Известия РАН. Серия физическая, 2021, T. 85, № 7, стр. 997-1001

ВВЕДЕНИЕ

Одним из эффективных методов повышения прочностных характеристик чистого титана до уровня легированных сплавов является метод больших пластических деформаций, в частности, кручение под высоким квазигидростатическим давлением (КВД) в камере Бриджмена [1, 2].

Как было показано в статье [3], в результате КВД при 293 К в камере Бриджмена микроструктура технически чистого титана представляет собой смесь α- и ω-фаз. Для объяснения специфики структуры α-фазы, формирующейся при КВД, в работе [4] была предложена модель “двухфазной смеси”. Ее суть заключается в том, что структура α-фазы титана состоит из смеси двух “фаз”: первая включает в себя деформационные фрагменты (ДФ), имеющие деформационное происхождение [5], а вторая состоит из группы рекристаллизованных зерен (РЗ), сформировавшихся в результате непрерывной динамической рекристаллизации [6]. Каждая из этих “фаз” характеризуется определенной объемной долей и собственным распределением по размерам.

В [7] описывается исследование влияния отжига на коммерчески чистый титан ВТ1-0 после большой пластической деформации кручением. Авторами было установлено, что после отжига в течение 10 мин при температуре 200°C видимых изменений структуры не наблюдалось, однако уже при 250°C дислокации переместились из внутренних областей зерен к границам. При анализе механических свойств наблюдалось увеличение прочности на 30% и повышение пластичности после отжига при температуре 300°C по сравнению с исходным образцом. Однако повышение температуры отжига до 350°C приводило к ухудшению этих свойств. Значения предела текучести и предела прочности на растяжение оказывались самыми высокими в промежутке от 250 до 300°C. Пластичность также увеличивалась в этом температурном диапазоне.

Авторами [8] изучено влияние нагрева после деформации на структуру и свойства сплава ВТ1-0 после КВД. Ими установлено, что путем КВД в сплаве можно получить структуру со средним размером зерна 100 нм при наличии областей, в которых размер зерна может составлять 20–30 нм. Авторами было выявлено два основных этапа структурных превращений при нагреве. Низкотемпературное превращение развивалось с достаточно большой скоростью и заключалось в перераспределении дислокаций и напряжений. При высокотемпературном превращении, начинающемся при 300–350°С, происходил рост зерен. Установлено, что деформированный ультрамелкозернистый титан обладал высокими значениями прочностных характеристик, но проявлял различие в температурных зависимостях предела текучести и микротвердости, что может быть связано с различием процессов деформационного упрочнения в деформированном и отожженном состояниях. Оптимальный комплекс свойств, соответствующий одновременно высокой прочности и пластичности, ультрамелкозернистый титан проявлял после отжига при 250°С.

Данная работа посвящена анализу влияния отжига после деформационной обработки в камере Бриджмена путем больших пластических деформаций кручением при высоком квазигидростатическом давлении (КВД) на структуру, механические характеристики технически чистого титана марки ВТ1-0.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

В качестве материала для исследования был выбран технически чистый титан ВТ1-0 (α-фаза). Образцы в исходном состоянии представляли собой пластины толщиной 200 мкм, которые были отожжены при 800°С в течение 3 ч. В исходном состоянии материал имел равноосную структуру зерен со средним размером ≈150 мкм. Затем образцы были подвергнуты КВД (Р = 6 ГПа) в камере Бриджмена при комнатной температуре со скоростью вращения и при числе полных оборотов подвижного бойка 1 об./мин и N = 1/4; 1/2; 1; 2; 3 и 4 соответственно. После КВД был проведен отжиг в вакуумной печи при температурах 100–500°С в течение 30 мин.

Рентгеноструктурный анализ проводился на дифрактометре ДРОН-3 с использованием излучения СuK_α (λ = 1.54178 Å). Анализ производился интегрально со всей плоскости образца. Исследования микроструктуры проводили после КВД с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM 200CX при ускоряющем напряжении 160 кВ. Тонкие фольги для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) получали методом струйной полировки на установке TenuPol-5. Состав электролита: 20% HСlO₄ + 80% CH₃CO₂H.

Измерения микротвердости HV выполнялись на микротвердомере LECO M 400A при нагрузке 500 Н и времени нагружения 5 с. Все исследования структуры и механических свойств проводились в областях, соответствующих половине радиуса дискообразных образцов.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

По результатам рентгеноструктурного анализа было установлено, что в исходном состоянии материал имеет однофазную структуру α-Ti. После КВД обнаружено появление пиков, соответствующих линиям гексагональной ω-фазы титана: ω‑фаза появляется уже при N = 1/4 в количестве V_ω = 0.08 и ее относительный объем плавно увеличивается с увеличением N до V_ω = 0.23 (N = 4) [9]. При отжиге ω-фаза сохраняется в материале при T_отж = 100 и 200°С, при температурах выше 250°С ω-фазы в материале не наблюдается. Иными словами, ω-фаза испытывает обратное превращение ω → α после отжига при температуре выше 250°С.

На рис. 1 представлена эволюция структуры с увеличением температуры отжига T_отж после КВД (N = 2). При температурах отжига 100 и 200°С структура представляет собой смесь двух фаз α и ω. Начиная с температуры примерно 250°С, заметен рост старых и образование новых зерен. При температурах 300 и 350°С наблюдается фрагментированная структура, содержащая большое количество динамически рекристаллизованных зерен.

Рис. 1.

Эволюция микроструктуры после КВД (N = 2) и последующего отжига при температурах: 100 (а, б), 200 (в, г), 300 (д, е), 350 (ж, з) и 400 (и, к) °С. а, в, д, ж, и – светлопольные изображения; б, г, е, з, к – темнопольные изображения в рефлексе [100]_α.

При отжиге при температуре 400°С в исходной фрагментированной структуре видны крупные совершенные рекристаллизованные зерна равноосной формы. При отжиге при температуре 500°С структура полностью однофазная α-Ti с размером зерна ≈2 мкм, внутри зерен наблюдаются выделения карбидов (рис. 2).

Рис. 2.

Микроструктура после КВД (N = 2) и последующего отжига при температуре 500°С. Внутри зерен наблюдаются выделения карбидов (светлопольное изображение (а); темнопольное изображение (б) в рефлексе [100]_α).

На рис. 3а представлена зависимость среднего размера деформационных фрагментов D_Ф и рекристаллизованных зерен D_РЗ от температуры отжига T_отж, а на рис. 3б – зависимость относительной доли деформационных фрагментов С_Ф и рекристаллизованных зерен С_РЗ с ростом T_отж. Зависимости были получены с помощью метода ПЭМ по методике, изложенной в [4]. Представленные результаты соответствуют деформации N = 2, но аналогичные зависимости были также получены для других значений N.

Рис. 3.

Зависимости от температуры отжига T_отж: относительных долей фрагментов и рекристаллизованных зерен (а) и их средних размеров (б). N = 2.

Как видно из рис. 3б, после отжига при T_отж < 300°С заметных изменений в значениях D_Ф и D_РЗ не наблюдается.

Значительные изменения в структуре происходят после отжига при T_отж = 350–500°С: наблюдается резкое возрастание доли рекристаллизованных зерен и снижение доли деформационных фрагментов, что соответствует протеканию первичной рекристаллизации. На рис. 3а видно, что наблюдается резкое повышение значения D_РЗ от ≈ 120 до 380 нм. Это свидетельствует о том, что в процессе отжига растут те зерна, которые возникли в результате динамической рекристаллизации в процессе КВД. Изменений в размерах деформационных фрагментов в процессе отжига практически не наблюдается. Последнее свидетельствует о низкой подвижности границ ДФ по сравнению с границами РЗ. В соответствии с современными подходами к природе фрагментации при больших пластических деформациях [1] в границах зерен ДФ существует высокая плотность частичных дисклинаций, подвижность которых действительно невелика.

На рис. 4 представлено изменение микротвердости HV после различных режимов КВД и температуры отжига. Видно, что с увеличением температуры отжига микротвердость HV плавно уменьшается для всех режимов деформации. Значительное снижение микротвердости при низких температурах отжига 100–300°С обусловлено, скорее всего, процессами релаксации упругих искажений, возникших при больших пластических деформациях.

Рис. 4.

Зависимость микротвердости от температуры отжига. Цифрами указано значение N.

При T_отж > 300°С значения микротвердости HV после всех режимов деформации практически совпадают и продолжают снижаться. При этих температурах начинаются процессы первичной рекристаллизации (рис. 3), которые приводят к увеличению размера и доли рекристаллизованных зерен.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследована термическая стабильность ω-фазы высокого давления, образующейся при КВД в технически чистом титане. Установлено, что обратный фазовый переход ω → α реализуется при T_отж > 250°С. С использованием ПЭМ установлено, что после отжига при 350–500°С наблюдается резкое возрастание доли рекристаллизованных зерен и снижение доли деформационных фрагментов, что соответствует протеканию первичной рекристаллизации. При этом резко возрастает значение D_РЗ от ≈120 до 380 нм, изменений в размерах деформационных фрагментов в процессе отжига практически не наблюдается. Показано, что с увеличением температуры отжига микротвердость плавно уменьшается для всех режимов деформации. За это, вероятнее всего, ответственны процессы первичной рекристаллизации, которые приводят к увеличению размера и доли рекристаллизованных зерен.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 18-08-00640a).