принятых в расчетной схеме граничных условий на свободных поверхностях исследуемого образца и увеличивает влияние различных дрейфов на точность измерений. Установки такого типа требуют специальных мер теплоизоляции и термостабилизации образца, нагревателя, холодильника и измерительного тракта, обеспечения малых тепловых сопротивлений между нагревателем, образцом, холодильником и датчиками температуры. Ввиду этих обстоятельств установки для реализации стационарных методов громоздки и имеют ограниченный диапазон измеряемой теплопроводности.

Нестационарные методы более разнообразны. Они используют различные временные зависимости интенсивности подводимого теплового потока – обычно это дельта-функция (импульс Дирака), ступенчатое или периодическое возбуждение [3–6]. В негармонических нестационарных подходах в настоящее время наиболее часто используют метод лазерной вспышки (МЛВ), предложенный еще в 1961 г. У. Паркером с соавторами [7], а также созданные впоследствии родственные методы активной динамической термографии [8–10].

Классический метод лазерной вспышки реализуют с помощью самостоятельно разработанного или коммерчески доступного лабораторного оборудования (см., например, [11, 12]), работающего в соответствии с международными стандартами [13, 14]. Стандартизованный МЛВ и соответствующий инструментарий имеют ряд несомненных достоинств – высокая точность и хорошая воспроизводимость результатов измерений, малая продолжительность тестирования (~1 с), возможность контроля состава газовой среды и температуры в интервале от –120 до 2800°C и др. Однако МЛВ обладает и рядом серьезных недостатков. Для исследования необходимо использовать только специально подготовленные образцы определенной формы (обычно это диск диаметром 12–25 мм и толщиной 1–3 мм). МЛВ требует дорогого оборудования и доступа с двух сторон к исследуемому образцу. В совокупности это не позволяет работать на массивных или не подготовленных специально образцах, а также готовых изделиях, находящихся в процессе эксплуатации или имеющих доступ только с одной стороны. Измерение ТФХ прозрачных материалов методами динамической термографии и МЛВ требует дополнительных мер по исключению влияния оптических свойств на тепловые характеристики [15]. Обычно это достигается равномерным зачернением или металлизацией лицевой поверхности образца, нагреваемой лазерным излучением.

Цель настоящей работы – разработка не нуждающегося в пробоподготовке универсального экспрессного способа определения коэффициента температуропроводности (КТП) a различных прозрачных материалов (полимеров и стекол) и изделий из них с помощью определенным образом организованного эксперимента, а также оригинальных алгоритмов и программного обеспечения.

МЕТОДЫ И МАТЕРИАЛЫ

В основе предлагаемого подхода лежит термография нестационарного температурного поля, индуцируемого источником локального нагрева. Регистрируемое тепловизионной камерой ИК изображение обрабатывали с помощью оригинальных алгоритмов и программного обеспечения. Тепловизоры успешно используют в различных приложениях [3–6, 8–10]. Они предоставляют ряд преимуществ при регистрации эволюции распределения температуры в изучаемом образце. В отличие от локальных датчиков температуры (термопар, термисторов и др.) при таком способе регистрации кроме очевидного достоинства – способности получать информацию бесконтактно и одновременно в большом количестве точек, существенно улучшается точность пространственной локализации получаемых данных и исключаются проблемы, связанные с тепловой инерцией датчика и привнесенными им добавочными теплоемкостью, теплоотводом и тепловым сопротивлением на его границе.

Вместе с тем, важно отметить, что в случае использования лазера в качестве источника энергии и тепловизора в качестве регистратора, точное измерение абсолютных температур объекта и тепловых потоков через него весьма затруднительно (из-за плохо известных оптических коэффициентов поглощения, отражения и испускания разнообразных контролируемых поверхностей и их вариаций от точки к точке). Однако предлагаемый подход и не нуждается в знании абсолютных температур (как, впрочем, и классический МЛВ), поскольку природа теплофизической характеристики “коэффициент температуропроводности” определяется лишь соотношением характерных размеров r и времени t при распространении теплового фронта от источника нагрева, что видно из физического смысла величины КТП a, ее размерности [м²/с] и определения безразмерного критерия подобия Фурье Fo = at/r². Важно лишь, чтобы коэффициент, связывающий абсолютную температуру с откликом измерительной системы, был постоянным для всей области наблюдения (из подобных соображений исходят и в классическом МЛВ, где при известной толщине образца измеряемой величиной является время достижения половины максимального значения температуры тыльной стороны образца, а не сама температура).

Предлагаемый подход основан на ступенчатом точечном нагреве участка поверхности образца лучом лазера, сфокусированным в пятно c гауссовым радиусом r₀ = 0.1–0.3 мм, и одновременной регистрации формирующегося в результате такого нагрева динамического температурного поля на поверхности образца с помощью тепловизора (рис. 1). Последующая компьютерная обработка радиально симметричной картины изотерм по разработанным моделям и алгоритмам позволяет определять величину a.

Верификация описанного подхода определения а проведена на ряде материалов (полиметилметакрилат, ПММА; поликарбонат; оптические бесцветные стекла ТК8 и Ф13), значительно отличающихся как теплофизическими, так и оптическими свойствами. Все образцы имели вид массивных деталей диаметром >30 мм и высотой >25 мм.

В описанных ниже экспериментах точечный нагрев осуществляли ступенчатым импульсом сфокусированного лазерного пучка с одновременной регистрацией эволюции латеральной тепловой волны на поверхности образца с помощью тепловизора подобно [10]. Однако лазер создавал не короткую вспышку, как в классическом лазер-флэш методе и в его латеральных модификациях [10, 16–18], а работал непрерывно в течение всего процесса измерения, как в [19–23].

Это позволяло значительно уменьшить локальный перегрев в центре пятна нагрева, одновременно увеличив температуру во всей инспектируемой области, а также снизить требования к мощности лазера. Для увеличения поглощения энергии в пятне нагрева в ряде случаев на поверхность образца с помощью термопасты крепили непрозрачную мишень (диск из свинца диаметром 0.5 мм и толщиной 0.2 мм) или с помощью более мощного сфокусированного лазерного пучка создавали карбонизированную область диаметром 0.3–0.5 мм (для пластиков).

В качестве нагревателя был использован твердотельный лазер с диодной накачкой (лазерный модуль LSR445CP-FC-10W), регулируемой мощностью 1–10 Вт и длиной волны 445 нм. Цифровое ИК-изображение наружной поверхности получали с помощью тепловизора FLIR A35sc с наибольшей чувствительностью в диапазоне длин волн 7.5−13 мкм (матрица болометров на оксиде ванадия VO_x 320 × 256 пикселей); угловым разрешением 2.78 мрад; порогом чувствительности ~0.05°С в диапазоне температур от −20 до 550°С; частотой выводимых и сохраняемых кадров 60 Гц. Получаемые кадры фильма (рис. 1) преобразовывали в двумерные карты распределения температуры. Для уменьшения влияния неоднородности оптических свойств поверхности образца из каждой такой карты попиксельно вычитали карту начального состояния до начала нагрева и в дальнейшем для обработки использовали величину T = Т_h – Т₀, где Т_h – текущая температура в точке, T₀ – начальная температура (до включения нагрева). Затем определяли положение центра симметрии изотерм и при фиксированных расстояниях r от него производили усреднение величины Т по углу φ (рис. 1) по нескольким десяткам пикселей, что сильно снижало шумы и помехи при измерениях. Как правило, для определения a принимали φ = = 360°. На рис. 2 показаны полученные описанным методом распределения T(r, t) в макрооднородных бездефектных образцах ПММА и стекле Ф13.

ТЕПЛОВАЯ МОДЕЛЬ И ОБРАБОТКА ПЕРВИЧНЫХ ДАННЫХ

Из соображений симметрии ясно, что точечный нагрев поверхности массивного однородного изотропного тела должен вызывать радиально-симметричное распространение сферического теплового фронта в полупространство исследуемого материала. Для ряда граничных условий известны точные решения уравнения Фурье. Так, в случае, когда тепловыделение происходит внутри полусферы радиусом R с заданным потоком тепла Q на ее границе, в адиабатическом приближении решение имеет вид [24]

где erfc(x) = $\frac{2}{{\sqrt \pi }}\int_x^\infty {{{e}^{{ - y}}}dy} $ – дополнительная функция ошибок, λ – теплопроводность материала. Здесь полагают, что ТФХ не зависят от температуры и пренебрегают утечками тепла с поверхности тела вследствие конвекции и излучения. Точные решения типа (1) сложны для практического применения, поскольку они зависят от неизвестного в реальном эксперименте распределения подводимой энергии в пятне нагрева, а, следовательно, и от оптических свойств поверхности (коэффициентов поглощения, отражения, испускания, рассеяния). Однако точное решение можно с достаточной для практики точностью заменить приближенным, если выполнить некоторые условия: длительность τ процедуры измерения должна быть на порядок величины больше характерного времени τ_F = (r₀)²/a для данного типа материала, а тепловой фронт должен успеть распространиться на расстояние r > (3−5)r₀, где r₀ – гауссов радиус пятна нагрева. При соблюдении условия τ $ \gg $ τ_F конкретный вид радиального распределения энергии в падающем пучке становится несущественным уже на расстоянии от центра r > (2−3)r₀, а распределение температуры в однородном полупространстве можно считать сферически симметричным вплоть до времен, лимитируемых выходом теплового фронта на границы образца или изделия. Тогда для r $ \gg $ r₀, и времен наблюдения t $ \gg $ t* = ${{r_{0}^{{\text{2}}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{r_{0}^{{\text{2}}}} a}} \right. \kern-0em} a},$ зависимость температуры локального нагрева Т(r, t) может быть аппроксимирована с точностью порядка 1% выражением (2), которое представляет собой модифицированный первый член выражения (1): где B и b – некоторые константы, зависящие от подводимой энергии и λ. В координатах (r – b)t^–1/2, Tr), аппроксимирующая функция имеет вид y = Berfc(Ax), что позволяет использовать табличные значения функции ошибок, подбирая лишь масштабные коэффициенты А и В по осям x и y (рис. 3). Как следует из (2), найденное таким образом оптимальное значение параметра А = 0.5a^–1/2, определяет величину a = (4A²)^–1.

На рис. 4а приведены данные об индивидуальных значениях а в функции времени t, прошедшего от момента начала нагрева для нескольких тестов в каждом материале. Из этих данных следует, что в отличие от [10] предложенный подход и модель дают очень близкие значения а на большом интервале t, что позволяет в каждом тесте набирать большой статистический объем данных и многократно уменьшать погрешность измерения, вызванную различными случайными факторами, путем их усреднения. Некоторые различия в величине а, получаемые в разных тестах на одном материале при смещении области нагрева, могут быть обусловлены неоднородностью ТФХ в этом материале (наибольший эффект такого рода наблюдался в стекле Ф13, наименьший – в ПММА).

Из табл. 1 следует, что значения a, определенные предложенным нестационарным экспресс-методом, совпадают с табличными значениями a* [25, 26] (в отсутствие прямых табличных данных по а* ее величина вычислялась по формуле a* = λ/c_рρ, где соответствующие значения λ, плотности ρ и удельной теплоемкости c_р брали из таблиц).

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Как видно из рис. 4 и табл. 1, случайные погрешности измерений а предложенным методом не превышают 2–3%. Систематические погрешности оцениваются величиной такого же уровня. Последние обусловлены рядом причин, основными из которых являются погрешности масштабирования изображения и аберрации в оптике тепловизора, неадиабатичность нагрева, нарастающая по мере роста продолжительности эксперимента, зависимость ТФХ исследованных материалов от температуры (особенно – пластиков). Борьба с ними является задачей следующего этапа совершенствования методики измерений. Однако и без этих коррекций модель сферического теплового фронта успешно работает в достаточно широком диапазоне времен t и радиусов изотерм r. Снизу они ограничены необходимым временем и расстоянием от центра пятна нагрева, чтобы “забыть” о конкретных особенностях распределения энергии в нем. Ограничения сверху обусловлены падением сигнала и отношения сигнал/шум, а также ростом роли теплопотерь с нагретого участка поверхности.

Подчеркнем еще раз, что метод не требует знания точного абсолютного значения температур поверхности и тепловых потоков, поскольку они не входят в расчетные алгоритмы и формулы для вычисления a. Достаточно лишь допущения оптической однородности поверхности, а именно, постоянства коэффициента испускания. Максимальный нагрев в области тестирования зависел от плотности потока в пятне нагрева, его радиуса и длительности процедуры измерения. Ни в каких опытах он не превышал нескольких десятков °С, а в области измерения – единиц °С, что позволяет считать метод неразрушающим и относить полученные значения a к температуре окружающей среды.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Сформулируем основные особенности и преимущества предложенного подхода, подтвержденные полученными результатами:

1. Способ характеризуется большим интервалом времени, в котором индивидуальные измерения а (в количестве многих тысяч) демонстрируют очень низкое рассеяние (<1%). Это – прямое следствие того, что каждое индивидуальное измерение производилось на основе покадрового учета радиального распределения температуры. Последнее извлекали путем обработки каждого отдельного кадра фильма с усреднением температур всех пикселей изображения, находящихся в узкой кольцевой области при заданном среднем радиусе. Такое двойное усреднение обеспечивало богатую статистику и, как следствие, высокую точность измерения а;

2. Малая продолжительность измерения τ; для протестированных материалов с умеренными значениями величины a ~ 1–15 мм²/с она составляла τ = 1–10 с;

3. Как следствие, малая продолжительность измерения τ приводит к снижению погрешностей, связанных с конвективными утечками тепла, влиянием материала и конструктивных элементов, окружающих зону нагрева, а также другими случайными причинами;

4. Низкие требования к геометрии образца и пробоподготовке – минимально необходимый размер образца – 5–10 мм в любом направлении от точки нагрева, а также макроскопически плоская поверхность в этой области;

5. Слабое или почти полное отсутствие влияние оптических свойств поверхности на результаты измерений;

6. Хорошая воспроизводимость результатов со среднеквадратичным отклонением в единицы процентов, обусловленная малостью свободной поверхности, краткостью процедуры измерений и, как следствие, слабой зависимостью результатов от влияния окружающей среды и полным отсутствием таковой от объемов материала за пределами зоны измерения;

7. Возможность проведения измерений при одностороннем доступе к объекту тестирования.

Работа поддержана РНФ (проект № 15-19-00181 – проведение эксперимента и обработка данных), РФФИ (проект № 17-48-680817 – разработка аналитических и компьютерных моделей) и Минобрнауки РФ (проект № 16.2100.2017/4.6 – изготовление и отладка оригинального пилотного прибора). Экспериментальные результаты были получены на оборудовании ЦКП ТГУ им. Г.Р. Державина.