Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2019, № 7, стр. 5-8

ВВЕДЕНИЕ

На сегодняшний день существует несколько методов исследования магнитострикционного эффекта: дилатометрический, тензометрический [1] и микроскопический. К последнему относится дифракция нейтронного, электронного или рентгеновского (синхротронного) излучения, позволяющая непосредственно определять зависимость параметров кристаллической решетки от магнитного поля и/или температуры. Применение косвенных методов измерения магнитострикции в образцах малых размеров может приводить к значительному увеличению ошибки измерений [2]. Необходимую точность измерений можно получить при использовании дифракционных методов, в частности дифракции синхротронного излучения. Синхротронный пучок обладает высокой интенсивностью, даже когда его поперечное сечение составляет всего несколько десятков микрон.

Одной из актуальных задач является обнаружение и исследование магнитострикционного эффекта методом дифракции синхротронного излучения с целью изучения влияния внешнего магнитного поля на магнитное упорядочение в многослойных структурах на основе редкоземельных металлов [3, 4]. Обзор возможностей дифракционных станций на существующих синхротронных источниках показывает, что количество устройств для создания сильного внешнего магнитного поля (до 2 Тл) на образце ограничено. Из существующих станций необходимо отметить линию BOREAS (ALBA, Испания [5]).

КОНСТРУКЦИЯ МАГНИТНОЙ ЯЧЕЙКИ

Задачей было создание магнитной ячейки на основе постоянных магнитов для дифракционной линии BM01A (ESRF, Гренобль, Франция) [6], позволяющей получать внешнее магнитное поле с индукцией до 2 Тл на образце размером 2 × 2 мм и следить за изменением его структуры. Прототипом для создания устройства послужила ранее сконструированная ячейка для исследования макромолекулярных соединений [7]. В ней, однако, отсутствовала система крепления образца, а поле до 2 Тл достигалось при зазоре менее 1 мм, что ограничивало возможности исследования тонкопленочных образцов. Станция BM01A оборудована дифрактометром Pilatus@SNBL. Магнитная ячейка была адаптирована под высоту поперечного сечения пучка и посадочную головку каппа-гониометра HUBER станции BM01A. Вид ячейки представлен на рис. 1.

Рис. 1.

Магнитная ячейка для дифрактометра Pilatus@SNBL станции BM01A (ESRF): а – основные узлы (А – постоянный магнит (NdFeB); Б – полюсные наконечники (FeCo); В – ярмо магнита (Ст10); Г – бегунок регулировочный (Ст10); Д – направляющая (Ст10); Е – шпилька для крепления образца CuZn); б – во время эксперимента.

Постоянные магниты изготовлены из сплава NdFeB марки N50M, имеющего остаточную магнитную индукцию B_r = 1.40–1.45 Тл. На поверхность магнитов цилиндрической формы диаметром 30 и высотой 17 мм с внутренним отверстием диаметром 4 мм нанесено многослойное антикоррозионное покрытие. Полюсные наконечники изготовлены из отожженного пермендюра (FeCo), обладающего высокой индукцией насыщения. Они имели форму усеченного конуса для достижения максимальной напряженности в зазоре. Диаметр большего основания конуса равен диаметру магнита (30 мм), а диаметр меньшего – 4 мм, угол раствора конуса 106°. Ярмо U-образной формы изготовлено из стали Ст10, характеризующейся высокой магнитной проницаемостью. Расстояние между полюсами магнитов может меняться за счет вращения бегунка, соединенного с ярмом резьбовым соединением и связанного со стальной направляющей (Ст10), которая образует замкнутый контур магнитной системы. Образец размещается на латунной шпильке. Положение шпильки регулируется по высоте и вдоль оси полюсных наконечников.

Напряженность магнитного поля в зазоре такой конструкции магнитной ячейки предварительно была рассчитана методом конченых элементов с помощью пакета программ Comsol Multiphysics. На рис. 2а представлено распределение x-компоненты магнитной индукции. Видно, что максимум напряженности находится в области, расположенной между малыми основаниями полюсных наконечников.

Рис. 2.

Моделирование напряженности магнитного поля в зазоре полюсных наконечников магнитной ячейки: а – карта градиентного распределения плотности магнитного потока; б – расчетная (1) и экспериментальная (2) зависимости плотности магнитного потока как функция расстояния между полюсными наконечниками.

На рис. 2б продемонстрированы расчетная и экспериментальная зависимости плотности магнитного потока в центре зазора внутри ячейки как функции расстояния между полюсными наконечниками. На расчетной кривой максимум магнитной индукции, соответствующий B ≈ 2 Тл, достигается при расстоянии между полюсными наконечниками 0–6 мм. Незначительный спад магнитной индукции при расстояниях между полюсами до 4 мм обусловлен так называемыми краевыми эффектами. Отклонение значения индукции в центре зазора магнитной системы от значения на поверхности полюсного наконечника зависит от межполюсного расстояния и уменьшается при сближении полюсов. Экспериментальная зависимость плотности магнитного потока от расстояния между полюсными наконечниками получена с помощью стандартного датчика Холла. Она схожа с теоретической, но наблюдается в меньшем полевом диапазоне. Это можно объяснить малой толщиной магнитопровода, не обеспечивающего полную передачу магнитного потока между магнитами, а также отсутствием в конструкции обтекаемых форм, что приводит к частичному рассеянию магнитного потока. Следует отметить, что распределение магнитной индукции по поверхности полюсных наконечников не превышает 10% от максимума, достигаемого в центре зазора.

ТЕСТОВЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ

Тестовый эксперимент проводили на образце размером 2 × 2 мм многослойной структуры Ho/Y на дифракционной линии BM01A (ESRF, Гренобль, Франция) [6]. Образец Ho/Y представлял собой структуру, состоящую из 30 чередующихся бислоев Ho (60 Å) и Y (30 Å), напыленных на корундовую подложку размером 2 × 2 мм методом молекулярно-пучковой эпитаксии. Цель исследований состояла в том, чтобы обнаружить изменение кристаллической структуры Ho/Y, обусловленное магнитострикцией, т.е. влиянием внешнего магнитного поля на данную структуру в пределах разрешения, доступного для дифрактометра. Эксперимент проводили на станции BM01A синхротрона ESRF в геометрии на отражение. Образец был помещен в центр зазора между полюсными наконечниками, равного 3.5 мм, а магнитное поле было направлено в плоскости образца. Чтобы достичь температуры фазового перехода Ho из парамагнитной фазы в геликоидальную (T_N = 123 К для Ho в многослойной структуре), использовали систему CryoStream, с помощью которой образец охлаждался парами жидкого азота до Т = 90 К. Геометрическая конфигурация магнитной ячейки и расположение двумерного позиционно-чувствительного детектора позволяют собрать достаточно полный объем информации для определения параметров гексагональной кристаллической решетки суперструктуры Ho/Y, что представлено на рентгенограмме (рис. 3), полученной от образца Ho/Y при Т = 90 К в отсутствие внешнего магнитного поля.

Рис. 3.

Рентгенограмма образца Ho/Y при Т = 90 К в отсутствие внешнего магнитного поля.

В магнитном поле В ≈ 2 Тл при температуре Т = 90 К параметры a = 3.61(1) и c = 5.63(2) Å близки к параметрам ячейки обычного кристаллического гольмия с учетом возможных напряжений в слоистой структуре. При той же температуре, но в малом магнитном поле (не более 0.05 Тл, когда один из магнитов отведен на максимальное расстояние от образца), параметры элементарной ячейки a = 3.56 (2), c = 5.579 (14) Å. Видно, что в случае сильного магнитного поля параметры элементарной ячейки a и с больше, чем в случае слабого поля, в пределах двух–трех стандартных ошибок. Этот факт может свидетельствовать о магнитострикционном отклике в системе Ho/Y [8, 9].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе проведен расчет и представлена конструкция магнитной ячейки на основе постоянных магнитов для исследования малых тонкопленочных образцов методом дифракции синхротронного излучения. Магнитная ячейка рассчитана для применения на установках рентгеновского и синхротронного рассеяния и спектроскопии, когда требуется штатное оборудование для создания внешнего магнитного поля на образце. Проведен тестовый эксперимент на монокристаллическом образце размером 2 × 2 мм многослойной структуры Ho/Y на дифракционной линии BM01A (ESRF, Гренобль, Франция). Показана принципиальная возможность получения дифракционных данных с использованием магнитной ячейки этого типа.

БЛАГОДАРНОСТИ

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 18-32-00005 мол_а). Авторы выражают благодарность Чернышову Д.Ю. и Дядькину В.А., сотрудникам линии BM01A, за помощь в проведении эксперимента.