1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Известия РАН. Серия физическая
  4. T. 85, № 9, 2021

Известия РАН. Серия физическая, 2021, T. 85, № 9, стр. 1229-1233

Структура и механические свойства монокристаллов Ni3Fe после интенсивной пластической деформации

Ю. В. Соловьева 1, *, С. В. Старенченко 1, В. А. Старенченко 1, В. П. Пилюгин 2, Т. П. Толмачев 2, А. И. Анчаров 3, 4, О. А. Куц 1

1 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Томский государственный архитектурно-строительный университет
Томск, Россия

2 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук
Екатеринбург, Россия

3 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук
Новосибирск, Россия

4 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт ядерной физики имени Г.И. Будкера Сибирского отделения Российской академии наук
Новосибирск, Россия

* E-mail: j_sol@mail.ru

Поступила в редакцию 19.04.2021
После доработки 12.05.2021
Принята к публикации 28.05.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Методом рентгеновской дифракции с использованием синхротронного излучения исследованы монокристаллы сплава Ni3Fe упорядоченные по типу L12 Изучена структура материала, полученная при комнатной температуре в результате интенсивной деформации монокристаллов в наковальнях Бриджмена. После сжатия образцов и последующего скручивания на разные углы обнаружено изменение состояние атомного упорядочения, вплоть до полного исчезновения сверхструктуры L12, а также нарушение монокристалличности образца и возникновение ультрамелкозернистой структуры.

ВВЕДЕНИЕ

Металлические сплавы являются основой конструкционных материалов. Их эксплуатационные характеристики зависят от свойств компонентов, входящих в их состав, кристаллической структуры сплава, состояния дальнего атомного порядка, а также от термомеханической обработки. В связи с этим вопрос одновременного повышения прочности и пластичности сплавов является весьма актуальным и привлекает внимание многих исследователей к решению этой проблемы [1–5]. Одним из методов ее решения оказывается применение методов интенсивной пластической деформации [6–8] и получение ультрамелкозернистого структурного состояния материала [9]. Выявление особенностей формирования определенных структур в разных материалах при этих условиях дает возможность установить основные закономерности, реализующиеся при интенсивной пластической деформации. В связи с решением таких задач особый интерес привлекают атомно упорядоченные сплавы. Значительное количество работ посвящено изучению поведения интерметаллидов (упорядоченных сплавов, сохраняющих состояние дальнего атомного порядка до температуры плавления) под воздействием пластических деформаций [10–15]. В то же время большой научный интерес представляют упорядочивающиеся сплавы, температура перехода порядок-беспорядок у которых ниже температуры плавления. Ранее для них детально исследовались закономерности установления дальнего атомного порядка, а также влияние на него температуры и деформации [16–20].

В настоящей работе была поставлена задача получения ультрамелкозернистых структур в монокристалле упорядочивающегося сплава Ni3Fe под воздействием интенсивной пластической деформации: кручением под высоким давлением в наковальнях Бриджмена. Методами рентгеновской дифракции с использованием синхротронного излучения были изучены структуры, возникающие при таком воздействии на монокристалл Ni3Fe. Исследование механических свойств проводилось методом измерения микротвердости деформированных кристаллов.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Сплав Ni3Fe был выплавлен в печи сопротивления в атмосфере чистого аргона из Ni марки Н-1 и Fe марки Ф-1. Из приготовленного сплава выращивались монокристаллы в печи ОКБ-8093 по методу Бриджмена. Из полученного монокристаллического слитка электроискровым методом вырезались образцы размерами 2.5 × 2.5 × 5.0 мм3. Ориентацию граней образцов определяли методом Лауэ и методами рентгеновской дифрактометрии. Образцы затем гомогенизировались при температуре 950°С в течение 50 ч с последующим охлаждением с печью. Для получения упорядоченного состояния сплав Ni3Fe был подвергнут специальной термической обработке, включающей в себя многочасовой ступенчатый отжиг от 535 до 300°С со скоростью снижения температуры равной 5°С в сутки.

Качество полученных образцов проверялось рентгеноструктурными методами на дифрактометре ДРОН-3. Параметр дальнего порядка кристаллов равен η = 1.00.

На твердосплавных (ВК-6, твердость HRC = 92) вращаемых наковальнях Бриджмена при температуре 293 К деформировали монокристаллические образцы Ni3Fe в форме квадратных пластин 2.5 × 2.5 × 0.3 мм3. Деформация монокристаллов Ni3Fe проводилась при комнатной температуре методом кручения (угол поворота 0°, 15°, 90°, 180°, 360°, 1080° (3 оборота), 1800° (5 оборотов)) под высоким квазигидростатическим давлением 8 ГПа в камере Бриджмена. Затем проводились структурно-фазовые исследования указанных серий образцов монокристаллов с применением синхротронного излучения (СИ) c энергией квантов 33.7 кэВ (длина волны 0.3685 Å) 4-го канала накопителя ВЭПП-3 Сибирского центра синхротронного и терагерцового излучения (г. Новосибирск). Использование двухкоординатного детектора позволяет регистрировать двумерную дифракционную картину.

Для определения механических характеристик деформированных образцов были выполнены измерения микротвердости кристаллов Ni3Fe на микротвердомере ПМТ-3 методом Виккерса: вдавливанием четырехгранного алмазного наконечника с углом раскрытия 136°, с усилием 1.47 Н и временем нагружения 10 с. Измерения проводили от центра к периферии образца через 0.2 мм.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В синхротронном излучении были получены двумерные дифракционные картины монокристаллов сплава Ni3Fe от исходного (недеформированного) состояния (рис. 1а) до глубоко деформированных состояний после сжатия и последующего кручения образцов в наковальнях Бриджмена (рис. 1б–1з).

Рис. 1.

Двумерные рентгенодифракционные картины от деформированных на разные степени деформации упорядоченных монокристаллов Ni3Fe. Исходное (недеформированное) состояние (а). Сжатие до квазигидростатического давления 8 ГПа и скручивание на угол φ: 0° (б); 15° (в); 90° (г); 180° (д); 360° (е); 1080° (3 оборота) (ж); 1800° (5 оборотов) (з).

В исходном состоянии сплав Ni3Fe является атомно упорядоченным совершенным монокристаллом, ориентированным вдоль оси сжатия [011] (см. рис. 1а). Проведенная механическая обработка методом интенсивной пластической деформации оказывает существенное влияние на структурное состояние исследованного материала. Наблюдается сложное воздействие на различные характеристики монокристаллов Ni3Fe. Прежде всего, обнаруживается нарушение монокристалличности образца. На рис. 1б, хорошо видно, что дифракционная картина, полученная от образца, подвергнутого сжатию между твердыми пуансонами до величины давления равного 8 ГПа, становится дуговой. Это означает, что нарушается монокристаллическая структура материала, он фрагментируется. Появляются области с малоугловыми разориентациями, наряду с крупными кристаллическими фрагментами. Наличие на дифрактограмме слабых сверхструктурных рефлексов свидетельствует о частичном сохранении дальнего атомного порядка. Характерной особенностью, упорядочивающегося сплава Ni3Fe, отличающего его от интерметаллида Ni3Al [21] является наличие аморфизированной составляющей структуры, которая проявляет себя в виде аморфного гало на дифракционной картине. Интенсивность аморфного гало усиливается по мере увеличения степени деформации (рис. 1б–1з).

Увеличение степени деформации кручением наковален приводит к более выраженному изменению структурного состояния образца. Поворот наковален на 15° усиливает фрагментацию сплава Ni3Fe: появляются большеугловые границы, о чем свидетельствует вид дифракционной картины (рис. 1в), которая становится кольцевой. В этом случае, наряду с крупнокристаллической составляющей (проявляет себя в виде сгущений на дифракционных кольцах), во всем исследованном объеме образца формируется микрокристаллическая структура. Вид дифракционной картины является типичным для поликристаллического образца. Наряду с нарушением монокристалличности исследуемого материала и появлением аморфной составляющей в деформируемом сплаве, происходят процессы разрушения атомного порядка. В расположении атомов разного сорта по узлам кристаллической решетки наблюдается полное исчезновение дальнего порядка. Сверхструктурные рефлексы, свидетельствующие об атомном упорядочении, на дифрактограмме отсутствуют.

Следует отметить, что при увеличении угла поворота происходит развитие деформационных процессов. При развороте на 90° фрагментированные области разориентированы равновероятно по всем направлениям (рис. 1г). Однако после вращения на угол 180° начинается текстурирование материала (рис. 1д). Дальнейшее закручивание на 1 оборот и 3 оборота приводит к усилению текстуры (рис. 1е и 1ж) и деформационной рекристаллизации сплава Ni3Fe.

При фрагментации сплава Ni3Fe происходит изменение ширины наблюдаемых дифракционных рефлексов, что свидетельствует об изменении размеров областей когерентного рассеяния, с одной стороны, и возникновении микронапряжений в деформируемом материале. Методами анализа ширины рентгеновских рефлексов, можно выделить вклады размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажений кристаллической решетки [22]. Структурные характеристики сплава, такие как средние размеры кристаллитов, средние размеры антифазных доменов (АФД), микроискажения, сформировавшиеся в процессе интенсивной деформации, и их зависимость от степени деформации представлены в табл. 1.

Таблица 1.  

Зависимость микроискажений Δd/d, средних размеров кристаллитов 〈d〉 и средних размеров антифазных доменов 〈D〉 при квазигидростатическом давлении 8.0 ГПа и различных углах поворота наковален Бриджмена

Структурная характеристика сплава Угол поворота
Исх. 0° 15° 90° 180° 360° 1080° 1800°
Δd/d 0.0008 0.0007 0.0018 0.0021 0.0032 0.0035 0.0025 0.0027
〈d〉, нм 54 27 33 31 59 44 33 36
〈D〉, нм 10 2

Для выяснения механических свойств монокристаллов сплава Ni3Fe проведены измерения микротвердости на образцах, предварительно обработанных кручением под высоким давлением в наковальнях Бриджмена на возрастающие степени деформации при комнатной температуре. Анализ измерений показал, что механические свойства и получение состояний с повышенными механическими характеристиками существенно зависят от субструктурных превращений, протекающих в процессе деформации монокристаллов.

Величина микротвердости образцов в зависимости от числа оборотов наковален Бриджмена изменяется немонотонно (рис. 2). Наблюдается как ее увеличение, так и снижение в зависимости от структурной эволюции. Замечено, что резкое максимальное упрочнение сплава Ni3Fe происходит на первых стадиях деформации, когда в монокристаллическом материале появляются в локальных областях разориентированные фрагменты. Подобная зависимость поведения микротвердости образцов от числа оборотов характерна и для монокристаллов сплава Ni3Ge, сохраняющего состояние дальнего атомного порядка до температуры плавления. Однако высокая энергия упорядочения этого интерметаллида по сравнению с Ni3Fe накладывает свои особенности проявления влияния степени деформации на состояние материала (рис. 2).

Рис. 2.

Зависимость величины микротвердости от деформации кручения под высоким давлением образцов Ni3Ge и Ni3Fe.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, необходимо отметить, что в ходе интенсивной пластической деформации монокристаллов Ni3Fe методом кручения под высоким давлением, происходят структурные изменения на разных масштабных уровнях. Прежде всего это – нарушение монокристалличности исследуемого материала, появление аморфной составляющей, понижение упорядоченности вплоть до полного исчезновения дальнего атомного порядка, а также текстурирование материала и деформационная рекристаллизация сплава при увеличении степени деформации. Подобные процессы при интенсивной пластической деформации происходят и в сплаве Ni3Al, обладающего более высокой энергией антифазной границы [21]. Проведенные нами исследования показывают более высокую устойчивость к деформационному воздействию сплавов с высокой энергией упорядочения.

Работа выполнена в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования РФ на проведение научных исследований по проекту № FEMN-2020-0004. Эксперименты по деформации монокристаллов в камере Бриджмена выполнены в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования РФ (тема “Давление”, № АААА-А18-118020190104-3). Рентгеновские синхротронные измерения выполнены на экспериментальной станции “Дифрактометрия в “жестком” рентгеновском диапазоне ЦКП “Сибирский центр синхротронного и терагерцового излучения”, ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН, г. Новосибирск в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования РФ (проект № FWUS-202102024).

Список литературы

  1. Zhao Y., Bingert J.F., Liao X. et al. // Adv. Mater. 2006. V. 18. P. 2949.

  2. Jong Woo Won, Seong-Woo Choi, Jae-Keun Hong et al. // Mater. Sci. Engin. A. 2020. V. 798. Art. No. 140328.

  3. Zheng Z.J., Lin J.W., Gao Y. // Mater. Sci. Engin. A. 2016. V. 680. P. 426.

  4. Клевцов Г.В., Валиев Р.З., Ботвина Л.Р., Клевцова Н.А. и др. // Вестн. Оренбург. гос. ун-та. 2012. № 9(145). С. 123.

  5. Клевцов Г.В., Ботвина Л.Р., Клевцова Н.А., Фот А.П. // Металловед. и терм. обр. металлов. 2010. № 8(662). С. 49.

  6. Raab G.I. // Mater. Sci. Engin. A. 2005. V. 410–411. P. 230.

  7. Варюхин В.Н., Спусканюк В.З., Матросов Н.И. и др. // Физ. и техн. выс. давления. 2001. Т. 11. № 1. С. 31.

  8. Saito Y., Utsunomiya H., Tsuji N. et al // Acta Materialia. 1999. V. 47. No. 2. P. 579.

  9. Glezer A.M., Kozlov E.V., Koneva N.A. et al. Plastic deformation of nanostructured materials. London, N.Y.: CRC Press, Taylor and Francis Group, 2017. 321 p.

  10. Valiev R.Z., Song C., Mcfadden S.X. et al. // Phil. Mag. A. 2001. V. 81. No. 1. P. 25.

  11. Тюменцев А.Н., Третьяк М.В., Пинжин Ю.П. и др. // ФММ. 2000. Т. 90. № 5. С. 44.

  12. Korznikov A.V., Korznikova G.F., Idrisova S.R. et al. // Acta Materialia. 1999. V. 47. No. 11. C. 3301.

  13. Соловьева Ю.В., Пилюгин В.П., Старенченко С.В. и др. // Изв. РАН. Сер. физ. 2017. Т. 81. № 3. С. 340; Solov’eva Yu.V., Pilyugin V.P., Starenchenko S.V. et al. // Bull. Russ. Acad. Sci. Phys. 2017. V. 81. No. 3. P. 311.

  14. Соловьев А.Н., Старенченко С.В., Соловьева Ю.В., Старенченко В.А. // Изв. РАН. Сер. физ. 2018. Т. 82. № 7. С. 856; Solov’ev A.N., Starenchenko S.V., Solov’eva Yu.V., Starenchenko V.A. // Bull. Russ. Acad. Sci. Phys. 2018. V. 82. No. 7. P. 765.

  15. Соловьева Ю.В., Старенченко С.В., Старенченко В.А. // Изв. РАН. Сер. физ. 2020. Т. 84. № 12. С. 1825; Solov’eva Yu.V., Starenchenko S.V., Starenchenko V.A. // Bull. Russ. Acad. Sci. Phys. 2020. V. 84. No. 12. P. 1582.

  16. Starenchenko S.V., Kushnarenko V.M., Kozlov E.V. // ФMM. 1990. No. 10. C. 142.

  17. Starenchenko S.V., Kozlov E.V. // ФMM. 1996. T. 82. No. 5. C. 137.

  18. Козлов Э.В., Старенченко С.В. // ФММ. 1979. Т. 48. № 6. С. 1220.

  19. Старенченко С.В., Замятина И.П., Старенченко В.А. // Изв. вузов. Физ. 2002. № 8. С. 12.

  20. Соловьева Ю.В., Старенченко С.В., Старенченко В.А. // Изв. РАН. Сер. физ. 2011. Т. 75. № 2. С. 218; Solov’eva Yu.V., Starenchenko S.V., Starenchenko V.A. // Bull. Russ. Acad. Sci. Phys. 2011. V. 75. No. 2. P. 202.

  21. Куц О.А., Старенченко С.В., Соловьева Ю.В., Старенченко В.А., Пилюгин В.П., Анчаров А.И. // Автометрия. 2019. Т. 55. № 2. С. 36.

  22. Williamson G.K., Hall W.H. // Acta Met. 1953. V. 1. P. 22.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Известия РАН. Серия физическая

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал