Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2019, № 10, стр. 13-22

ВВЕДЕНИЕ

Для понимания физических свойств кристаллов необходимо знать их атомную и магнитную структуры, а также изменение структуры при фазовых переходах, которое может сопровождаться двойникованием кристалла, возникновением в нем нескольких фаз и т.д. С этой целью используют дифракционные методы. Мощным методом в исследовании кристаллической структуры является рентгеновская дифракция. В сравнении с рентгеновской, нейтронная дифракция имеет ряд преимуществ. Амплитуда рассеяния для нейтронов не зависит регулярным образом от номера атома в периодической таблице, т.е. легкие атомы (например, водород) хорошо “видны” в кристаллической решетке из тяжелых атомов. Дифракция нейтронов является практически единственным прямым методом определения магнитной структуры кристаллов. Нейтроны имеют высокую проникающую способность, за исключением материалов, содержащих достаточное количество лишь нескольких изотопов с большим сечением поглощения [1].

В настоящее время предполагается, что к выходу реактора ПИК на проектную мощность пучки тепловых нейтронов можно будет получать из двух каналов ГЭК-9 и ГЭК-10. Размещение четырехкружного дифрактометра планируется на пучке из канала ГЭК-9 [2].

Из опыта создания подобных дифрактометров в нейтронных исследовательских центрах [3–5] следует, что для достижения высокого инструментального разрешения нужны нейтроны с большой длиной волны, а для исследования большей области обратной решетки кристалла требуются нейтроны с как можно меньшей длиной волны. Чисто технически, получить монохроматические нейтроны с любой длиной волны λ, например, в диапазоне от 0.7 до 2.5 Å не сложно поворотом монохроматора. Однако их использованию препятствует то обстоятельство, что от монохроматора отражаются и нейтроны с длиной волны λ/n. Для подавления вклада высших порядков, т.е. λ/n, используют фильтры, которые мало поглощают (или выводят из пучка) нейтроны с основной длиной волны λ и существенно – с λ/n. Это важно при измерении интенсивности слабых дифракционных пиков. Хорошо известно, что выбор материалов, из которых изготавливаются фильтры для пучков тепловых нейтронов, и материалов, используемых в процессе получения монохроматоров, ограничен.

Разрешение прибора определяется не только выбором длины волны, но и устройствами, формирующими нейтронный пучок, а именно монохроматором и коллиматорами [6]. От выбора параметров этих устройств, мозаичности монохроматора (а также его размеров и радиусов кривизны, если он фокусирующий) и расходимости коллиматоров зависит светосила прибора.

Для достижения успеха в конкретном исследовании, которое планируется провести на дифрактометре, необходимо найти компромисс между разрешением и светосилой. Оптимизацию ограничивают условия размещения дифрактометра, т.е. размеры радиационной защиты его монохроматора, геометрия зала и прибора, габаритов соседних установок и т.п.

Цель данной работы состоит в том, чтобы, определить физические параметры прибора для получения пучка нейтронов с желаемыми свойствами. Это позволит проводить на дифрактометре исследование атомной и магнитной структуры широкого класса кристаллов.

Для оптимизации параметров дифрактометра были использованы методы аналитического расчета и численного моделирования. Полвека назад, на ранних этапах развития дифракционной техники, например, в работах [6, 7] аналитический расчет разрешения и светосилы проводился для простых схем монокристальных дифрактометров. Тем не менее, основные результаты анализа зависимости разрешения и светосилы прибора от расходимости коллиматоров и мозаичности монохроматора в целом справедливы и для современных приборов. Достижения в области экспериментальной техники нейтрон-дифракционного эксперимента, такие как монохроматоры с фокусировкой пучка по вертикали (и горизонтали), нейтроноводы (в том числе поляризующие) со сложной геометрией зеркал, устройства для создания псевдофокуса нейтронного источника, существенно расширили возможности приборов. С целью учесть в расчетах эти новые возможности и не ограничиваться упрощениями, принятыми в аналитических расчетах, были разработаны методы численного моделирования, например [8, 9]. Мы использовали оба метода (аналитический расчет и численное моделирование) при оптимизации параметров монокристального дифрактометра DC-1.

ОБЩАЯ КОНЦЕПЦИЯ ПРИБОРА

При размещении дифрактометра на пучке тепловых нейтронов из канала ГЭК-9 необходимо учитывать пространственные ограничения, обусловленные размерами радиационной защиты его монохроматора, а также геометрией и габаритами соседних установок. В принципе, пучок тепловых нейтронов можно получить и из других каналов реактора ПИК [9], но размещать дифрактометр там менее целесообразно. ГЭК-1 является радиальным каналом, т.е. “смотрит” в центр активной зоны. Как следствие, для подавления мощного фона от разных видов излучения из ГЭК-1, необходимо изготовить длинный нейтроновод и таким образом вынести прибор далеко за пределы главного экспериментального зала в одно из лабораторных помещений. На каналах ГЭК-2 и ГЭК-3 будет установлена нейтроноводная система для вывода нейтронов к экспериментальным установкам в нейтроноводном зале. В перспективе ГЭК-8 будет оборудован источником горячих нейтронов. В силу геометрических особенностей канала ГЭК-10, на нем всегда планировалось размещение трехосного спектрометра.

Канал ГЭК-9 имеет изменяющееся прямоугольное сечение от 60 × 180 мм на донышке (то есть плоскости, которая помещена в расчетную позицию в активной зоне реактора, и на которой происходит проникновение нейтронов в канал) и до 180 × 180 мм на выходе канала из реактора перед шибером. По сравнению с другими каналами реактора ПИК, ГЭК-9 обладает наибольшей спектральной яркостью для тепловых нейтронов (2.1 × 10¹³ н/с ⋅ см² ⋅ ср) [9]. На канале планируется установка трех приборов, для этого поток разделяется на три пучка. Два из них формируются с помощью нейтроноводов, а третий (для дифрактометра DC-1) представляет собой “трубу” нужного сечения, выполненную из поглощающих нейтроны и другие виды излучения материалов, и размещенную в вакуумном коробе (рис. 1). Сечение этой “трубы” является одним из параметров для оптимизации. Излишне большое сечение приводит к увеличению фона, а излишне малое – к потере интенсивности пучка. Нейтроноводы, “труба” и монохроматор окружены радиационной защитой, толщина которой в настоящее время оценивается примерно в 1.5 м. Более точно значение толщины защиты можно получить в результате расчетов с помощью специализированной программы, позволяющей минимизировать толщину защиты благодаря использованию различных материалов, входящих в ее состав. При значении толщины защиты ~1.5 м угол выхода отраженного от монохроматора пучка (2θ_M) невозможно сделать меньше 40° по двум причинам. Первая из них заключается в необходимости выбора фокусирующей геометрии дифрактометра, когда от монохроматора пучок отражается в одну сторону, а затем отражается от образца в противоположную сторону, как показано на рис. 1. В такой геометрии достигается более высокое разрешение. Вторая причина является следствием первой, т.е. детектор (D) с увеличением угла рассеяния на образце движется по окружности в сторону защиты, но не должен упереться в нее. Увеличению расстояния монохроматор – образец, что позволило бы уменьшать 2θ_M, препятствуют соседние приборы, которые необходимо разместить за дифрактометром.

Рис. 1.

Схема расположения дифрактометра DC-1 в экспериментальном зале реактора ПИК: 1 – канал ГЭК-9, 2 – вакуумный короб, 3 – монохроматор, 4 – стол образца, 5 – детектор, 6 – радиационная защита, α₁, α₂, α₃ – коллиматоры.

Чем ближе монохроматор к источнику нейтронов, т.е. к донышку канала, тем выше интенсивность падающего на образец пучка. Расстояние от донышка канала ГЭК-9 до коммуникаций, размещенных на внешней стенке реактора, составляет примерно 4.5 м. Это означает, что монохроматор не может располагаться ближе к донышку, чем на ~5 м. Таким образом, минимальные базовые расстояния донышко канала – монохроматор (L_BM ~ 5 м), монохроматор – образец (L_MO ~ 4 м) и образец – детектор (L_DO ~ 1 м) задаются габаритами реактора, толщиной радиационной защиты и размерами основных элементов установки (стол образца с гониометром и криорефрижератором, детектор).

Известно [6, 7], что наилучшее разрешение достигается при углах дифракции (2θ), близких к углу 2θ_M, поэтому для структурных исследований, где важно иметь хорошее разрешение в области больших 2θ, используют большие углы монохроматора. С другой стороны, с увеличением угла 2θ_M уменьшается отражательная способность кристалла, т.е. прибор существенно проигрывает в интенсивности. Следовательно, для решения различных задач выгоднее использовать несколько углов 2θ_M и иметь пучок нейтронов с несколькими фиксированными длинами волн. Кроме того, отражательная способность монохроматора зависит от длины волны λ примерно, как λ² [1], а значит, максимум спектра, умноженного на λ², смещен в область больших длин волн. Это и показано на рис. 2 для теоретически рассчитанного спектра нейтронов из канала ГЭК-9. Здесь и далее экспериментальные ошибки на рисунках меньше размера символов на графиках. Выбор длин волн и углов 2θ_M, как уже было отмечено выше, ограничен набором фильтров и, как следствие, набором хорошо зарекомендовавших себя кристаллов-монохроматоров. Известно [10], что для монохроматора в геометрии “на отражение” светосила прибора выше, чем в геометрии “на просвет”. Кроме этого, изготовление фокусирующего монохроматора, который дает дополнительный выигрыш в интенсивности, в геометрии “на просвет” практически невозможно.

Рис. 2.

Спектральная яркость донышка канала ГЭК-9 как источника нейтронов и она же, умноженная на λ². Вертикальными линиями отмечены рабочие длины волн.

Исходя из вышеупомянутых ограничений и литературных данных для наборов монохроматор–фильтр, нами были выполнены расчеты для шести вариантов (табл. 1), которые позволяют решить широкий круг задач при проведении структурных исследований на дифрактометре DC-1. Три варианта для 2θ_M = 94° (табл. 1 и рис. 1) рассматриваются здесь лишь как потенциальная возможность, реализация которой зависит в основном от габаритов соседних экспериментальных установок и реальной толщины радиационной защиты.

Монохроматор из хорошо ориентированного пиролитического графита (ПГ) обладает наибольшей отражательной способностью и используется для получения пучка нейтронов с большой длинной волны, т.е. при высокой интенсивности достигается хорошее разрешение. Вклад высших гармоник подавляется фильтром из пиролитического графита. С помощью медного (Cu) монохроматора можно получить высокую интенсивность пучка нейтронов с короткой длиной волны ~ 0.9 Å, при этом доля гармоник λ/2 и λ/3 в пучке незначительна из-за их малости в спектре (рис. 2). С помощью плоскости отражения (113) германиевого (Ge) монохроматора предполагается получать нейтроны с λ = 1.21 Å, что соответствует максимуму кривой (I × λ²) на рис. 2. При этом вклад λ/2 отсутствует, поскольку отражение (226) запрещено.

АНАЛИТИЧЕСКИЙ РАСЧЕТ

Численное моделирование и оптимизация параметров установки требует много времени для проведения вычислений даже на современных компьютерах. Поэтому целесообразно сначала провести аналитический расчет и получить ряд параметров, близких к их оптимальной величине, а затем уточнить в численных расчетах. Величину некоторых параметров можно оценить, исходя из базовых расстояний (L_BM, L_MO, L_DO). Например, естественная расходимость падающего на монохроматор пучка по горизонтали γ = W_D/L_BM ~ 40′, где W_D = 60 мм – ширина донышка канала ГЭК-9. Это означает, что в каждую точку монохроматора нейтроны с донышка канала прилетают в таком диапазоне углов (γ ~ 40′). Величина γ достаточно мала и близка к β₁ – мозаичности монохроматора, поэтому для первого коллиматора можно ограничиться расходимостью α₁ = 10′ и 20′. Использование любого из них, естественно, приведет к существенному уменьшению интенсивности. Что касается ширины пучка в том месте, где расположен монохроматор, ~70 мм, то она ограничивается с одной стороны линией, являющейся продолжением боковой стенки канала ГЭК-9, а с другой стороны – стенкой вакуумного кожуха, в котором находятся нейтроноводы (рис. 1). Чтобы монохроматор отражал нейтроны под углом 2θ_M = 42° и при этом перехватывал по горизонтали весь падающий на него пучок (70 мм), его ширина должна быть ~200 мм. В случае 2θ_M = 94° ширина монохроматора составляет ~100 мм. Высоту монохроматора при необходимости можно делать больше, чем высота канала ГЭК-9 (180 мм). Оптимальные размеры монохроматора по горизонтали и вертикали определяются в ходе численного моделирования, когда учитываются все факторы, в том числе мозаичность монохроматора и его кривизна, если он фокусирующий, т.е. собран из отдельных пластин. В зависимости от требований эксперимента можно изменять кривизну монохроматора по горизонтали и вертикали, т.е. менять определенным образом ориентацию каждой из пластин относительно исходной, когда монохроматор плоский, и тем самым увеличивать плотность потока нейтронов (н/см²/с) на образце. В нашем случае базовые расстояния, донышко канала – монохроматор и монохроматор – образец, отличаются незначительно, поэтому задавать кривизну более сложным способом, чем радиус окружности, на которой располагаются пластинки, нецелесообразно. Для простого случая, т.е. параллельного пучка лучей, радиус кривизны фокусирующего монохроматора может быть получен аналитически [11]. Поскольку в реальных установках падающий пучок расходящийся, то аналитическое значение необходимо уточнять при численном моделировании.

Соллеровские пленочные коллиматоры имеют большой коэффициент пропускания, поэтому именно они в основном и применяются для формирования нейтронного пучка. В дифрактометре существуют три позиции для их установки (рис. 1): 1 – между донышком канала и монохроматором, 2 – между монохроматором и образцом, 3 – между образцом и детектором с расходимостью α₁, α₂, α₃ соответственно. Полученные аналитически в работе [6] выражения для светосилы L и полной ширины дифракционного пика на половине его высоты FWHM можно рассматривать как систему уравнений. Если задать величины мозаичности монохроматора и образца, то из этой системы уравнений нетрудно найти расходимости коллиматоров, при которых L имеет максимум для требуемой FWHM при углах дифракции 2θ_M на монохроматоре и 2θ на образце. При проведении исследований могут возникать различные требования. В одних случаях нужна высокая светосила и приемлемое разрешение, а в других наоборот – хорошее разрешение и не слишком малая светосила. Для начала рассмотрим вариант, когда коллиматоры отсутствуют, т.е. расходимость пучка определяется базовыми расстояниями L_BM = 5 м, L_MO = 3.9 м, L_DO = 1 м и параметрами тракта пучка нейтронов (ширина донышка канала – 60 мм и ширина пучка, перехваченного монохроматором – 70 мм). В этом случае естественная расходимость вдоль тракта пучка составит: Δ₁ ~ 40′, Δ₂ ~ 60′, а Δ₃ ~ ∞, поскольку детектор регистрирует все нейтроны при брэгговском отражении от образца. На рис. 3 показана зависимость разрешения и светосилы от расходимости коллиматора α₃ для углов рассеяния 2θ = 20° и 65° при естественной расходимости пучка (Δ₁ ~ 40′ и Δ₂ ~ 60′) и типичных значениях мозаичности монохроматора (β₁ = 30′) и образца (β₂ = 20′). Такого разрешения достаточно для проведения структурного исследования кристаллов с параметрами элементарной ячейки ~20–30 Å.

Рис. 3.

Зависимость разрешения и светосилы от расходимости коллиматора α₃ (угл. мин) для углов рассеяния 2θ = 20°(а) и 65°(б) при естественной расходимости пучка Δ₁ ~ 40′ и Δ₂ ~ 60′.

Аналитический расчет позволяет оптимизировать наборы коллиматоров, но с его помощью практически невозможно описать влияние фокусирующего монохроматора, который повышает светосилу, но одновременно увеличивает расходимость падающего на образец пучка. Поэтому для оптимизации параметров дифрактометра, т.е. улучшения разрешения с помощью коллиматоров в случае использования фокусирующего монохроматора, необходимо использовать численный расчет.

Теперь рассмотрим случай, когда требуется хорошее разрешение, как для измерений в режиме ω-сканирования, т.е. при повороте образца вокруг вертикальной оси, так и θ–2θ-сканирования, т.е. вдоль прямой, проходящей через начало координат обратной решетки кристалла. Используя формулы (1) и (3), можно выразить α₃ через α₁ и α₂ и подставить α₃ в выражения (2) и (4) работы [6]). Тогда L будет зависеть только от α₁ и α₂. На рис. 4 показана такая зависимость L для нескольких углов рассеяния 2θ при заданной величине FWHM = 25′ и типичных значениях мозаичности монохроматора β₁ = 30′ и образца β₂ = 20′. Из этой зависимости можно определить величину угловой расходимости коллиматоров, когда L имеет максимум, а L = 0 означает, что при данных α₁ и α₂ получить желаемое разрешение невозможно. Для примера в расчетах величина FWHM выбрана равной 25′ по той причине, что согласно [6] разрешение, т.е. ширина пика, не может быть менее β₂ при ω-сканировании. В случае θ–2θ-сканирования ее можно сделать менее β₂, но ценой значительного уменьшения светосилы.

Рис. 4.

Зависимость L от α₁ и α₂ (в угл. мин = arcmin) при ω-сканировании (a, в, д, ё, з) и θ–2θ-сканировании (б, г, е, ж, и). L = 0 означает, что при данных α₁ и α₂ получить желаемое разрешение невозможно.

В табл. 2 приведены оптимальные величины α₁, α₂ и α₃ для FWHM = 25′ при максимальной светосиле L_max для ω- и θ–2θ-сканирования. Если 2θ = 20°, то светосила максимальна, когда α₁ = = 122′, α₂ = 22′, α₃ = 28′ при ω-сканировании и α₁ = 57′, α₂ = 67′, α₃ = 11′ при θ–2θ-сканировании. Надо отметить, что максимум распределения может быть протяженным как вдоль одной оси, например, α₁ на рис. 4д или α₂ на рис. 4е, так и вдоль обеих, например, рис. 4г, т.е. его выбор достаточно условен, а в табл. 2 приведены расчетные значения. Для этих параметров и остальных заданных можно построить зависимость L и FWHM от каждого из них, рис. 5 (a–г).

Рис. 5.

Зависимость светосилы (a, б) и разрешения (в, г) от расходимости коллиматоров α₁, α₂ и α₃, мозаичности монохроматора β₁ и образца β₂ для ω-сканирования (a, в) 2θ = 20° и θ–2θ-сканирования (б, г).

Из рис. 5 следует, что светосила и разрешение в основном определяются мозаичностью исследуемого кристалла, а на малых углах дифракции еще и величиной расходимости второго коллиматора пока α₂ < Δ₂ ~ 60′. Из рис. 4 и табл. 2 видно, что величина α₁ превосходит естественную расходимость Δ₁ ~ 40′, т.е. первый коллиматор не требуется при ω-сканировании, когда 2θ ≤ 2θ_M = 42°, и при θ–2θ-сканировании, когда 2θ < 20°, а разрешение в основном определяется расходимостью второго и третьего коллиматоров. При углах 2θ > > 2θ_M ситуация меняется на противоположную: основное влияние на разрешение оказывает первый коллиматор, а для 2θ > 60° желаемое разрешение FWHM = 25′ достигается при малой расходимости всех трех коллиматоров. В итоге, после аналитической оптимизации для численных расчетов были выбраны два варианта коллимации: 1) без коллиматоров, поскольку из-за больших базовых расстояний естественная расходимость пучка невелика; 2) α₃ = 10′, а первый и второй коллиматоры отсутствуют.

ЧИСЛЕННЫЙ РАСЧЕТ

Численный расчет проводили с помощью программного пакета Mc Stas [7, 8], основанном на методе Монте-Карло. Метаязык программирования, используемый в этом пакете, позволяет описать компоненты прибора и их геометрическое расположение относительно друг друга: донышко канала, коллиматоры, монохроматор, образец, фильтр, детектор, и т.п. Из литературы получены отражательная способность кристаллов-монохроматоров [16, 17] и эффективности фильтров [14–16]. Одна из многих возможностей, которые реализованы в программе и делают проведение расчетов очень удобным, заключается в том, что вдоль всего тракта нейтронного пучка от донышка канала до детектора можно расставлять виртуальные мониторы и с их помощью контролировать параметры пучка. Эта возможность использована нами, например, при оптимизации размеров и кривизны фокусирующего монохроматора, когда с помощью виртуального монитора визуализировалось распределение нейтронов по сечению пучка. При оптимизации параметров дифрактометра было выяснено, что они заметно различаются для двух случаев: первого, когда ищется максимум плотности потока нейтронов на образце, и второго, когда достигается максимум интенсивности в детекторе после рассеяния нейтронов на образце. Именно второй случай и важен при проведении измерений.

На рис. 6а приведено типичное распределение интенсивности по сечению пучка на месте образца в зависимости от горизонтальной и вертикальной кривизны фокусирующего монохроматора. На рис. 6б показана зависимость интенсивности детектора от вертикальной кривизны монохроматора, а рис. 6в – зависимость от горизонтального размера монохроматора. Зависимости от вертикального размера и горизонтальной кривизны монохроматора выглядят аналогично, поэтому здесь не приводятся. Видно, что кривые имеют максимум при радиусе кривизны ~1.6 м, выходят на насыщение при ширине монохроматора ~12 см, а оптимальные параметры примерно одинаковы для всех типов монохроматоров, поскольку в расчетах мозаичность для них задавалась одной и той же. Как уже отмечалось выше, фокусирующий монохроматор увеличивает светосилу дифрактометра и одновременно расходимость пучка, падающего на образец, поэтому в зависимости от расходимости коллиматоров необходимо оптимизировать радиус кривизны монохроматора и его размеры (вставка на графике в центре рис. 6). Именно таким образом были найдены оптимальные значения параметров монохроматоров. Для неколлимированного (2θ = 42°, 2θ_M = 42°, β₁ = = 30′, β₂ = 20′, Δ₁ = 40′, Δ₂ = 60′, Δ₃ = 999′) и коллимированного пучков (Δ₃ → α₃ = 10′), горизонтальная кривизна составила 12 и 10 м, а вертикальная кривизна – 1.6 и 2 м, горизонтальный размер – 120 и 140 см, вертикальный размер – 220 и 200 см соответственно. Что касается размера пластин, из которых состоит фокусирующий монохроматор, то чем меньше их размер, тем лучшей фокусировки пучка на образце можно достичь, поскольку его поверхность ближе к сферической. Однако с уменьшением размера пластин увеличивается количество щелей между ними, что ведет к потере интенсивности. Наши расчеты показали, что оптимальный размер пластин, когда достигается близкая к максимально возможной светосила, составляет ~2 × 2 см. Примерно такого размера пластины обычно используются при изготовлении монохроматоров для уже действующих дифрактометров в нейтронных исследовательских центрах.

Рис. 6.

Сечение пучка на месте образца от кривизны монохроматора (а). Зависимость интенсивности от вертикальной кривизны монохроматора, на вставке зависимость интенсивности в детекторе от горизонтальной кривизны монохроматора (б). Зависимость интенсивности в детекторе от горизонтального размера монохроматора (в).

На рис. 7а представлена расчетная зависимость FWHM от угла детектора 2θ в режиме θ–2θ-сканировании при разной коллимации пучка для случая медного монохроматора. Аналогично выглядят графики и для других монохроматоров, то есть имеют вид параболы. Поскольку в качестве образца использовался монокристалл германия и, как следствие, на углах менее 25° разрешенных пиков нет, то построена лишь часть параболы. Оптимизированный для достижения максимума интенсивности в детекторе фокусирующий монохроматор не ухудшает разрешения по сравнению с плоским монохроматором. Это видно из того, что кривые для плоского и фокусирующего монохроматора практически совпадают. На рис. 7б показана зависимость интенсивности основной гармоники на образце площадью 1 × 1 cм от толщины фильтра, а на вставке – зависимость пропускания основной длины волны фильтром и его эффективности, т.е. отношение суммарной интенсивности паразитных гармоник λ/n к интенсивности основной гармоники λ. Видно, что при некотором значении толщины эффективность достигает разумного минимума, и дальнейшее ее увеличение уменьшает вклад гармоник несущественно, но значительно ослабляет поток полезных нейтронов. Аналогичные расчеты проведены для других фильтров и соответствующих длин волн нейтронов.

Рис. 7.

Расчетная ширина пика на его полувысоте в зависимости от угла детектора 2θ при θ–2θ-сканировании для разных вариантов коллимации пучка: монохроматор медный, образец – монокристалл германия (а). Зависимость интенсивности на образце от толщины фильтра. На вставке: пропускание графитового фильтра для нейтронов с основной длиной волны и эффективность в зависимости от его толщины (б).

Считая приемлемой эффективность фильтра ~0.1%, можно оценить плотность потока нейтронов на образце. Его расчетное значение, а так же разрешение приведены в табл. 3 для неколлимированного (2θ = 42°, 2θ_M = 42°, β₁ = 30′, β₂ = 20′, Δ₁ = 40′, Δ₂ = 60′, Δ₃ = 999′) коллимированного пучка (Δ₁ → α₁ = 40′, Δ₂ → α₂ = 60′, Δ₃ → α₃ = 10′) при θ–2θ-сканировании. Из-за рассеяния на воздухе поток тепловых нейтронов на каждом метре пути уменьшается примерно на 4% [17]. В нашем случае весь путь от донышка канала ГЭК-9 до детектора составляет около 10 метров, но часть пути (~4 м) от шибера до монохроматора находится в вакууме, поэтому на оставшемся отрезке (~6 м) поток уменьшится примерно на 25%, что учтено в табл. 3. Из табл. 3 видно, что наилучшее разрешение достигается при использовании графитового монохроматора, наибольшая интенсивность – при использовании медного монохроматора, а вклад гармоник (λ/n) минимален при использовании германиевого монохроматора. Таким образом, на дифрактометре можно проводить исследования как в длинноволновой, так и в коротковолновой части теплового спектра нейтронов. Варьируя кривизну фокусирующего монохроматора поворотом составляющих его пластин, а расходимость пучка с помощью набора коллиматоров, можно получить оптимальные параметры дифрактометра, которые позволят решать широкий класс задач, связанных с изучением атомной и магнитной структур кристаллов. Для угла 2θ_M =  94° расчеты показали, что разрешение улучшается незначительно и его можно получить при 2θ_M = 42° с использованием графитового монохроматора с разумной потерей интенсивности, в отличие от ее существенного уменьшения в случае 2θ_M = 94°.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предложена схема расположения четырехкружного дифрактометра на пучке тепловых нейтронов из канала ГЭК-9 реактора ПИК, и с использованием аналитического и численного расчетов оптимизированы его параметры. Определены: три рабочие длины волны нейтронов и соответствующие им фильтры для подавления вклада гармоник (λ/n), материал для изготовления фокусирующих монохроматоров, их оптимальные размеры и радиусы кривизны, наборы коллиматоров α_j (j = 1, 2, 3). Проведенные расчеты показывают, что по светосиле и разрешению дифрактометр не уступает аналогам, имеющимся в других нейтронных центрах [3–5].