1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования
  4. № 1, 2020

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2020, № 1, стр. 28-35

Разработка методики определения концентрации водорода в материалах на основе спектрометрии ядерного обратного рассеяния

В. Г. Востриков a, *, А. И. Каменских a, Н. В. Ткаченко a, **

a Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, НИИ ядерной физики им. Д.В. Скобельцына
119991 Москва, Россия

* E-mail: vostrikov.vladimir@gmail.com
** E-mail: nicki_tkak@mail.ru

Поступила в редакцию 06.03.2019
После доработки 03.04.2019
Принята к публикации 03.04.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Гидриды металлов и их сплавов широко используются в ядерной энергетике, также рассматриваются как перспективные аккумуляторы водорода. Ввиду особенностей эксплуатации материалов в реакторах для определения концентрации водорода и его содержания в гидридах под воздействием агрессивной среды требуется применение неразрушающих методов. В настоящей работе предложена методика на основе спектрометрии ядерного обратного рассеяния, позволяющая определять содержание водорода в образце на глубине до 100 мкм. Измерены профилей распределения водорода в Al, Mg, Ti и Zr и их гидридах. Проведена оценка радиационного урона образцу на примере полимерной пропитки защитного покрытия.

Ключевые слова: ядерное обратное рассеяние, водород, титан, цирконий, алюминий, магний, реакторостроение.

ВВЕДЕНИЕ

В реакторостроении гидрид титана используется в качестве замедлителя в компактных реакторах и реакторах на быстрых нейтронах, а также в качестве материала защиты [1]. Другой конструкционный материал для реакторов – цирконий, применяющийся для изготовления оболочек ТВЭЛов. Важность определения водорода в цирконии связана с тем, что гидрирование приводит к ухудшению механических свойств и сокращает срок службы изделий [2].

Перспективными материалами для долговременного хранения водорода являются алюминий, магний и титан [3–7]. Возможно, как применение порошков гидридов, так и твердых расплавов AlxHy, MgxHy и TixHy с нанесенными на поверхность защитными покрытиями для предотвращения выхода водорода.

Для анализа гидридов, применяемых в ядерной энергетике, требуется метод анализа, позволяющий с большой точностью определять профиль концентрации водорода с высоким разрешением по глубине анализа в металле или сплаве и одновременно неразрушающий для последующих испытаний материалов и изучения изделий с нанесенными защитными покрытиями. Поэтому широко распространенные методы, основанные на измерении количества водорода, вышедшего из образца при его нагреве (волюметрический метод, метод тигельного нагрева), несмотря на высокую точность, не подходят для решения круга задач ядерной энергетики.

К настоящему времени разработано множество неразрушающих ядерно-физических методов анализа, позволяющих регистрировать водород в материалах, однако применение каждого метода ограничено. Так, анализ с помощью ядерных реакций позволяет осуществлять прямое детектирование водорода и профилирование его распространения в материале, но не дает никакого представления об элементом составе мишени и требует привлечения других методов анализа [8]. Широко распространенный метод ядер отдачи сильно ограничен по глубине анализа, что позволяет проводить анализ только изделий без защитных покрытий [9]. Метод определения водорода с помощью резерфордовского обратного рассеяния электронов [10] обладает неоспоримыми достоинствами в виде прямого детектирования водорода и высокой чувствительности, но применим только к тонким (до 40 нм) пленкам гидридов. Метод позитронной аннигиляции [11] позволяет с высокой точностью детектировать дефекты, вызванные наличием водорода в металлах, но анализ ограничен глубиной до 1 мкм. Вихретоковый метод исследования наводороженных материалов [12] пригоден только для анализа чистых (без загрязнений) проводящих поверхностей. Поэтому требуется разработка неразрушающего метода элементного анализа, позволяющего работать с гидридами, подвергающимися воздействию агрессивных сред, и с изделиями с нанесенными защитными покрытиями.

Класс методов, основанных на рассеянии протонов на водороде, получил широкое распространение за счет минимального радиационного урона [13], связанного с высвобождением водорода и дальнейшей его миграцией вглубь материала. Сечение высвобождения в случае рассеяния протон–водород на порядки ниже, чем в иных ядерно-физических методах. Данный класс методов обладает высокой чувствительностью и глубиной проникновения, но наиболее часто используется метод прямой регистрации рассеянных на водороде протонов [14, 15], что приводит к сильному ограничению по толщине (до 100 мкм) и составу анализируемых изделий.

В настоящей работе описан метод, основанный на спектрометрии ядерного обратного рассеяния протонов, позволяющий исследовать концентрацию водорода при одновременном элементном анализе состава изделий на глубине до 100 мкм, что позволяет анализировать пригодность различных защитных покрытий для предотвращения гидрирования конструкционных материалов или выхода водорода из гидридов.

МЕТОДИКА

Метод спектрометрии ядерного обратного рассеяния

Метод спектрометрии ядерного обратного рассеяния (ЯОР) основан на кинематических и статистических закономерностях реакции упругого рассеяния ускоренных заряженных протонов ядрами исследуемого материала.

Для понимания процессов, лежащих в основе спектрометрии обратного рассеяния, рассмотрим кинематику рассеяния пучка протонов двухкомпонентной мишенью и формирования спектра ЯОР от нее на примере одного из самых распространенных случаев модифицированной поверхности – толстой мишени из металла со слоем оксида на поверхности (рис. 1). Начальная энергия пучка Е0 и энергия рассеявшихся от поверхности частиц Е1 в нерелятивистском приближении связаны следующим соотношением [16]:

(1)
${{E}_{1}} = k{{E}_{0}},$
где k – кинематический фактор, определяемый выражением:
(2)
$\begin{gathered} k = {{\left( {{{{{M}_{1}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{M}_{1}}} {\left( {{{M}_{1}} + {{M}_{2}}} \right)}}} \right. \kern-0em} {\left( {{{M}_{1}} + {{M}_{2}}} \right)}}} \right)}^{2}} \times \\ \times \,\,{{\left[ {\cos {\theta } + {{{\left( {{{{\left( {{{{{M}_{2}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{M}_{2}}} {{{M}_{1}}}}} \right. \kern-0em} {{{M}_{1}}}}} \right)}}^{2}} - {{{\sin }}^{2}}{\theta }} \right)}}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}} \right]}^{2}}, \\ \end{gathered} $
что позволяет путем измерения энергии рассеявшихся частиц M1 при фиксированном угле рассеяния θ и известной энергии пучка определить М2, т.е. определить ядро, на котором произошло рассеяние.

Рис. 1.

Схема рассеяния протонов на титане с оксидным слоем на поверхности и формирования спектров ЯОР (Y – выход ЯОР).

При прохождении заряженной частицы через вещество уменьшается ее энергия из-за ионизационных потерь dE/dx, поэтому связь начальной энергии пучка и детектируемой энергии частицы выглядит следующим образом:

(3)
$k{{E}_{0}} - {{E}_{2}} = \left[ S \right]x,$
где х – путь, пройденный частицей перед актом рассеяния, а [S] определяется следующей формулой:
(4)
$\left[ S \right] = \left[ {k{{{\left. {\frac{{dE}}{{dx}}} \right|}}_{{{\text{вх}}}}} + \frac{k}{{\cos {\theta }}}{{{\left. {\frac{{dE}}{{dx}}} \right|}}_{{{\text{вых}}}}}} \right].$
Следовательно, зная начальную и конечную энергии частиц и на каком ядре произошел акт рассеяния, из (3) можно определить, на какой глубине произошло рассеяние.

В случае рассеяния на двухкомпонентной мишени спектр ЯОР представляет собой суперпозицию спектров каждого элемента (рис. 1). Наличие двух элементов в одном слое влияет на спектр каждого из них.

Выход Y в процессе обратного рассеяния на двухкомпонентной мишени AyB1 – y определяется по следующей формуле:

(5)
$\begin{gathered} \tilde {Y}\left( {{{E}_{0}},{{E}_{2}},\theta } \right) = {{N}_{0}}{\text{d}}\Omega \times \\ \times \,\,\left\{ {y{{\sigma }_{A}}\left( {{{E}_{1}},\theta } \right){{{\left[ {{{{\tilde {\varepsilon }}}_{{Ay}}}} \right]}}^{{ - 1}}} + \left( {1 - y} \right){{\sigma }_{B}}\left( {{{E}_{1}},\theta } \right){{{\left[ {{{{\tilde {\varepsilon }}}_{{By}}}} \right]}}^{{ - 1}}}} \right\}, \\ \end{gathered} $
где
(6)
$\left[ {{{{\tilde {\varepsilon }}}_{{Ay}}}} \right] = \frac{{\tilde {\varepsilon }\left( {E_{2}^{A}} \right)\left[ {{{k}_{A}}\tilde {\varepsilon }\left( {E_{1}^{A}} \right) + p\tilde {\varepsilon }\left( {{{k}_{A}}E_{1}^{A}} \right)} \right]}}{{\tilde {\varepsilon }\left( {{{k}_{A}}E_{1}^{A}} \right)}},$
(7)
$\left[ {{{{\tilde {\varepsilon }}}_{{By}}}} \right] = \frac{{\tilde {\varepsilon }\left( {E_{2}^{B}} \right)\left[ {{{k}_{B}}\tilde {\varepsilon }\left( {E_{1}^{B}} \right) + p\tilde {\varepsilon }\left( {{{k}_{B}}E_{1}^{B}} \right)} \right]}}{{\tilde {\varepsilon }\left( {{{k}_{B}}E_{1}^{B}} \right)}},$
где E0 – энергия протонов пучка, E1 – энергия протонов в точке рассеяния в мишени, E2 – энергия частиц, вылетевших из мишени и зарегистрированных детектором, dΩ – телесный угол детектора, N0 – число протонов, падающих на мишень, σА,В(Е, θ) – энергетическая зависимость сечения рассеяния протонов ядрами атомов мишени, ε – сечение торможения, определяемое по формуле:
(8)
$\varepsilon \left( E \right) = \frac{1}{n}\frac{{dE}}{{dx}},$
где n – количество атомов в 1 см3.

Разница между выходами Ya и Yb из подложки модифицированного слоя на рис. 1 обусловлена следующими особенностями двухкомпонентных мишеней: из-за наличия кислорода в поверхностном слое изменяется тормозная способность слоя, уменьшается фактор N0 в (5). Как следствие, в модифицированном слое на поверхности материала подложки рассеивается меньше частиц, чем в глубине.

Спектры ЯОР наводороженных материалов

Рассмотрим подробней общий случай рассеяния частицы на неподвижной мишени (рис. 2). В нерелятивистском приближении в лабораторной системе отчета законы сохранения энергии и импульса запишутся следующим образом:

(9)
${{E}_{0}} = {{E}_{{\text{I}}}} + {{E}_{{{\text{II}}}}} - Q,$
(10)
${{\left( {2{{m}_{1}}{{E}_{0}}} \right)}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}} = {{\left( {2{{m}_{{\text{I}}}}{{E}_{{\text{I}}}}} \right)}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}\cos {{\theta }_{{\text{I}}}} + {{\left( {2{{m}_{{{\text{II}}}}}{{E}_{{{\text{II}}}}}} \right)}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}\cos {{\theta }_{{{\text{II}}}}},$
(11)
$0 = {{\left( {2{{m}_{{\text{I}}}}{{E}_{{\text{I}}}}} \right)}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}\sin {{\theta }_{{\text{I}}}} + {{\left( {2{{m}_{{{\text{II}}}}}{{E}_{{{\text{II}}}}}} \right)}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}\sin {{\theta }_{{{\text{II}}}}},$
где E0, EI, EII – начальное и конечные значения энергии частиц, Q – тепловой эффект реакции, m1, m2, mI и mII – начальные и конечные массы частиц, θI и θII – углы вылета частиц. Из выражений (9)–(11) получаем:
(12)
$\begin{gathered} Q = \frac{{{{m}_{{\text{I}}}} + {{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{E}_{{\text{I}}}} - \frac{{{{m}_{{{\text{II}}}}} - {{m}_{{\text{I}}}}}}{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{E}_{0}} - \\ - \,\,\frac{{2{{{\left( {{{m}_{{\text{I}}}}{{m}_{1}}{{E}_{0}}{{E}_{{\text{I}}}}} \right)}}^{{{1 \mathord{\left/ {\vphantom {1 2}} \right. \kern-0em} 2}}}}}}{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}\cos {{\theta }_{{\text{I}}}}. \\ \end{gathered} $
Из (12) находим ограничения на угол вылета первой частицы:
(13)
${{\sin }^{2}}{{\theta }_{{\text{I}}}} \leqslant \frac{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{{{m}_{{\text{I}}}}}}\left( {\frac{{{{m}_{{\text{I}}}} + {{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}\left[ {1 - \frac{{\left| Q \right|}}{{{{E}_{0}}}}} \right] - 1} \right).$
Рассматривая случай упругого рассеяния (Q = 0, m1 = mI), получаем:
(14)
$\sin {{\theta }_{{\text{I}}}} \leqslant \frac{{{{m}_{{{\text{II}}}}}}}{{{{m}_{{\text{I}}}}}}.$
В случае рассеяния протонов на водороде выражение принимает вид:

(15)
$\sin {{\theta }_{{\text{I}}}} \leqslant 1.$
Рис. 2.

Схема рассеяния налетающей частицы на ядре мишени.

То есть случай анализа гидридов является особенным в спектрометрии ЯОР из-за кинематического запрета рассеяния на углы, превышающие 90° в лабораторной системе координат. Как следствие, в спектре ЯОР наличие водорода в мишени проявляется только в уменьшении выхода из основного материала мишени в выражении (5). Идея предлагаемого метода состоит в следующем. Если обозначить через K1/K2 отношение выхода ЯОР из образца ненаводороженного материала к аналогичному выходу из наводороженного материала при условии, что спектры ЯОР отнесены к одному и тому же числу N0 протонов, падающих на образец, то по этим данным можно построить зависимости K1/K2 от атомной концентрации водорода в материале. Это позволит в дальнейшем с помощью анализа спектров обратного рассеяния и использования предварительно построенных теоретических зависимостей определять наличие водорода в исследуемых материалах.

В настоящей работе представлены экспериментальная проверка предлагаемого метода, примененного для анализа гидридов титана, алюминия, магния и циркония, и сравнение полученных данных с результатами моделирования, дана оценка области применения предложенного метода.

Чувствительность метода и рабочая энергия

Глубина анализа является одним из главных преимуществ предлагаемого метода, однако улучшение этого параметра достигается путем увеличения E0 ионов, что может повлечь за собой ухудшение чувствительности метода к водороду, т.е. понизит точность количественного определения его концентрации. Так как сечение рассеяния не является однородной функцией энергии (при превышении энергии кулоновского барьера сечение рассеяния перестает быть пропорциональным ~Z 2 и становится индивидуальным для каждого элемента и выбранной энергии), в качестве определяющего параметра, влияющего на выбор рабочей энергии, лучше всего подходит зависимость тормозной способности вещества от энергии налетающих частиц.

На рис. 3 представлены зависимости глубины анализа и тормозной способности от энергии протонов в титане. Как видно из графиков, при увеличении энергии протонов растет глубина проникновения и одновременно понижается тормозная способность в веществе и, как следствие, уменьшается чувствительность метода. В настоящей работе в качестве ионов использовали протоны с E0 = 7.5 МэВ, что позволяет проводить элементный анализ до глубины ~100 мкм.

Рис. 3.

Зависимость глубины анализа d (а) и тормозной способности L (б) от энергии E налетающих частиц в титане.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Экспериментальная установка и программное обеспечение

Измерения спектров ЯОР проводили на установке, построенной на базе 120 см циклотрона НИИЯФ МГУ. Коллимированный пучок протонов диаметром 3 мм с энергией 7.5 МэВ из циклотрона направляли по нормали к поверхности исследуемых мишеней. Обратно рассеянные на угол 160° частицы регистрировали поверхностно-барьерным полупроводниковым детектором, импульсы которого анализировали с помощью спектрометрического накопителя АНСИ, управляемого с помощью компьютера. Для мониторирования пучка (определения величины N0dΩ), контроля энергии Е0 в процессе измерений и для последующей нормировки спектров на одинаковое число N0 использовали полутолстую танталовую фольгу толщиной 8 мкм, рассеяние на которой при Е0 = 7.5 МэВ является резерфордовским. Фольгу устанавливали непосредственно перед исследуемой мишенью. Компьютерное моделирование полученных спектров и зависимостей величин K1/K2 от атомной концентрации водорода в материалах проводили с помощью программы NBS [17].

Образцы

Концентрацию водорода в наводороженных поверхностных слоях определяли на порошковых мишенях из Mg, Al, Ti, стехиометрических гидридов MgH2, AlH3, TiH2 и мишенях, полученных путем смешивания в разных пропорциях металлических и стехиометрических порошков: Al с AlH3, Mg с MgH2, Ti с TiH2.

Также мишенями служили образцы технически чистых титана и циркония, насыщенных водородом. Образцы титана и циркония помещали в специальную печь, вакуумировали и насыщали чистым водородом, который получали путем разложения гидрида титана при температуре 700–800°С. Образцы гидрировали в засыпке порошка Ti или Zr (в зависимости от материала образца) с целью предотвращения окисления. Объем подачи водорода ограничивали во избежание растрескивания образцов. При охлаждении, чтобы избежать поглощения водорода засыпкой, печь заполняли Ar. Охлаждение системы проводили не сразу, а выдерживая для гомогенизации в течение 3 ч и контролируя скорость охлаждения. Исследовали три партии гидрированных образцов TiHx и ZrHx, для которых показатель стехиометрии х определен волюмометрическим методом: для двух образцов из титана х = 1.2 ± 0.01 (партия 1), для семи образцов из циркония х = 1.86 ± 0.02 (партия 2) и для других семи образцов из циркония х = 1.80 ± 0.02 (партия 3).

Микродуговое оксидирование проводили на установке МДО-100 НИУ “МАИ”. Покрытия формировали в щелочных электролитах на поверхности алюминии. Наполнение полимерным материалом на основе поли-параксилилена [18] покрытий на алюминии осуществляли на технологической установке газофазной депозитной полимеризации Института теоретической и прикладной электродинамики РАН.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Спектры ЯОР наводороженного Al

На рис. 4 приведены для сравнения спектры ЯОР порошков Al и AlH3 и их смесей в различных пропорциях. Спектры ЯОР представляют собой суперпозицию хорошо разделенных по энергии спектров протонов, рассеянных на тантале и на исследуемой мишени. Спектр ЯОР в высокоэнергетической области (6200–7200 кэВ) соответствует протонам, рассеянным на танталовой фольге. Другая часть соответствует протонам, рассеянным на изучаемой мишени. Для приведения спектров различных мишеней к одному и тому же числу частиц, падающих на них, проводили их нормировку по правой части спектра, соответствующего танталовой фольге. Видно, что большое количество водорода во второй мишени привело к сильному изменению выхода ЯОР из алюминия по сравнению с чистым Al.

Рис. 4.

Спектры ЯОР алюминия (закрашенные кружки) и его гидридов: AlH1 (открытые кружки); AlH1.5 (треугольники); AlH2 (открытые квадраты); AlH3 (закрашенные квадраты).

Для проверки модельных расчетов проводили измерения образцов смесей порошков с содержанием водорода 50, 60, 66 ат. % и чистого гидрида алюминия. Результаты модельных расчетов величин K1/K2 и экспериментальные данные для сравнения представлены на рис. 5. Результаты сходятся в пределах ошибки 1%. Данные расчетов для образцов с содержанием 66 и 75 ат. % полностью совпадают с модельной кривой, в то время как результаты для 50 и 60 ат. % лежат чуть выше модельной кривой, что может быть следствием нескольких факторов: погрешности при смешивании порошков, недостаточно высокого значения N0.

Рис. 5.

Градуировочная прямая для Al с наложенными экспериментальными данными.

Результаты измерений наводороженных образцов Mg, Ti и Zr

Для проверки расчетов по магнию использовали смеси порошков с содержанием водорода 33, 50, 60 ат. % и порошок чистого гидрида. Спектры ЯОР представлены на рис. 6. Все данные лежат в пределах ошибок, причем для точек 33 и 66 ат. % наблюдается полное совпадение с расчетными данными. Также были исследованы порошковые смеси титана с содержанием водорода 33, 50 и 60 ат. %. Спектры ЯОР представлены на рис. 7.

Рис. 6.

Спектры ЯОР магния (1) и его гидрида (2) (а). Градуировочная прямая для Al с наложенными экспериментальными данными (б).

Рис. 7.

Спектры ЯОР титана (1) и его гидрида (2) (а). Градуировочная прямая для Ti с наложенными экспериментальными данными (б).

Все полученные экспериментальные данные лежат в пределах ошибки 1%, но при увеличении атомного номера Z мишени уменьшается чувствительность метода, что проявляется в изменении максимального значения K1/K2 для различных материалов. Несмотря на понижение чувствительности метода с ростом Z, модельные и экспериментальные данные для Zr (рис. 8) с высокой точностью (до 0.25 ат. %) совпадают с результатами волюметрического анализа. Следовательно, предложенный метод в дальнейшем может быть использован для анализа качества защитных покрытий на поверхности Zr толщиной до 50 мкм, так как при большей толщине защитных покрытий будет сильно ограничена выборка каналов и, как следствие, понизится точность метода.

Рис. 8.

Спектры ЯОР циркония (1) и его гидрида (2) (а). Градуировочная прямая для Zr с наложенными экспериментальными данными (б).

Анализ защитных покрытий после полимерного наполнения

Анализ спектра образца Al с покрытием, полученным микродуговым оксидированием, после наполнения поли-параксиленом (рис. 9) показал, что на поверхности образовался слой с высоким содержанием углерода (40 ат. %) и водорода (40 ат. %). Выход ЯОР для каждого из элементов зависит от его относительного содержания. Высокое процентное содержание поли-параксиленового наполнения в тонком поверхностном слое привело к заметному уменьшению выхода для элементов основного покрытия (O и Al), что проявляется в виде сдвига начальной энергии для этих элементов в спектре ЯОР.

Рис. 9.

Спектры ЯОР алюминия с защитным оксидным слоем до (1) и после полимерного наполнения (2).

Анализ спектров образца в области ниже 4000 кэВ, что соответствует рассеянию протонов на материале подложке, показал, что водород не распространяется вне сформированного покрытия (рис. 9). Стоит отметить, что переход в область анализа с меньшей энергией частиц, рассеивающихся в образце (за счет энергетических потерь в фольге тантала), привел к одновременному увеличению пространственного разрешения при определении концентрации водорода с уменьшением максимальной глубины анализа.

Для оценки радиационного урона, вызванного протонами с энергией Ер = 7.5 МэВ, осуществляли сканирование поверхности с шагом 4 мм, что обеспечивало анализ независимых областей покрытия. Перед измерениями спектра, использовавшегося для сравнения, центр мишени подвергался облучению пучками протонов с Ер = 7.5 МэВ в течение 4 ч. Время набора спектра по центру мишени после облучения составляло 1 ч. Для точки со смещением 4 мм проводилось только одно измерение продолжительностью 30 мин. На рис. 10 представлены для сравнения спектры областей покрытия, подвергнутых облучению, длительность которого отличалась в 10 раз. Полная идентичность полученных спектров говорит о том, что водород не высвобождается из поли-параксилена и не мигрирует вглубь покрытия. Проведенное исследование позволяет сделать вывод о неразрушающей природе предложенного метода по отношению к водороду, что делает его пригодным для контроля содержания водорода в гидридах в течение продолжительного времени.

Рис. 10.

Спектры ЯОР участков покрытия при длительности облучения: 30 мин (точки); 300 мин (сплошная кривая).

ВЫВОДЫ

Показано, что предложенный метод анализа содержания водорода на основе спектрометрии ЯОР протонов позволяет определять водород на глубине до 100 мкм. Высокая точность определения концентрации достигается при относительном содержании водорода 20 ат. % и выше. Метод обладает повышенной чувствительностью по отношению к легким элементам в материалах на основе углерода, но его применение к тяжелым металлам также является правомерным.

На примере исследований полимерного наполнения защитных покрытий установлено, что предложенный метод наносит минимальный радиационный урон водородсодержащим мишеням. При использованной энергии пучков протонов метод позволяет определять качество защитных покрытий толщиной до 50 мкм.

Список литературы

  1. Ушков С.С., Кожевников О.А. // Вопросы материаловедения. 2009. № 3(59). С. 172.

  2. Казаченок М.С., Панин А.В., Оскомов К.В. и др. // Физическая мезомеханика. 2006. Вып. 9. С. 115.

  3. Дресвянников А.Ф., Ситников С.Ю. // Изв. вузов. Проблемы энергетики. 2006. № 3–4. С. 72.

  4. Basile A., Iulianelli A. Advances in Hydrogen Production, Storage and Distribution. Woodhead Publishing, 2014. 574 p. https://doi.org/10.1016/C2013-0-16359-3

  5. Ильин Ф.П., Коршунов А.В., Толбанова Л.О. // Изв. Томского политех. ун-та. 2007. Т. 311. № 4. С. 10.

  6. Li B., Li J., Zhao H. et al. // Int. J. Hydrogen En. 2019. V. 44. Iss. 12. P. 6007. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2019.01.127

  7. Fritzsche H., Ellis B., Patel J., Lang J. // Int. J. Hydrogen En. 2019. V. 44. Iss. 12. P. 6031. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2019.01.053

  8. Kaida T., Kamioka K., Ida T. et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2014. V. 332. P. 15. https://doi.org/10.1016/j.nimb.2014.02.020

  9. Vendamani V.S., Khan S.A., Dhanunjaya M. et al. // Micropor. Mesopor. Mater. 2017. V. 246. P. 81. https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2017.03.015

  10. Vos M. // Ultramicroscopy. 2002. V. 92. P. 143. https://doi.org/10.1016/S0304-3991(02)00127-4

  11. Чернов И.П., Лидер А.М., Никитенков Н.Н. и др. // Физическая мезомеханика. 2000. Т. 3. № 6. С. 97.

  12. Ларионов В.В., Румбешта Д.В. // Вестн. ТГПУ. 2012. № 7 (122). С. 76.

  13. Reichart P., Dollinger G., Bergmaier A. et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2002. V. 197. P. 134. https://doi.org/10.1016/S0168-583X(02)01479-9

  14. Wegdeґn M., Kristiansson P., Skogby H. et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2005. V. 231. P. 524. https://doi.org/10.1016/j.nimb.2005.01.111

  15. Moser M., Reichart P., Greubel C., Dollinger G. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2011. V. 269. P. 2217. https://doi.org/10.1016/j.nimb.2011.02.017

  16. Бюклинг Е., Каянти К. // Кинематика элементарных частиц. М.: Мир, 1975. 343 с.

  17. Беспалов О.В., Борисов А.М., Романовский Е.А. и др. // Ядерная физика. 2009. Т. 72. № 10. С. 1721.

  18. Аникин В.А., Борисов А.М., Гусев А.В. и др. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2015. № 3. С. 11. https://doi.org/10.7868/S020735281503004X

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал