Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2021, № 9, стр. 9-12

ВВЕДЕНИЕ

Нейтронная рефлектометрия – метод исследования плоских границ раздела сред, в основе которого лежит зеркальное отражение пучка низкоэнергетических нейтронов (10^–1 эВ), падающих под малыми углами скольжения (~10^–3–10^–2 рад) к поверхности пленки. Для исследования магнитного состояния вещества применяют рефлектометрию поляризованных нейтронов, так как анализ поляризации отраженных нейтронов дает информацию о распределении магнитных моментов по глубине пленки.

Для решения фазовой проблемы в ряде частных случаев был предложен метод опорного слоя, заключающийся в нанесении на исследуемую систему слоя с известными характеристиками. Данный метод был успешно применен для изучения немагнитных систем, поскольку в качестве опорного слоя использовался ферромагнитный металл и изменялись величина и направление его намагниченности [1–3] либо использовались поляризованные нейтроны [4, 5]. Но к исследованию магнитных структур такой подход применить нельзя, так как магнитное поле изменит характеристики и неизвестной части образца. Также существует метод, основанный на восстановлении фазы с помощью логарифмического дисперсионного соотношения [6]. Однако данный способ требует априорной информации о расположении нулей комплексного коэффициента отражения. Как правило, оно неизвестно, и необходимо применять дополнительные итерационные процедуры для их поиска.

В [7] было предложено использовать в качестве опорного слоя гадолиний. Этот элемент характеризуется выраженным резонансным взаимодействием ядер двух изотопов Gd¹⁵⁵ и Gd¹⁵⁷ с тепловыми нейтронами [8], что приводит к зависимости плотности длины рассеяния от длины волны нейтронов (или к зависимости от угла падения пучка для времяпролетных установок). Хотя резонансное рассеяние широко используется в рентгеновской рефлектометрии, в нейтронной оно практически не применяется [9–11]. Связано это с тем, что длины рассеяния медленных нейтронов для большинства изотопов не зависят от их энергии.

Измерение трех рефлектометрических кривых при различных длинах волн (или различных углах падения на времяпролетных рефлектометрах) дает возможность рассчитать комплексный коэффициент отражения исследуемой части образца, если известны характеристики опорного слоя. Метод был апробирован на модельных численных расчетах и на экспериментальных данных для немагнитных образцов, полученных на времяпролетном рефлектометре РЕФЛЕКС реактора ИБР-2 (ОИЯИ, Дубна) [12].

В настоящей работе приведены результаты экспериментального определения модуля и фазы комплексного коэффициента отражения пленки-сверхрешетки с магнитными слоями, упорядочение которых слабо неколлинеарное, близкое к антиферромагнитному.

МЕТОДИКА

Представив исследуемый образец как двухслойную систему, в которой на слое G с неизвестной структурой расположен известный опорный слой H, полную оптическую матрицу такой системы можно описать уравнением M = G × H. Коэффициенты прохождения t и отражения r такого образца определяются соотношением:

Коэффициент отражения r_g неизвестной части образца представляет собой точку на окружности, которая лежит в комплексной плоскости, на круге радиуса ρ с центром γ [13]:

В данном случае h_ij – элементы матрицы H, а R – амплитуда коэффициента отражения полной системы.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Образец для исследования Si//Cr(100 Å)// [Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/Cr(20 Å)/Gd(100 Å)/V(50 Å) был синтезирован методом высоковакуумного магнетронного распыления на монокристаллической подложке Si(001) при комнатной температуре на установке ULVAC (ИФМ УрО РАН, Екатеринбург). Спектры отражения поляризованных нейтронов были измерены на времяпролетном рефлектометре РЕФЛЕКС импульсного реактора ИБР-2 (ОИЯИ, Дубна) [14]. Перед измерениями образец был намагничен до насыщения, затем внешнее поле было уменьшено до ведущего поля, в котором и проводились эксперименты. В этом случае не должно достигаться строго антиферромагнитное упорядочение моментов слоев, а должно сформироваться слабо неколлинеарное состояние с углом между моментами ~120°. Три рефлектометрические кривые были получены для трех разных углов падения: 4, 6, 8 мрад. Рефлектометрические кривые для поляризации со знаками “++” и “– –” представлены на рис. 1. Рефлектометрические кривые для поляризации со знаками “+ –” и “– +” – на рис. 2.

Рис. 1.

Рефлектометрические кривые антиферромагнитной пленки Si//Cr(100 Å)//[Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/ /Cr(20 Å)/Gd(100Å)/V(50 Å) для поляризации “++” (а) и “– –” (б) при трех углах падения: 3.98 (1); 6.12 (2); 8.055 мрад (3).

Рис. 2.

Рефлектометрические кривые антиферромагнитной пленки Si//Cr(100 Å)//[Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/ /Cr(20 Å)/Gd(100 Å)/V(50 Å) для поляризации “–+” (а) и “–+” (б) при трех углах падения: 3.98 (1); 6.12 (2); 8.055 мрад (3).

По рефлектометрическим данным, используя энергетическую зависимость плотности длины рассеяния Gd [15], была рассчитана оптическая матрица Gd/V в каждой точке Q-пространства. Далее были рассчитаны модули и фазы комплексного коэффициента отражения для исследуемой части образца Si//Cr(100 Å)//[Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/ /Cr(20 Å) для поляризации всех знаков. Модули представлены на рис. 3, фаза коэффициента отражения – на рис. 4.

Рис. 3.

Модуль коэффициента отражения от исследуемой части антиферромагнитной пленки Si//Cr(100 Å)/ /[Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/Cr(20 Å) для поляризации: а – “++” (1), “– –”(2); б – “–+” (1), “+–” (2).

Рис. 4.

Фаза коэффициента отражения от исследуемой части антиферромагнитной пленки Si//Cr(100 Å)/ /[Fe(80 Å)/Cr(10.5 Å)]₈/Cr(20 Å).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Приведены первые экспериментальные результаты по апробации метода определения комплексного коэффициента отражения поляризованных нейтронов с использованием опорного слоя Gd для сверхрешетки со слабо неколлинеарным упорядочением моментов магнитных слоев. Показано, что рефлектометрические кривые имеют различный вид в зависимости от угла падения. Предложенный подход позволяет по этим данным восстановить модуль и фазу коэффициента отражения для поляризации разных знаков. Фазы коэффициента отражения совпали для всех знаков поляризации, на кривых не наблюдаются осцилляции или иные особенности. Это, по-видимому, связано с тем, что образец имеет поликристаллическую структуру. Фазы лучей, отраженных от различных кристаллитов, усредняются, что приводит к однородному слабому изменению фазы в зависимости от q и исчезновению особенностей, связанных с поляризацией. Дальнейшее развитие предложенного метода позволит добиться решения фазовой проблемы нейтронной рефлектометрии, в том числе применительно к магнитным системам.