Журнал неорганической химии, 2021, T. 66, № 1, стр. 30-40
Магнийоксаналюмоксансилоксаны: синтез, свойства, термотрансформация
Г. И. Щербакова a, *, А. С. Похоренко a, П. А. Стороженко a, А. И. Драчев a, М. Г. Кузнецова a, М. С. Варфоломеев a, b, А. А. Ашмарин c
a Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений
105118 Москва, шоссе Энтузиастов, 38, Россия
b Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)
125080 Москва, Волоколамское шоссе, 4, Россия
c Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова
119991 Москва, Ленинский пр-т, 49, Россия
* E-mail: galina7479@mail.ru
Поступила в редакцию 16.06.2020
После доработки 22.07.2020
Принята к публикации 03.08.2020
Аннотация
Синтезированы магнийоксаналюмоксансилоксаны – предшественники высокочистой керамики кордиеритового состава. Изучены физико-химические свойства магнийоксаналюмоксансилоксанов и образцов керамики на их основе. Предложена расчетная модель группового и элементного состава олигомерной молекулы магнийоксаналюмоксансилоксана. Методами рентгенофазового анализа и сканирующей электронной микроскопии выявлено, что пиролиз органомагнийоксаналюмоксансилоксанов при 1300ºС приводит к образованию высокочистой мелкокристаллической многокомпонентной керамики на основе оксидов алюминия, магния и кремния (кордиерит и сапфирин). Показано, что магнийоксаналюмоксансилоксаны являются предкерамическими предшественниками компонентов (матриц, волокон, порошков) и могут быть использованы для создания нового поколения керамокомпозитов кордиеритового состава.
ВВЕДЕНИЕ
Среди разнообразных керамических материалов особое место занимает трехкомпонентная керамика на основе оксидов магния, алюминия и кремния. Построена компьютерная модель фазовой диаграммы системы MgO–Al2O3–SiO2, дающая ее полное геометрическое описание. На основании этой модели проанализирован микроструктурный состав [1, 2], в частности шпинельно-муллитный (MgAl2O4 + 3Al2O3 · 2SiO2), кордиерита Mg2Al4Si5O18.
Кордиерит обладает низким коэффициентом термического расширения, высокой термостойкостью, высоким удельным сопротивлением и малой диэлектрической постоянной [3–33 ]. В качестве основной кристаллической фазы он обеспечивает высокую проницаемость для радиоволн, стойкость к термоудару и высокую прочность [13–15].
Кроме того, кордиеритовая керамика применяется в качестве носителей катализаторов для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания, в термо- и каталитических преобразователях, изоляционных материалах, в фильтрах для очистки воды [16–20]. При модифицировании поверхности кордиеритовой керамики мелкодисперсными системами можно получить мембранно-разделительные материалы [21, 22].
Традиционно кордиерит получают из оксидов магния, алюминия и кремния, это требует высоких температур синтеза (>1350°С) и узкого интервала спекания (15–30°C) [10]. Данная технология не позволяет получать плотную мелкокристаллическую керамику, поэтому используют дорогие высокодисперсные и ультрадисперсные порошки, что ограничивает широкое практическое применение получаемых материалов [6, 23–27].
Кроме того, керамику кордиеритового состава можно получать по золь-гель технологии, позволяющей проводить работы с неустойчивыми коллоидными системами [4, 10, 11, 28–33].
Наиболее перспективным подходом к созданию современных керамических материалов заданного состава является использование в качестве исходных соединений предкерамических элементоорганических олигомеров. Получение керамики через такие олигомеры дает возможность управлять составом и строением керамических композиций на всех уровнях (микрокристаллическом, наноструктурном или аморфном), что невозможно осуществлять другими известными способами [34, 35].
Нами впервые синтезированы гидролитически устойчивые и растворимые в органических растворителях органомагнийоксаналюмоксансилоксановые олигомеры, термотрансформация которых приводит к образованию высокочистой мелкокристаллической многокомпонентной керамики на основе оксидов алюминия, магния и кремния [36].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Органомагнийоксаналюмоксансилоксановые олигомеры с мольным отношением Al : Mg ~ 2 и Al : Si ~ 0.8 синтезировали методом соконденсации хелатированных алкоксиалюмоксанов (табл. 1), ацетилацетоната магния и олигоэтоксисилоксанов в органических растворителях (спирт, толуол) по схеме:
(1)
$\begin{gathered} 1.{\text{ }}{{\left[ {{\text{Al}}{{{\left( {{\text{OR}}} \right)}}_{s}}{{{\left( {{\text{OR*}}} \right)}}_{x}}{{{\left( {{\text{OH}}} \right)}}_{p}}{{O}_{q}}} \right]}_{m}} + k{{({\text{R**О}})}_{2}}{\text{Mg}} + \\ + \,\,{\text{RО}}{{\left[ {--{\text{Si}}{{{\left( {{\text{OR}}} \right)}}_{2}}{\text{O}}{\kern 1pt} --} \right]}_{n}}{\text{R}}~~~ \to {\text{ }}{{\left[ {({\text{R**О}}){\text{MgO}}} \right]}_{k}} \times \\ \times \,\,{{\left[ {{\text{Al}}{{{\left( {{\text{OR}}} \right)}}_{l}}{{{({\text{R**О}})}}_{g}}{{{\left( {{\text{OR*}}} \right)}}_{x}}{{{\left( {{\text{OH}}} \right)}}_{z}}{{O}_{y}}} \right]}_{m}} \times \\ \times \,\,{{\left[ {{\text{Si}}{{{\left( {{\text{OR}}} \right)}}_{2}}{\text{O}}} \right]}_{n}} + \left( {s - l} \right){\text{RОH}}, \\ \end{gathered} $Таблица 1.
Вещество | Химический состав, мас. % | С, мас. % (ТГА) | ||||
---|---|---|---|---|---|---|
С | Н | Al | OH | Al2О3 | ||
Исходный этилацетоацетатэтоксигидроксиалюмоксан | 38.08 | 6.78 | 18.52 | 6.20 | 35.09 | |
Вычисленные эмпирические формулы | ||||||
1 2 3 |
C20H40O14Al4 С16Н32О14А14 C22H45O16Al5 |
39.22 34.53 37.71 |
6.54 5.76 6.43 |
17.65 19.42 19.29 |
5.56 12.23 4.86 |
33.33 36.69 36.43 |
R = С2Н5; R* = C(CH3)=CHC(O)OС2Н5; R** = = C(CH3)=CHC(O)CH3.
Синтез осуществляли следующим образом. К раствору органоалюмоксана (этилацетоацетатэтоксигидроксиалюмоксана) [37] в органическом растворителе (этиловый спирт, толуол) порционно добавляли заданное количество Mg(acac)2 в течение 1 ч при постоянном перемешивании и температуре 60–100°С. Далее реакционную массу выдерживали при постоянном перемешивании в течение 6 ч при 70–100°С. Затем в течение 1.5 ч при перемешивании и температуре 60–70°С дозировали олигоэтоксисилоксан, выдерживали 7 ч при 70–100°С, продолжая перемешивание. Далее при атмосферном давлении отгоняли растворитель и получали вязкую массу светло-желтого цвета, которую сушили в течение 3 ч при остаточном давлении (2–4 мм рт. ст.) и температуре до 150°С. В результате получили стеклообразный олигомер оранжевого цвета, пробы которого отобрали для физико-химических исследований методами ЯМР, ИК-спектроскопии, сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), термогравиметрического (ТГА), рентгенофазового (РФА) и элементного анализа.
Содержание алюминия определяли трилонометрически, магния – спектрофотометрически на атомно-абсорбционном спектрофотометре Spectr AA 240 FS KBr, кремния – спектрофотометрически в виде кремниймолибденового комплекса при длине волны 400 нм, содержание углерода и водорода определяли гравиметрическим методом – сожжением навески в токе кислорода на газоанализаторе Eurovector EA3000. Количество гидроксильных групп находили газометрическим методом.
ИК-спектры органомагнийоксаналюмоксансилоксанов регистрировали на приборе Nicolet iS50R в интервале 400–4000 см–1 с помощью универсальной приставки однократного НПВО Smart iTR (кристалл – алмаз).
Спектры ЯМР на ядрах 1Н, 13С, 27Al, 29Si были измерены для растворов органомагнийоксаналюмоксансилоксанов в дейтерохлороформе (CDCl3) на спектрометре ЯМР AVANCE-600 фирмы Bruker. Рабочая частота на протонах составляла 600.13 МГц, внешний эталон – $\left[ {{\text{Al}}{{{\left( {{{{\text{H}}}_{{\text{2}}}}{\text{O}}} \right)}}_{{\text{6}}}}} \right]_{3}^{ + }$, внутренний эталон – тетраметилсилан.
Термогравиметрический анализ органомагнийоксаналюмоксансилоксанов проводили на приборе TGA/SDTA 851 Mettler Toledo со скоростью нагрева 10 град/мин до 1100°C в атмосфере воздуха.
Пиролиз органомагнийоксаналюмоксансилоксанов осуществляли в электропечи сопротивления СНОЛ 12/16 при 1000 и 1300°С в атмосфере воздуха, были получены образцы керамики xMgO · yAl2O3 · zSiO2.
Морфологию поверхности и элементный состав органомагнийоксаналюмоксансилоксанов и образцов керамики на их основе изучали с помощью сканирующих электронных микроскопов FEI Quanta 250 и Philips SEM505, последний оснащен энергодисперсионным детектором SAPHIRE Si(Li) SEM10 и системой захвата изображения Micro Capture SEM3.0M.
РФА образцов керамики проводили на вертикальном рентгеновском дифрактометре SHIMADZU XRD-6000 при комнатной температуре в монохроматизированном медном излучении с длиной волны λKαср = (2λKα1+ λKα2)/3 = 1.54178 Å. Кристаллические фазы идентифицировали по банку данных ICDD PDF-2 2003 г.
Характеристические температуры размягчения (t1), волокнообразования (t2), расплава или затвердевания (t3) определяли по методу, разработанному в ГНИИХТЭОС [38].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Нами были синтезированы предкерамические органомагнийоксаналюмоксансилоксановые олигомеры с мольным отношением Al : Mg ~2 и Al : Si ~ 0.8, пиролизом которых можно получать чистую микрокристаллическую керамику состава Mg2Al4Si5O18 (кордиерит).
Основные эмпирические формулы исходных органоалюмоксанов (этилацетоацетатэтоксигидроксиалюмоксанов) представлены в табл. 1 [39, 40].
Первая стадия синтеза органомагнийоксаналюмоксансилоксановых олигомеров – соконденсация этилацетоацетатэтоксигидроксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния с образованием органомагнийоксаналюмоксанов [39].
На второй стадии при соконденсации органомагнийоксаналюмоксанов и олигоэтоксисилоксанов образуются органомагнийоксаналюмоксансилоксаны, представляющие собой стеклообразные олигомеры желто-оранжевого цвета с заданным мольным отношением Al : Mg ~ 2 и Al : Si ~ 0.8 (табл. 2 и 3).
Таблица 2.
№ | Мольное отношение | Химический состав органомагнийоксаналюмоксансилоксанов (найдено), мас. % |
С, мас. % (ТГА) | ||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Al : Mg | Al : Si | С | Н | Al | Mg | Si | OH | ||
1 | ~2 | ~0.8 | 38.0 | 6.2 | 8.16 | 3.63 | 10.58 | 1.54 | 43.90 |
2 | ~2 | ~0.8 | 36.2 | 5.2 | 7.39 | 3.30 | 9.58 | 1.15 | 40.69 |
3 | ~2 | ~0.8 | 40.4 | 5.5 | 5.82 | 2.55 | 7.55 | 1.67 | 34.57 |
Таблица 3.
Формула | Химический состав (вычислено), мас. % | С, мас. % | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
С | Н | Al | Mg | Si | OH | ||
C44H87O30Al4Mg2Si5 | 37.96 | 6.25 | 7.76 | 3.45 | 10.06 | 0.00 | 41.98 |
C42H83O30Al4Mg2Si5 | 36.98 | 6.09 | 7.92 | 3.52 | 10.27 | 1.25 | 42.85 |
C47H89O31Al4Mg2Si5 | 39.03 | 6.16 | 7.47 | 3.32 | 9.69 | 0.00 | 40.41 |
C46H93O33Al4Mg2Si6 | 36.87 | 6.21 | 7.21 | 3.21 | 11.22 | 1.14 | 43.02 |
C51H99O34Al4Mg2Si6 | 38.76 | 6.27 | 6.84 | 3.04 | 10.64 | 0.00 | 40.78 |
C42H82O30Al5Mg2Si5 | 36.29 | 5.90 | 9.72 | 3.46 | 10.08 | 0.00 | 45.72 |
C56H107O38Al5Mg2Si6 | 38.67 | 6.16 | 7.77 | 2.76 | 9.67 | 0.98 | 39.99 |
C46H92O33Al5Mg2Si6 | 36.24 | 6.04 | 8.86 | 3.15 | 11.03 | 0.00 | 45.63 |
C53H105O37Al5Mg2Si6 | 37.77 | 6.24 | 8.02 | 2.85 | 9.98 | 1.01 | 41.27 |
Рентгеноаморфность органомагнийоксаналюмоксансилоксанов не позволяет установить их строение, однако наличие приведенных структурных единиц в общей формуле подтверждается данными ЯМР 1Н, 13С, 27Al, 29Si, ИК-спектроскопии, ТГА, СЭМ и элементного анализа.
В табл. 2 представлены экспериментальные значения, найденные с использованием элементного анализа и ТГА.
Вероятные эмпирические формулы, представленные в табл. 3, подтверждаются хорошим совпадением вычисленных значений по элементному составу для эмпирических формул и экспериментально найденных значений по данным элементного анализа (табл. 2).
В спектрах ЯМР 27Al концентрированных растворов олигомеров зарегистрированы три типа сигналов: 65.0–70.0 м.д. (четырехкоординационный), 30.0–33.0 (пятикоординационный), 1.0–6 м.д. (шестикоординационный) (рис. 1а).
В спектрах ЯМР 27Al разбавленных растворов наблюдается интенсивный сигнал при 65.0–70.0 м.д. (четырехкоординационный) и слабый сигнал в интервале 0.0–8.0 м.д. (шестикоординационный). Это, по-видимому, связано с разрывом координационных связей между атомом алюминия и карбонильными группами (рис. 1б).
Спектры ЯМР 29Si содержат ряд сигналов, характерных для силикатного стекла в области от ‒82 до –98 м.д. Во всех спектрах можно выделить три группы сигналов: при –82…–87, –89…–93 и ‒96…–98 м.д., соответствующие группам (EtO)3SiO, (EtO)2SiO2 и SiO4 (рис. 2).
В спектрах ЯМР 1Н органомагнийоксаналюмоксансилоксанов наблюдаются сигналы метильных протонов EtO-групп (0.7…1.5 м.д.), метильных протонов ацетоксигрупп (1.5…2.4 м.д.), метиленовых протонов EtO-групп (3.5–4.5 м.д.), метиновых протонов (=СН)-групп (4.5–5.6 м.д.).
Спектры ЯМР 13C органомагнийоксаналюмоксансилоксанов содержат сигналы метильных углеродов алкоксигрупп (13–20 м.д.), метильных углеродов ацетоксигрупп (24–27 м.д.), метиленовых углеродов этоксигрупп (57–61 м.д.), метиновых углеродов (=СН) ацетилацетонатных групп (99–103 м.д.), карбоксильных (170–175 м.д.) и карбонильных (184–195 м.д.) углеродов.
ИК-спектры органомагнийоксаналюмоксансилоксанов, см–1: 595 ν(Mg–О–Al); 659, 688 ν(Mg–О, Al–О, Si–О); 863 ν(Al–О–Al); 940 ν(Mg–О); 967 ν(Al–О4, Si–О); 1030, 1071, 1101, 1176 ν(Mg–О–С, Al–О–С, Si–О–С); 787, 1268, 1291, 1303, 1398 δ{СН, C(CH3)} и ν(С–О); 1533 ν(С=С); 1602 ν(С=О) от [CH3(O)CCH=C(CH3)О]; 1635 ν(С=О), связанные координационной связью с атомом Al; 2899, 2927, 2977 ν(СН); 3415 см–1 ν(ОH), интерпретация несколько затруднена из-за схожести спектров исходных органоалюмоксанов, Mg(acac)2 и олигоэтоксисилоксанов.
Морфология поверхности и элементный состав органомагнийоксаналюмоксансилоксанов приведены на рис. 3. Олигомеры однородны, размер частиц 40–50 нм, а по химическому составу близки к заданному отношению Al : Mg ~ 2 и Al : Si ~ 0.8 (рис. 3).
Необходимо отметить, что органомагнийоксаналюмоксансилоксаны могут обладать волокнообразующими свойствами (характеристические температуры приведены в табл. 4). На рис. 4 представлены фото полимерных волокон, сформованных вручную.
Таблица 4.
№ олигомера из табл. 2 | t1, °С | t2, °С | t3, °С |
---|---|---|---|
1 | 98 | 102–120 | 130 |
3 | 74 | 79–96 | 101 |
На рис. 5 представлена типичная термограмма для органомагнийоксаналюмоксансилоксанов. Кривая ТГА показывает, что олигомер стабилен при нагревании до ~200°С. Основная потеря массы происходит в интервале температур 200–500°С (остаток ~45 мас. %). Далее наблюдается удаление остаточных гидроксильных групп в виде паров Н2О, керамический остаток составляет ~40 мас. %, что соответствует теоретическим значениям (табл. 3).
Исследован процесс термотрансформации органомагнийоксаналюмоксансилоксанов в керамические фазы в атмосфере воздуха при температуре до 1300°С. С помощью РФА и СЭМ изучены образцы полученной керамики.
Дифрактометрически показано, что формирование кристаллических фаз в процессе пиролиза органомагнийоксаналюмоксансилоксанов начинается при 1000°С с образования силлиманита (Al2SiO5), кроме того, присутствует гало аморфной фазы (рис. 6а). Пиролиз органомагнийоксаналюмоксансилоксанов при 1300°С приводит к образованию кордиерита (Mg2Al4Si5O18 ~ 72%) и сапфирина (Mg7Al18Si3O40 ~ 28%), наблюдаются следы Al3Mg2 (рис. 6б).
Следовательно, процесс термотрансформации органомагнийоксаналюмоксансилоксанов в атмосфере воздуха в интервале температур 20–1300°С можно представить схемой:
Необходимо отметить, что переход органика–неорганика представлен по аналогии с термо-трансформацией органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов [34, 41], которые имеют те же органические лиганды. Термотрансформация органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов была детально изучена методом ДСК (от комнатной температуры до 1500оС в атмосфере воздуха) и синхронным термическим анализом с капиллярным квадрупольным масс-спектрометром [41].
Методом СЭМ показано, что образуется микропористая кордиеритовая керамика с размером пор 15–80 мкм (рис. 7), которая может быть использована и в качестве подложек для получения микрофильтрационных разделительных селективных мембран [20, 21].
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Впервые синтезированы гидролитически устойчивые в атмосфере воздуха растворимые в органических растворителях керамообразующие и волокнообразующие органомагнийоксаналюмоксансилоксаны. Предложена расчетная модель группового и элементного состава олигомерной молекулы органомагнийоксаналюмоксансилоксана, которая подтверждена данными ЯМР 1Н, 13C, 27Al, ИК-спектроскопии, СЭМ, ТГА и элементного анализа. Определены характеристические температуры волокнообразующих органомагнийоксаналюмоксансилоксанов. Представлена схема термотрансформации органомагнийоксаналюмоксансилоксанов в керамические фазы. Установлено, что пиролиз органомагнийоксаналюмоксансилоксанов при 1300°С приводит к образованию высокочистой мелкокристаллической многокомпонентной керамики на основе оксидов алюминия, магния и кремния (кордиерит и сапфирин). Следовательно, такие олигомеры являются предкерамическими предшественниками компонентов (матриц, волокон, порошков) и могут быть использованы для создания нового поколения керамокомпозитов кордиеритового состава.
Список литературы
Луцык В.И., Зеленая А.Э. // Журн. неорган. химии. 2018. Т. 63. № 7. С. 925. https://doi.org/10.1134/S0044457X18070140
Луцык В.И., Зеленая А.Э. // Журн. неорган. химии. 2018. Т. 63. № 8. С. 1050. https://doi.org/10.1134/S0044457X18080135
Miyake A. // J. Am. Ceram. Soc. 2005. V. 88. № 1. P. 121. https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2004.00016.x
He Y., Guo J.M., Zhang G.W. et al. // J. Ceram. Sci. Technol. 2015. V. 6. № 3. P. 201. https://doi.org/10.4416/JCST2015-00004
Sembiring S., Simanjuntak W., Situmeang R. et al. // Ceram. Int. 2016. V. 42. № 7. P. 8431. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.02.062
Закалашный А.В., Сигаев В.Н., Савинков В.И., Алексеев Р.О. // Успехи в химии и химической технологии. 2016. Т. 30. № 7. С. 41.
Chowdhury A., Maitra S., Das H.S. et al. // InterCeram. 2007. V. 56. № 2. P. 98.
Winter W., Berger A., Miille G., Pannhorst W. // J. Eur. Ceram. Soc. 1995. V. 15. № 1. P. 65. https://doi.org/10.1016/0955-2219(95)91301-4
Pošarac-Marković M.B., Veljović Đ.N., Devečerski A. et al. // Mater. Tehnol. 2015. V. 49. № 3. P. 365. https://doi.org/10.17222/mit.2014.071
Терещенко И.М., Попов Р.Ю., Кравчук А.П., Ивашкевич Л.С. // Стекло и керамика. 2009. № 4. С. 14. [Tereshchenko I.M., Popov R.Y., Kravchuk A.P., Ivashkevich L.S. // Glass and Ceramics. V. 66. № 3–4. P. 129.] https://doi.org/10.1007/s10717-009-9147-1
Nogami M., Ogawa S., Nagasaka K. // J. Mater. Sci. 1989. V. 24. № 12. P. 4339. https://doi.org/10.1007/bf00544508
Потешкина А.А., Уваренкова Ю.А., Иванова В.И., Иванов Д.М. // Вестник СПбГУ. 2015. Сер. 4. Т. 2 (60). № 3. С. 285.
Kamiya T., Mizutani T. // Proceedings. 2018. V. 10 742, Optical Manufacturing and Testing XII. P. 1074205. https://doi.org/10.1117/12.2320931
Obradović, N., Filipović, S., Đorđević, N. et al. // Ceram. Int. 2016. V. 42. № 12. P. 13909. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.05.201
Ивахненко Ю.А., Варрик Н.М., Максимов В.Г. // Тр. ВИАМ. 2016. № 5. С. 36.
Fuji M., Shiroki Y., Menchavez R.L. et al. // Powder Technol. 2007. V. 172. № 1. P. 57. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2006.10.029
Подболотов К.Б., Дятлова Е.М., Волочко А.Т. // Новые огнеупоры. 2016. № 3. С. 139.
Al-Harbi O.A., Hamzawy E.M.A. // Ceram. Int. 2014. V. 40. № 4. P. 5283. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2013.10.101
Wu J., Lu C., Xu X. et al. // J. Wuhan Univ. Technol. Mater. Sci. Ed. 2018. V. 33. № 3. P. 598. https://doi.org/10.1007/s11595-018-1867-z
Yamuna A. // J. Eur. Ceram. Soc. 2004. T. 24. № 1. P. 65. https://doi.org/10.1016/s0955-2219(03)00269-3
Shyam A., Lara-Curzio E., Pandey A. et al. // J. Am. Ceram. Soc. 2012. V. 95. № 5. P. 1682. https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2012.05125.x
Shi W., Liu B., Deng X. et al. // J. Eur. Ceram. Soc. 2016. V. 36. № 14. P. 3465. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2016.05.035
Redaouia D., Sahnouneb F., Oualia A., Sahebd N. // Acta Phys. Pol., A. 2018. V. 134 № 1. P. 71. https://doi.org/10.12693/APhysPolA.134.71
Banjuraizah J., Mohamad H., Ahmad Z.A. // J. Am. Ceram. Soc. 2011. V. 94. № 3. P. 687. https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2010.04144.x
Sanad M.M.S., Rashad M.M., Abdel-Aal E.A. et al. // Mater. Chem. Phys. 2015. V. 162. P. 299. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2015.05.071
Андрианов Н.Т., Абдель-гавад С.Р., Зенкова Н.В. // Стекло и керамика. 2006. № 12. С. 19. [Andrianov N., Abdel’-Gavad S., Zenkova N. // Glass and Ceramics. 2006. V. 63. № 11. P. 415.] https://doi.org/10.1007/s10717-006-0137-2
Goren R., Gocmez H., Ozgur C. // Ceram. Int. 2006. V. 32. № 4. P. 407. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2005.03.016
Ismail M.G.M.U., Tsunatori H., Nakai Z. // J. Am. Ceram. Soc. 1990. V. 73. № 3. P. 537. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1990.tb06550.x
Heinrich T., Tappert W., Lenhard W., Fricke J. // J. Sol-Gel. Sci. Technol. 1994. V. 2. № 1–3. P. 921. https://doi.org/10.1007/bf00486377
Choo Y.P., Chow T.Y., Mohamad H. // AIP Conference Proceedings. 2008. V. 989. P. 161. https://doi.org/10.1063/1.2906055
Xingrong W., Huihui W., Liaosha L. et al. // Trans. Indian Ceram. Soc. 2013. V. 72. № 3. P. 197. https://doi.org/10.1080/0371750X.2013.851622
Eskandari M., Jahantigh F., Malekfar R. // J. Aust. Ceram. Soc. 2017. V. 54. № 2. P. 243. https://doi.org/10.1007/s41779-017-0147-2
Tabit K., Waqif M., Saâdi L. // J. Aust. Ceram. Soc. 2019. V. 55. № 2. P. 469. https://doi.org/10.1007/s41779-018-0253-9
Абакумов Г.А., Пискунов А.В., Черкасов В.К. и др. // Успехи химии. 2018. Т. 87. № 5. С. 393 (430). [Abakumov G.A., Piskunov A.V., Cherkasov V.K. et al. // Russ. Chem. Rev. 2018. V. 87. № 5. Р. 393 (429).] https://doi.org/10.1070/RCR4795
Shcherbakova G.I., Storozhenko P.A., Apukhtina T.L. et al. // NMPT-4. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2019. V. 525. № 1. P. 012057. https://doi.org/10.1088/1757-899X/525/1/0120573
Щербакова Г.И., Похоренко А.С., Кривцова Н.С. и др. Пат. РФ № 2 726 365 // Бюл. изобр. 2020. № 20.
Стороженко П.А., Щербакова Г.И., Цирлин А.М. и др. // Неорган. материалы. 2007. Т. 43. № 3. С. 373. [Storozhenko P.A., Shcherbakova G.I., Tsirlin A.M. et al. // Inorg. Mater. 2007. V. 43. № 3. P. 320.] https://doi.org/10.1134/s002016850703020x
Щербакова Г.И., Апухтина Т.Л., Кривцова Н.С. и др. // Неорган. материалы. 2015. Т. 51. № 3. С. 253. https://doi.org/10.1134/S0020168515030140 [Shcherbakova G.I., Apukhtina T.L., Krivtsova N.S. et al. // Inorg. Mater. 2015. V. 51. № 3. P. 206.] 10.1134/S0020168515030140
Shcherbakova G.I., Storozhenko P.A., Apukhtina T.L. et al. // Polyhedron. 2017. V. 135. P. 144. https://doi.org/10.1016/j.poly.2017.07.006
Щербакова Г.И., Стороженко П.А., Жигалов Д.В. и др. // Изв. АН. Сер. хим. 2020. Т. 69. № 5. С. 875. [Shcherbakova G.I., Storozhenko P.A., Zhigalov D.V. et al. // Russ. Chem. Bull. 2020. V. 69. P. 875.] https://doi.org/10.1007/s11172-020-2844-1
Щербакова Г.И., Стороженко П.А., Кутинова Н.Б. и др. // Неорган. материалы. 2014. Т. 50. № 3. С. 331. https://doi.org/10.7868/S0002337X14030117 [Shcherbakova G.I., Storozhenko P.A., Kutinova N.B. et al. // Inorg. Mater. 2014. V. 50. № 3. P. 306.] https://doi.org/10.1134/S002016851403011X
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Журнал неорганической химии