Проблемы машиностроения и надежности машин, 2022, № 1, стр. 103-112

Состояние вопроса. Инструментальное индентирование сегодня стало одним из незаменимых инструментов в научных или инженерных дисциплинах. В машиностроении последнее время внимание сосредоточено на контактном зондировании функциональных поверхностей топокомпозитов триботехнического назначения. Современная приборная техника позволяет измерять твердость, модуль упругости, пластичность, адгезионную прочность, вязкость разрушения и другие характеристики покрытий в широком диапазоне толщин [1, 2]. Результаты испытаний на вдавливание алмазной пирамиды в исследуемую твердую поверхность представляются в виде диаграмм внедрения – кривой нагружения и кривой разгрузки. В связи с многообразием структур материалов подложки и покрытия, несовершенств строения материалов в области, подвергаемой контактному воздействию индентора, разной геометрией и точностью изготовления индентора, а так же разными режимами нагружения и разными состояниями исследуемой поверхности, интерпретация характера деформирования и видов повреждения покрытий топокомпозитов по диаграммам внедрения чрезвычайно затруднительна, но является актуальной задачей, т.к. метод индентирования относится к неразрушающим методам контроля свойств материалов. Характер деформирования, повреждения и разрушения материала в поверхностном объеме исследуемого образца проявляется на кривых нагружения и разгрузки в виде специфических изменений кривых (наклонов, скачков, разрывов и т.п.) диаграммы внедрения. Это в первую очередь относится к кривым нагружения и разгрузки диаграмм внедрения поверхностно слоистых систем (топокомпозитов), вид которых чувствителен к наличию в исследуемом под индентором объеме “дефектов” – крупных, в виде границы раздела между покрытием и подложкой, средне- и маломасштабных, в виде изменений в структуре и составе компонентов слоистой среды [1, 2].

В исследованиях по вдавливанию сферических и пирамидальных инденторов в тонкие твердые покрытия часто встречается эффект межфазного расслаивания, который не сопровождается разрушением покрытия с образованием поверхностных трещин [2–6]. При этом у кривых разгружения диаграмм внедрения отмечается заметный характерный линейный или нелинейный участок разгрузки с резко отличающимся наклоном, по отношению к тому наклону кривой разгрузки, который наблюдается на начальном участке кривой разгружения.

В диаграммах внедрения [3, 5, 6], полученных для покрытий на упругих подложках, отслаивание покрытия от основы проявляется в виде линейного участка на кривой разгружения. Линейное восстановление кривой разгрузки связано с упругим восстановлением отслоившегося покрытия из-за потерь связи покрытия с подложкой под вершиной индентора. При этом считается, что покрытие остается прикрепленным по краю контакта и по мере снятия нагрузки с индентора покрытие распрямляется, как плоская упругая мембрана. Количественная оценка адгезионной прочности по методу упругой круглой мембраны с закрепленным краем на периферии, хорошо согласуется с результатами оценки адгезионной прочности другими экспериментальными методами.

В диаграммах внедрения [4, 5], полученных для твердых покрытий на податливых подложках отслаивание покрытия от основы проявляется в виде сильно нелинейного участка на кривой разгружения. Такой вид кривой разгрузки характеризует упругое межфазное расслоение на границе раздела слоистой системы не только под вершиной индентора, но и на некотором расстоянии от центра приложения нагрузки, достигающем до 2–3-х кратной величины диаметра контактного отпечатка. Для описания зарождения и распространения трещины в механике сплошных сред и слоистых систем используется модель когезионного зонного разрушения [4, 7, 8]. Рассчитанные значения прочности межфазного разрушения для таких слоистых систем показали завышенные оценки, отличающиеся от результатов экспериментальных исследований аналогичных покрытий другими методами, по меньшей мере, на порядок [4, 5, 8].

В настоящей статье предпринята попытка установления механизма отслаивания и вклада податливости подложки в обеспечение межфазного расслаивания в топокомпозитах с нелинейным участком кривой разгружения диаграмм внедрения.

Решение предлагается искать путем качественного анализа диаграмм внедрения, полученных при единичных и повторных циклах нагружения, для топокомпозитов двух вариантов: первый, дающий кривую разгрузки с линейным участком, и второй – с нелинейным участком, с привлечением известных сведений о поведении материалов покрытия в условиях деформирования, в том числе пирамидальным индентором.

Материалы и методики исследований. В статье приведены экспериментальные исследования на двух модельных образцах топокомпозитов, для которых были получены диаграммы внедрения. Оба модельных образца изготовлены из алюминиевого сплава марки Д16Т в состоянии поставки после закалки и естественного старения. На плоскую поверхность одного образца было нанесено покрытие нитрида титана (TiN), на поверхность второго – покрытие нитрида алюминия (AlN). Технология получения покрытий – магнетронное напыление на установке МИР-2 путем распыления чистого металла (алюминия или титана) в среде смеси газов – аргона и азота. Толщина покрытий составляла 5 ± 0.2 мкм. Покрытие из нитрида титана имело плотную мелкодисперсную структуру столбчатого вида с кристаллитами размером 80–200 нм. Электронографическим анализом установлено, что покрытие состоит из нитрида титана с ГЦК-решеткой и соответствует стехиометрическому составу. Покрытие из нитрида алюминия имело кристаллическую решетку типа вюрцита гексагональной сингонии и соответствовало стехиометрическому составу. Покрытие представляет собой мелкодисперсную структуру из кристаллитов размером 100–150 нм. Электронографические исследования показали наличие текстуры в покрытии с ориентацией кристаллитов плоскостью (0001) параллельно поверхности подложки.

Основные механические характеристики компонентов исследуемых топокомпозитов представлены в табл. 1.

Измерение нанотвердости и модуля упругости компонентов топокомпозита проводилось по результатам анализа диаграмм внедрения, полученных на нанотвердомере НаноСкан4D. Индентором служила трехгранная алмазная пирамида Берковича. Для анализа использовались от пяти до десяти диаграмм внедрения. Шероховатость и вид индентов изучались с помощью 3D-оптического микроскопа Sneox (SENSOFAR). Шероховатость поверхности не превышала Ra = 0.32 мкм.

Построение модельных (теоретических) диаграмм внедрения проводились по методике, описанной в работе [9]. Экспериментальные исследования топокомпозитов включали единичные испытания на вдавливание и повторные двухкратные циклы нагружения и разгружения.

Результаты, обсуждение результатов. Типичные экспериментальные диаграммы внедрения для двух исследуемых топокомпозитов приведены на рис. 1. Для удобства визуального сравнения полученных диаграмм глубины внедрения индентора были выбраны близкими по величине.

Рис. 1.

Диаграммы внедрения для топокомпозитов: 1 – с покрытием нитрида алюминия, 2 – с покрытием нитрида титана. Кривые нагружения – 1' и 2'; кривые разгрузки 1'' и 2''.

Сравнивая площади диаграмм внедрения (рис. 1, кривые 1, 2) можно считать, что работы, затраченные на упругопластическое деформирование исследуемых топокомпозитов, примерно одинаковы. Наблюдается незначительное отличие в кривых нагружения, хотя различие в значениях твердости и модуля упругости материалов покрытий существенно отличается (табл. 1). Материал покрытия из нитрида алюминия больше по модулю упругости в 1.5 раза, а по твердости в два раза, чем покрытие из нитрида титана. Значительное большее отличие наблюдается как в площадях под кривыми разгружения (рис. 1, кривые 1 ', 2  '), так и в характере этих кривых. Если различие в углах наклона кривых разгружения в начальной части исследуемых топокомпозитов объясняется различием модулей упругости покрытий, то сильная кривизна кривой разгружения в оставшейся (нижней) части кривой разгрузки для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия объясняется обычно отслаиванием и наличием запасенной упругой деформацией слоистого тела [4].

Из результатов дополнительных исследований топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия в широком диапазоне конечных нагрузок внедрения [4, 10], установлено, что нелинейность кривой разгрузки возрастает с ростом величины конечной нагрузки внедрения и характеризует процесс межфазного расслоения без нарушения сплошности покрытия.

Более внимательный анализ кривых нагружения топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия показывает наличие отдельных участков с неравномерным ходом кривой нагружения при возрастании нагрузки. Кратковременные периодические резкие изменения глубины внедрения при постоянной нагрузке, в научной литературе получили название “рop-ins” и отвечают различным механизмам повреждения – образованием трещин на поверхности, дислокационными перемещениями, проскальзыванием по границе зерен. Для слоистых систем с подложками из податливых материалов “скачки” чаще всего связывают с пластическим течением на границе раздела покрытие–основа [2, 4]. Для топокомпозитов с покрытием из нитрида титана таких участков на кривой нагружения не наблюдается.

Учитывая, что в исследуемых топокомпозитах материал основы один и тот же, толщина покрытия одинаковая и диаграммы внедрения по площадям под кривыми нагружения примерно одинаковые попытаемся выяснить причину различия в результатах деформирования и повреждаемости слоистых систем.

Используя методику [9], построим теоретические (модельные) диаграммы внедрения для исследуемых топокомпозитов из условия когерентной связи покрытия к основе на протяжении всего цикла нагружения–разгрузки и оценим их соответствие экспериментальным диаграммам. Модельные и экспериментальные диаграммы внедрения для исследуемых топокомпозитов представлены на рис. 2, 3. Из сравнения модельной и экспериментальной диаграмм внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия (рис. 2) наглядно видно, что для модельного топокомпозита для достижения глубины внедрения, равной максимальному значению глубины внедрения при экспериментальном исследовании требуется бóльшая нагрузка и, следовательно, необходима бóльшая работа на упругопластическое деформирование.

Рис. 2.

Диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида алюминия: 1 – экспериментальная, 2 – модельная.

Рис. 3.

Диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида титана: 1 – экспериментальная, 2 – модельная.

Снижение затрат энергии на деформирование слоистой системы в экспериментальном топокомпозите можно объяснить ослаблением или даже разрушением адгезионной связи на границе раздела покрытие–подложка. При этом нарушение адгезии происходит за счет податливого материала в результате его пластического деформирования (течения) на границе раздела подложки и не только под контактной областью, занимаемой индентором, но и на более дальнем расстоянии от размера отпечатка. Такое объяснение дается в работах [4, 8], а сильную нелинейность кривой разгрузки объясняют наличием запасенной энергии при пластическом деформировании границы раздела, которая высвобождается при разгрузке.

Из сравнения модельной и экспериментальной диаграмм внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида титана (рис. 3) наглядно видно, что имеет место практически полное совпадение площадей под модельной и экспериментальной кривых нагружения.

Это говорит об одинаковых затратах энергии на упругопластическое деформирование слоистой системы. То же самое можно сказать и по затратам энергии на упругое деформирование слоистых систем: модельной и экспериментальной, а также на отсутствие отслоения в эксперименте с топокомпозитом с покрытием из нитрида титана.

Из сопоставления результатов анализа двух диаграмм внедрения для исследуемых топокомпозитов неясно, почему в случае использования нитрида титана в качестве покрытия при одинаковых практически глубинах внедрения и при наличии одинакового материала подложки не реализуется достаточный уровень пластического течения на границе раздела для появления нелинейного участка на кривой разгрузки и отслоения покрытия.

Доведем топокомпозит с нитридом титана до состояния, при котором возникнет ситуация с нарушением межфазной связи на границе раздела. Превышение величины конечной нагрузки может привести к возникновению поперечных трещин в покрытии уже в процессе нагружения и мы не сможем получить достоверный результат для сравнения. Поэтому, проведем эксперименты с исследуемыми топокомпозитами не выходя за пределы принятых нагрузок путем проведения повторных циклов нагружения и разгрузки. Для этого в первом цикле нагружения с разгрузкой проведем неполное разгружение (до значения нагрузки примерно 2% значения от максимального нагружения) и вновь проведем два повторных цикла деформирования с разгружением.

На рис. 4, 5 представлены диаграммы внедрения с повторными нагружениями для исследуемых топокомпозитов. Повторное нагружение топокомпозита с покрытием TiN приводит к возникновению отслаивания (рис. 4, кривая нагружения 2 ', кривая разгружения 2 ''). Диаграмма демонстрирует известный в литературе вид диаграммы внедрения слоистой системы с отслаиванием, с линейным видом кривой разгрузки в конце разгружения, наблюдаемый во многих экспериментах с топокомпозитами, относящихся к классу слоистых систем твердое покрытие–упругая подложка.

Рис. 4.

Повторные диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида титана: 1', 2', 3' – кривые нагружения, 1'', 2 '', 3 '' – кривые разгрузки для первого, второго и третьего цикла деформирования.

Рис. 5.

Повторные диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида алюминия: 1', 2', 3' – кривые нагружения и 1'', 2 '', 3 '' – кривые разгрузки для первого, второго и третьего цикла деформирования.

Для количественной оценки параметров отслаивания в таких слоистых системах используют модель упругой круглой мембраны, защемленной по краям и нагруженной в центре на оси симметрии силой. Для такой модели характерна линейная зависимость между нагрузкой и прогибом.

Линейная зависимость наблюдается у исследуемого топокомпозита с покрытием из нитрида титана также в третьем цикле деформирования (рис. 4, кривая 3 ''). Кривые разгрузки при втором и третьем цикле деформирования в большей части своих кривых практически совпадают с кривой разгрузки первого цикла деформирования (рис. 4, кривые 2 '', 3 '' и 1''). Кривые нагружения второго и третьего цикла деформирования, реализуя упругое деформирование слоистой системы, располагаются на незначительном расстоянии от кривой разгрузки первого цикла индентирования. Такое поведение топокомпозита говорит о хорошей сохранности структуры и состава компонентов топокомпозита (незначительной пластической деформации при повторных нагружениях) и, в первую очередь покрытия, при смене направления деформирования.

Для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия (рис. 5) диаграмма внедрения с повторными циклами деформирования, также отличается от диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида титана, как на первом цикле, так и на последующих.

Второй цикл деформирования показывает кривую нагружения далеко отстоящую от кривой разгрузки первого цикла деформирования. Кривая разгрузки второго цикла деформирования совпадает по всей длине с кривой разгрузки первого цикла деформирования. Третий цикл деформирования был проведен при достижении предельной нагрузки, заведомо меньшей, чем в первом и втором циклах нагружения. Это было сделано для того, что бы избежать наложения кривых друг на друга. Кривые повторных циклов деформирования определяют потери энергии на гистерезис. Их можно представить в виде набора гистерезисных петель “веерного” вида с нижней точкой схождения всех петель в точку, соответствующей остаточной глубине внедрения. Характерной чертой этих гистерезисных петель является значительная ширина петель, немного уменьшающаяся с количеством циклов нагружения.

Вид гистерезисных петель, их изменение при последующих повторных циклах деформирования и ширина петель говорит о значительных структурных перестройках в материале топокомпозита при каждом цикле индентирования. Ширина гистерезисных петель указывает на величину затраченной энергии для структурной перестройки материала топокомпозита. Сравнение диаграмм внедрения исследуемых топокомпозитов с повторными циклами деформирования показывает, что структурная перестройка происходит не в материале основы топокомпозитов, т.к. в исследуемых топокомпозитах в качестве основы используется один и тот же материал, алюминиевый сплав. Следовательно, можно заключить, что потери энергии на гистеризис в топокомпозите с покрытием из нитрида алюминия обусловлены структурными или фазовыми изменениями, в основном, в материале покрытия. Высокие механические характеристики материала покрытия топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия вообще-то не предполагают возможность фазовых или структурных превращений при пластических деформациях. Однако это не так.

Анализ литературы [11, 12] о структурообразовании в ковалентных кристаллах (алмаз и алмазоподобные фазы BN, SiC, AlN) на стадии пластической деформации и результаты испытаний на внедрение в настоящей статье позволяют утверждать, что покрытие из нитрида алюминия подвергается структурным изменениям в период индентирования.

Из результатов работы [12] по сопоставлению рельефа поверхности, внутри отпечатка пирамиды Виккерса, пленок с гексагональной (AlN) и кубической (TiN) структурами поверхности следует, что для обеих структур реализуется механизм пластической деформации путем скольжения столбчатых элементов структуры параллельно приложенной нагрузке.

Наличие скачков (“pop-ins”) на кривых нагружения в диаграммах внедрения топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия (рис. 1), значительная площадь гистерезисных петель, выявленная на повторных диаграммах деформирования (рис. 5) говорит о полиморфных твердофазных структурных превращениях материала покрытия. Покрытия из нитрида титана в исследуемом топокомпозите представляют собой столбчатую структуру из кристаллитов равноосной формы кубической сингонии. При индентировании эти кристаллиты и зеренная структура нитрида титана также подвергается твердофазным структурным превращениям в виде скольжения по границам зерен. Но эта деформация проходит только в первом цикле индентирования. Это подтверждается отсутствием скачков и перегибов на кривой нагружения диаграммы внедрения (рис. 1), близким совпадением площадей под кривыми деформирования экспериментальной и модельной диаграмм внедрения (рис. 3) и узкими по ширине гистерезисными циклами (рис. 4).

Совокупность полученных результатов свидетельствует о том, что значительные энергетические потери на твердофазные структурные превращения в покрытии из нитрида алюминия, затраченные на этапе внедрения индентора в топокомпозит, создают значительный запас энергии в покрытии (в виде напряжений растяжения), который реализуется в процессе разгрузки. Это приводит к появлению кривой разгрузки с сильно нелинейным участком в нижней части кривой разгрузки. Площадь фигуры под нелинейной частью кривой разгрузки, характеризующая энергию, реализуемую на диссипацию энергии от напряжений растяжения включает в себя и энергию, затрачиваемую на упругое восстановление отслаивающегося покрытия. Механизм, реализующий отслаивания покрытия, аналогичен механизму восстановления круглой упругой диафрагмы с закрепленным по периферии краем.

Дополнительным подтверждением одинакового механизма отслаивания покрытий в исследуемых топокомпозитах, приводящего к линейной зависимости нагрузки от глубины внедрения, являются результаты следующего эксперимента, полученного на топокомпозите с покрытием из нитрида алюминия (рис. 6а).

Рис. 6.

(а) – повторные диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида алюминия; (б) – фотография индента: 1 – область линейной зависимости; 2 – место расположения индента с трещиной.

В одном из экспериментов на вдавливание, в силу попадания индентора в точку поверхности в непосредственной близости от выступающего над поверхностью единичной микронеровности, процесс внедрения индентора проходил в условиях неравномерно распределенного напряженно-деформированного поля. Это привело к возникновению разрушения покрытия (появление поперечной трещины) в процессе разгрузки на начальном этапе разгружения (рис. 6б). Релаксация запасенной в процессе нагружения энергии произошла мгновенно, и дальнейшая ветвь кривой разгружения продемонстрировала линейную зависимость изменения нагрузки от глубины внедрения. Второй и третий цикл деформирования проходил уже с образованной в покрытии трещиной и линейный участок присутствовал в каждом цикле, что свидетельствовало об отсутствии разрушения покрытия на границе закрепления покрытия за пределами отпечатка.

Заключение. Проведен феноменологический анализ экспериментальных диаграмм внедрения топокомпозитов с покрытиями из нитрида титана и нитрида алюминия, имеющих подложки из одного материала – алюминиевого сплава Д16Т. Установлен различный вид кривых разгрузки диаграмм внедрения исследуемых топокомпозитов – с линейным и нелинейным участком конца кривой разгрузки, характеризующим межфазное расслоение по границе раздела покрытие–подложка. Показано, что отслаивание в обоих топокомпозитах реализует линейную зависимость между нагрузкой и глубиной внедрения. Установлена высокая демпфирующая способность покрытия нитрида алюминия (по величине ширины гистерезисных циклов), обусловленная вероятнее всего твердофазными структурными изменениями в строении покрытия при деформировании в процессе нагружения. Показана актуальность исследования влияния структуры покрытий на деформационное поведение и повреждаемость топокомпозитов при высоких контактных давлениях. Установлено, что гистерезисные потери материала покрытия являются существенным параметром, влияющим на характер отслаивания и вид кривой разгрузки. По ширине гистерезисных петель, можно судить о степени сопротивляемости топокомпозитов к межфазному расслоению. Результаты исследований можно использовать для оценки прочности межфазного разрушения в топокомпозитах с меньшей погрешностью.