1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования
  4. № 6, 2020

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2020, № 6, стр. 106-112

Результаты исследования микростроения терригенных пород-коллекторов нефти и газа методами растровой электронной микроскопии

В. А. Кузьмин *

Институт проблем нефти и газа РАН
119333 Москва, Россия

* E-mail: kuzminva@mail.ru

Поступила в редакцию 26.10.2019
После доработки 27.12.2019
Принята к публикации 28.12.2019

Полный текст (PDF)

Аннотация

Показаны результаты изучения терригенных пород-коллекторов в растровом электронном микроскопе (РЭМ). Исследования проведены на образцах керна из перспективных пластов для разработки нефти и газа на территории республики Калмыкии. Были изучены породы среднеюрских отложений одной из скважин Восточно-Бирюзакской площади. Исследования проводились в РЭМ NVision 40 (фирма Carl Zeiss). Применялись как стандартные методы исследования, так и интегральная катодолюминесценция, и компьютерный анализ РЭМ-изображений. Были получены микроструктурные параметры для “цифровой модели керна” и моделирования фильтрационных процессов.

Ключевые слова: растровый электронный микроскоп, катодолюминесценция, породы, микростроение, поровое пространство, нефтеотдача, нефтяные и газовые месторождения, цифровая модель керна.

ВВЕДЕНИЕ

Одной из причин актуальности изучения микростроения и порового пространства пород-коллекторов нефти и газа связана с тем, что при оценке запасов и выборе методов разработки применяют математическое моделирование. Эффективность математических моделей зависит от комплекса литологических, петрофизических, и гидродинамических исследований, а также детальных исследований керна, поднятого из скважины. Недостатки, связанные с моделированием пластовых моделей, в последние годы компенсируются математическим моделированием на основе “цифрового керна” [1–3]. В основе подхода к виртуальному керну, независимо от исследуемых процессов, лежит детальная характеристика микростроения емкостного пространства породы и моделирование физики процесса.

Целю настоящей работы являются исследования в РЭМ микроструктурных параметров терригенных пород для моделирования фильтрационных процессов. Для этого были исследованы образцы керна среднеюрских отложений ааленского–байосского ярусов (J2a-b) отложений Калмыкии — региона который в настоящее время рассматривается как перспективный нефтегазовый регион.

МЕТОДИКА

Исследования проводили с помощью растрового электронного микроскопа NVision 40 (производство фирмы Carl Zeiss), который является универсальным автоэмиссионным растровым микроскопом высокого разрешения, использующим электронно-оптическую колонну GEMINI третьего поколения. Возможности микроскопа позволяют вести исследования с разрешением 1.1 нм. РЭМ оборудован рентгеновским энергодисперсионным спектрометром INCA Enerdgy (фирма Oxford Instruments) для анализа элементного состава.

Подготовка образцов пород заключалась в том, что из керна были приготовлены свежие сколы, поверхность которых изучали в РЭМ при разных увеличениях. Для устранения зарядки образцы напыляли металлом по стандартной методике [4, 5]. Кроме этого применяли методический прием, основанный на сопоставлении растровых изображений, полученных с помощью традиционного детектора вторичных электронов и детектора In Lenss, который расположен непосредственно в электромагнитной объективной линзе микроскопа и за счет своей конструкции, как показали исследования, имеет возможность выявлять органическое вещество [6, 7]. Также применяли полупроводниковый детектор обратно отраженных электронов высоких энергий QBSD, который детектирует обратно рассеянные электроны с энергией 5–20 кэВ. С помощью этого детектора определяли химический (минеральный) контраст (Z-контраст) на сколах изучаемых пород. Опыт работы в этом режиме показал высокую эффективность при изучении литологического типа участков пород [8]. Образцы также исследовались в режиме интегральной катодолюминеценции для получения изображений порового пространства. Методика подробно описана в работе [9]. Вкратце суть методики исследования порового пространства заключается в следующем. Из керна приготавливаются пришлифованные образы пород, поровое пространство которых предварительно полностью насыщено люминесцирующим под электронным пучком органическим люминофором. Образцы исследуются в режиме катодолюминесценции. Получаемые при этом бинарные изображения сечений пустот на поверхности образца породы высвечиваются белыми участками на черном фоне и легко распознаются анализатором изображения для обсчета с помощью специальных программ [10, 11]. На рис. 1 показана модель порового пространства на основе катодолюминесценции в РЭМ. Метод позволяет анализировать структуру порового пространства на основе сеточного модельного представления, и определять усредненные размерные параметры ячейки пора–канал. В качестве основных размерных характеристик рассчитываются средний диаметр поры, усредненное количество каналов, выходящих из поры, их средний диаметр и другие микроструктурные параметры.

Рис. 1.

Модель порового пространства в породе на основе катодолюминесценции.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Для изучения пород был отобран керн из среднеюрских отложений ааленского–байосского ярусов (J2a-b) одной из скважин, в верхней части которой преобладают песчаники. Ниже песчаники сменяются глинисто-кремнистыми и карбонатно-глинисто-кремнистыми алевритистыми породами, в которых содержится органическое вещество в виде рассеянных включений или органическое вещество насыщает кремнисто-карбонатную матрицу. Из керна были приготовлены образцы и проведены литолого-петрографические исследования с использованием РЭМ, на основании которых в табл. 1 приведена их краткая литологическая характеристика. Также был проведен количественный анализ порового пространства в РЭМ методом катодолюминесценции для изучения геометрии и размеров поровых каналов. По катодолюминесцентным изображениям были рассчитаны микроструктурные параметры, влияющие на коэффициент извлечения углеводородов при разработке месторождения. К ним относятся размерные величины пор и поровых каналов: площадь сечений, периметр, эквивалентный диаметр, а также отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру каналов α = (dпор/dкан) и координационное число сеточной модели емкостного пространства βкч = Nкан/Nпор, (т.е. усредненное количество каналов, приходящееся на одну пору) [12].

Таблица 1.

  Краткая литологическая характеристика образцов пород среднеюрских отложений (J2a-b) Восточно-Бирюзакской площади, отобранных для микроструктурных исследований

№ пп № обр. Интервал отбора керна Краткая литологическая характеристика
1 № 22 2962.68 −2627.75 Песчаник разнозернистый гравелитовый с карбонатным цементом, пористый
2 № 28 2965.76−2965.87 Песчаник разнозернистый, структура псаммитовая, обломочная часть 50–55% матрицы породы
3 № 31 2966.62−2966.8 Песчаник разнозернистый с линзами карбонатно-глинистой породы, с алевро-песчаной примесью. Структура: псаммитовая, обломочная часть 40–50% матрицы породы
4 № 33 2967.4−2967.62 Песчаник мелкозернистый алевритистый. Структура: псаммитовая, обломочная часть 45–50% матрицы породы
5 № 36 2968.57−2968.76 Песчаник мелкозернистый с карбонатно-кремнисто-глинистым цементом, обломочная часть составляет ~55–60% объема породы, структура обломочной части алевро-псаммитовая
6 № 39 2970.12−2970.22 Глинисто-кремнистая алевритистая слоистая порода
7 № 43 2971.66−2971.88 Порода карбонатно-кремнисто-глинистая алевритистая, микротекстура слоистая и неравномерного (послойного) распределения глинистого материала, структура пелитовая, микрозернистая, алевритовая
8 № 46 2973.01−2973.15 Глинисто-кремнистая алевритистая, биотурбированная битуминозная, микротекстура биотурбации, пятнистая, сложена преимущественно микрозернистым кремнистым и микро-тонкочешуйчатым (<0.01–0.02 мм) глинистым веществом, примесь пирокластического материала
9 № 49 2976.14−2976.27 Карбонатно-глинисто-кремнистая алевритистая с ОВ, микротекстура неоднородная подчеркнута неравномерным распределением карбонатно-кремнистой части породы и кремнистой, насыщенной ОВ, пятнистая, волнисто-слоистая, линзовидно-слоистая
10 № 54 2977.59−2977.72 Порода глинисто-кремнистая слабо известковистая алевритистая. Порода, сложена преимущественно микро-тонкозернистым кремнистым веществом с примесью глинистого материала и терригенных обломков, представленных кварцем, полевыми шпатами. Повсеместно в породе присутствуют рассеянные гелефицированные и углефицированные включения, преимущественно в мелкораздробленном виде

Ниже приведены примеры порометрического РЭМ – анализа пород этих литологических типов. Примеры даны для песчаника разнозернистого гравелитового с карбонатным цементом – образец № 22, аргиллита алевритистого слоистого – образец № 39 и для карбонатно-глинисто-кремнистой породы − образец № 49, которые были изучены более детально, так как в последние годы они привлекают все большее внимание из-за проблем разработки коллекторов с их участием.

1. Песчаник разнозернистый гравелитовый с карбонатным цементом

Образец № 22. Интервал отбора 2962.68–29 627.75 м, площадь Восточно-Бирюзакская (J2a-b). На рис. 2 показана структура порового пространства в катодолюминесцентном режиме РЭМ, и в табл. 2 приведены параметры структуры порового пространства, рассчитанные методом анализа РЭМ-изображений.

Рис. 2.

Структура порового пространства в катодолюминесцентных изображениях в РЭМ в образце № 22. Интервал отбора 2962.68–2962.75 м, площадь Восточно-Бирюзакская, К1.

Таблица 2.

  Структурные параметры порового пространства в образцах разных литологических типов, полученные компьютерным анализом электронно-микроскопических изображений

Тип породы Песчаник разнозернистый гравелитовый с карбонатным цементом Глинисто-кремнистая алевритистая слоистая порода. Порода карбонатно-глинисто-кремнистая
Структурные параметры порового пространства Обр. № 22 Обр. № 39 Обр. № 49
Средняя площадь пор и каналов, мкм2 121.48 17.34 6.08
Средний эквивалентный диаметр пор и каналов, мкм 12.44 4.7 2.79
Средний периметр пор и каналов, мкм 43.54 16.83 9.46
Координационное число, Nкан /Nпор 26.44 3.88 2.01
Средний диаметр каналов, мкм 2.85 1.76 1.32
Средний диаметр пор, мкм 50.62 7.92 3.38
Среднее отношение dпор/dкан 17.76 4.5 2.56

2. Аргилит алевритистый слоистый

Образец № 39. Интервал отбора 2970.12–2970.22 м, площадь Восточно-Бирюзакская (J2a-b). Поровое пространство образца № 39 в режиме катодолюминесценции представлено на рис. 3. Рассчитанные методом анализа РЭМ-изображений структурные параметры порового пространства приведены в табл. 2.

Рис. 3.

Структура порового пространства в катодолюминесцентных изображениях в РЭМ в образце № 39, (Интервал отбора 2970.12−2970.22 м, площадь Восточно-Бирюзакская, J2a-b).

3. Порода карбонатно-глинисто-кремнистая

Образец № 49. Интервал отбора 2976.14−2976.27 м, площадь Восточно-Бирюзакская (J2a-b). Петрографическое изучение и исследование в режиме вторичных электронов в РЭМ (морфологическое изучение) показало, что порода сложена микрозернистым глинисто-кремнистым веществом, в котором присутствуют неравномерно распределенные, многочисленные включения органогенных остатков и гелифицированные растительные фрагменты (10–200 мкм), в количестве 5–7% при этом встречаются также включения сульфидов железа. В породе присутствует неравномерно распределенное органическое вещество и терригенная примесь (0.5–1%): обломки кварца и полевых шпатов алевритовой размерности (20–100 мкм) полуугловатой формы. В глинисто-кремнистых прослоях содержится терригенная примесь (3–5%). К более глинистым прослоям приурочено большое количество органогенных остатков (5–7%), иногда пиритизированных, и единичные включения сульфидов железа (10–50 мкм).

На рис. 4 показано чешуйчатое микрослоистое строение поверхности скола образца в РЭМ. Наличие глинисто-карбонатного вещественного состава подтверждаются микрозондовыми рентгеноспектральными исследованиями (табл. 3). Из табл. 3 видно, что более крупные овальные зерна имеют элементный состав кварца и полевых шпатов, а мелкая чешуйчатая цементирующая компонента (1–5 мкм) имеет глинистый и карбонатный состав. По составу преобладает гидрослюдистый цемент (рис. 5). Поры двух видов первичные более крупные в среднем 10–15 мкм и поры глинистого цемента размером 1–5 мкм. На рис. 6 показан участок образца с характерным распределением сечений поровых каналов на катодолюминесцентных изображениях. Микроструктурные параметры даны в табл. 2.

Рис. 4.

Микростроение образца № 49. Микроучастки спектрального анализа.

Таблица 3.  

Результаты спектрального анализа в образце № 49, интервал 2976.14−2976.27 м., J2a-b. Площадь Восточно-Бирюзакская

Обр. № 49 Весовые %
Элементы C O Na Mg Al Si Cl K Ca Ti Mn Fe Ag
Спектр 1 11.98 63.93 0.25 1.47 6.29 11.30 0.11 2.75       1.93  
Спектр 2 11.47 47.72   0.80 8.83 10.03   1.04 1.77   0.48 17.85  
Спектр 3 11.25 50.49 0.52 1.32 10.95 15.02   4.42   0.80   4.32 0.91
Спектр 4 30.44 49.96 0.70 0.72 3.71 9.94 0.16 0.78 0.13 0.11   3.35  
  Атомные %
Элементы C O Na Mg Al Si Cl K Ca Ti Mn Fe Ag
Спектр 1 17.18 68.80 0.18 1.04 4.01 6.93 0.05 1.21       0.60  
Спектр 2 18.89 59.02   0.65 6.48 7.07   0.53 0.88   0.17 6.32  
Спектр 3 17.58 59.27 0.42 1.02 7.62 10.04   2.12   0.31   1.45 0.16
Спектр 4 40.24 49.58 0.48 0.47 2.18 5.62 0.07 0.32 0.05 0.04   0.95  
Рис. 5.

Гидрослюдистый глинистый цемент в обр. № 49.

Рис. 6.

(а, б) – Структура порового пространства в катодолюминесцентных изображениях в образце № 49 (Интервал отбора 2976.14−2976.27 м, площадь Восточно-Бирюзакская, J2a-b).

Из приведенных примеров хорошо видна тенденция изменения порового пространства в различных типах пород изучаемого интервала. Средний диаметр пор в породах резко снижается при переходе от песчаника (50.62 мкм) к аргиллиту (7.92 мкм) и затем к карбонатно-глинисто-кремнистой породе (3.38 мкм), а отношение dпор/dкан изменяется, соответственно, от 17.76 (для песчаника) до 4.5 (для аргиллита) и далее до 2.56 (для карбонатно-кремнистой породы).

По результатам катодолюминесцентных исследований образцов среднеюрских юрских отложений были получены порометрические данные (табл. 4), из которых видно, что наличие глинистого цемента в породах, а также кремнисто-карбонатный состав, указывающий на развитие процесса кальцитизации, значительно изменили структуру порового пространства в нижней части исследуемого интервала.

Таблица 4.

  Структурная характеристика поровой системы в образцах пород среднеюрских отложений Восточно-Бирюзакской площади в интервале глубин 2961.75–2985.75 м

№ образца Средний площадь пор и каналов, мкм2 Средний эквивива-лентный диаметр пор и каналов, мкм Координаци-онное число, Nкан/Nпор Средний диаметр каналов, мкм Средний диаметр пор, мкм Отношение
dпор /dкан
№ 22 121.48 12.44 26 2.85 50.62 17.8
№ 28 77.94 9.97 16 2.53 30.31 12.0
№ 31 134.66 13.1 2 3.65 13.82 3.8
№ 33 13.17 4.1 15 1.77 2.07 1.2
№ 36 10.96 3.74 4 1.32 4.63 3.5
№ 39 17.34 4.7 4 1.76 7.92 4.5
№ 40 6.77 2.94 2 0.53 3.6 6.8
№ 43 4.72 2.46 6 1.32 4.05 7.0
№ 46 14.45 4.29 16 1.76 11.91 6.8
№ 49 6.08 2.79 2 1.32 3.38 2.6
№ 51 5.73 2.71 50 1.63 12.25 7.5
№ 54 3.89 2.23 4 0.3 3.12 10.1

Детальное изучение в электронном микроскопе микростроения карбонатно-кремнистых пород показало, что в плотных породах поровое пространство в них имеет очаговое развитие в виде скоплений (очагов) мелких пор [11]. При этом очаги имеют фрактальное строение, то есть более крупные пористые очаги представляют собой скопление более мелких. Степень развития очаговой пористости различна, чем объясняется разная плотность пор в породах. Наличие очаговой пористости является косвенным признаком генерации углеводородов некоторых типов нефти.

Поровая система в образцах среднеюрских пород, для изученной коллекции, имеет различное координационное число Nкан/Nпор, которое изменяется в широких пределах от 2 до 50 при среднем значении 12.25. Среднее значение размеров пор в образцах изменяется от 3.12 мкм до 50.62 мкм. Отношение диаметров пор и каналов (средние величины) изменяется от 2.6 до 17.8.

По результатам электронно-микроскопических исследований порового пространства и лабораторных определений коэффициента структурно-защемленной газонасыщенности, для среднеюрских отложений построена корреляционная связь Kго с параметром α = dпор/dкан (рис. 7). Из графика видно, что между коэффициентом Kго и параметром α имеется линейная связь вида Kго = = 0.7639α − 0.4648 с величиной аппроксимации 0.7079.

Рис. 7.

Корреляционная связь коэффициента структурно защемленной газонасыщенности (нефтенасыщенности) Kго (Kно)* с отношением диаметров пор и каналов (dпор /dкан) в породах среднеюрских отложений Восточно-Бирюзакской площади в интервал отбора 2961.75–2985.75 м. (*Данные Марутяна О.О.)

Для пород также были рассчитаны усредненные микроструктурные параметры емкостного (порового) пространства, те есть “цифровой модели керна” (табл. 5).

Таблица 5.  

Микроструктурные параметры цифровой модели керна

Микроструктурные параметры в среднеюрских отложениях (J2a-b)
Средняя площадь пор и каналов, мкм2 34.8
Средний эквивалентный диаметр пор и каналов, мкм 5.5
Средний периметр пор и каналов, мкм 19.1
Координационное число (среднее значение), Nкан /Nпор 12.3
Средний диаметр каналов, мкм 1.7
Средний диаметр пор, мкм 12.3
Отношение среднее dпор/dкан 7

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Анализ результатов катодолюминесцентного исследования в РЭМ показал, что поровое пространство пород среднеюрских отложений в исследуемой скважине тесно связано с микростроением и характерно для зернистых пород с глинистым цементом. Цемент, заполняя межзеренные объемы, незначительно уменьшает емкость породы и при этом резко снижает ее фильтрационные характеристики. Поровое пространство в этих породах имеет значительную изменчивость по размерам пор и по морфологическим особенностям строения поровой системы. Породы испытывают значительные колебания в величинах координационного числа и отношения α = dпор/dкан. В верхней части интервала песчаники имеют более крупно-поровое емкостное пространство с межзеренными каналами и канально-поровое строениe [13, 14]. В средней части разреза скважины емкостное пространство переходит в микрокапиллярную канальную систему со значительно меньшим сечением каналов. В нижней части в карбонатно-глинисто-кремнистых породах со значительной долей карбоната матрица уплотняется, количество каналов и их сечение еще больше уменьшается. В тоже время в этих породах развивается очаговая пористость, связанная с воздействием органического вещества, что несколько нивелирует процессы уплотнения. В целом в отложениях преобладают порово-канальный и канальный типы порового пространства.

С помощью катодолюминесцентного метода были рассчитаны параметры для “цифровой модели керна” и построена связь коэффициента структурно защемленной газонасыщенности (нефтенасыщенности) Kго (Kно) с отношением диаметров пор и каналов (dпор/dкан), с помощью которой можно проводить сравнительную оценку нефтеотдачи в породах.

Список литературы

  1. Dvorkin J., Walls J., Tutuncu A., Prasad M., Nur A., Mese A. // Rock property determination using digital rock physics: 73rd Ann. Internat. Mtg, Soc. Expl. Geophys., Expanded Abstracts. 2003. Gessner. № 650. Houston. P. 1660.

  2. Мизгулин В.В., Штуркин Н.А., Нурканов Р.М. и др. Метод трехмерного статистического анализа микроструктуры и порового пространства керна по теневым изображениям с рентгеновского микротомографа // Тез. докл. III научно-практической конференции “Математическое моделирование и компьютерные технологии в разработке месторождений” Уфа: ЗАО Изд. “Нефтяное хозяйство”, 2010. С. 51

  3. Бетелин В.Б. Проблемы создания отечественной технологии “цифровое месторождение” // Сб. Межд. конф. “Математика и информационные технологии в нефтегазовом комплексе”. Сургутнефтегаз и компании SAP, г. Сургут, Изд.: Сургутский гос. университет, 2014. С. 15.

  4. Практическая растровая электронная микроскопия // Под ред. Гоулдстейна Дж. и Яковица Х. М.: Мир, 1978. 656 с.

  5. Гоулдстейна Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Пер. с англ. Под ред. Петрова В.И. В 2-х книгах. Т. 1. М.: Мир, 1984. 303 с.

  6. Кузьмин В.А., Скибицкая Н.А., Гаршев А.Б. // Изв. РАН. Сер. Физ. 2008. № 11. С. 1567.

  7. Скибицкая Н.А., Кузьмин В.А., Гаршев А.Б. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2010. № 1. С. 103.

  8. Скибицкая Н.А., Кузьмин В.А., Судьин В.В. // Электронно-микроскопические исследования ОВ в карбонатных породах–коллекторах нефти и газа // Сб. XXVI Российской конференции по электронной микроскопии (30 мая–3 июня 2016 г.). Москва, Зеленоград: ИПТМ РАН, 2016. Т. 1. С. 636.

  9. Kuzmin V.A. // J. Surf. Invest.: X-ray, Synchrotron Neutron Tech. 2007. V. 1. № 6. P. 687.

  10. Кузьмин В.А., Соколов В.Н. Использование компьютерного анализа РЭМ-изображений для оценки емкостных и фильтрационных свойств пород – коллекторов нефти и газа // Тез. докл. VIII Симп. по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. РЭМ-93. Черноголовка: ИПТМ, 1993. С. 45.

  11. Большаков М.Н., Скибицкая Н.А., Кузьмин В.А. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2007. № 8. 108.

  12. Ромм Е.С. Структурные модели порового пространства горных пород. Ленинград: Изд-во Недра, 1985 г. 240 с.

  13. Дмитриевский А.Н., Скибицкая Н.А., Прибылов А.А. // Актуальные проблемы нефти и газа. Вып. 1 (20) 2018. http://oilgasjournal.ru.

  14. Кузьмин В.А., Скибицкая Н.А. // Актуальные проблемы нефти и газа. 2018. Вып. 3(22). https://doi.org/10.29222/ipng.2078-5712.201822.art37

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал