Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2022, № 2, стр. 80-84
Влияние напряженности постоянного магнитного поля на процесс фазообразования в состаренном алюминиевом сплаве Al–Si–Cu–Fe
Ю. В. Осинская a, *, А. В. Покоев a, С. Г. Магамедова a
a Самарский национальный исследовательский университет им. академика С.П. Королева
443086 Самара, Россия
* E-mail: ojv76@mail.ru
Поступила в редакцию 25.06.2021
После доработки 22.07.2021
Принята к публикации 29.07.2021
- EDN: WGRDKQ
- DOI: 10.31857/S1028096022020091
Аннотация
В работе представлен краткий обзор полученных в последние годы экспериментальных данных по магнитопластическому эффекту, возникающему в алюминиевых сплавах после старения в слабых постоянных магнитных полях. Приведены сведения о составе, режимах термомагнитной обработки и основных экспериментально наблюдаемых закономерностях изменений микротвердости, параметра решетки и фазового состава алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe, отожженного при температуре 175°С в течение 4 ч в постоянном магнитном поле напряженностью от 79.6 до 557.0 кА/м и в его отсутствии. Сформулированы основные наблюдаемые закономерности изменения структуры и свойств материала в процессе отжига.
ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время установлено, что на процесс упрочнения стареющих закаленных сплавов существенным образом влияют внешние воздействия: пластическая деформация, статическое и динамическое давление, ультразвуковое воздействие, корпускулярное облучение, малые добавки примесей и т.д. В последние годы наблюдается повышенный интерес к изучению влияния слабых магнитных полей на характеристики и физико-механические свойства различных материалов. Слабые магнитные поля могут влиять на микро- и макроскопические свойства различных диамагнитных материалов, данный эффект получил название магнитопластического эффекта (МПЭ). Под действием магнитных полей изменяются микротвердость, внутреннее трение, предел прочности и другие макроскопические свойства [1–3] в ионных кристаллах, полупроводниках, металлах, молекулярных кристаллах, полимерах и т.д.
В работах [4–6] установлено, что при искусственном старении закаленного технического сплава бериллиевой бронзы БрБ-2 в постоянном магнитном поле (ПМП) увеличение микротвердости может достигать ~30%. Поскольку пластические свойства сплава при этом уменьшаются, наблюдаемый эффект можно определить как “отрицательный” МПЭ [1–3].
Целью данной работы является экспериментальное исследование влияния напряженности постоянного магнитного поля на параметры магнитопластического эффекта и фазообразование при старении в алюминиевом сплаве Al–Si–Cu–Fe.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В табл. 1 представлены режимы термомагнитной обработки для алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe. Предварительно образцы подвергали закалке, с этой целью образцы выдерживали в печи в атмосфере воздуха при температуре 535°C в течение 2 ч, затем охлаждали быстрым погружением в воду при температуре 20 ± 0.5°C. Далее закаленные образцы искусственно старили в динамическом вакууме ~10–3 Па [7]. Температуру и время старения выбирали используя литературные данные или результаты ранее проведенных предварительных опытов.
Таблица 1.
Температура отжига Т, °С | Время отжига t, ч | Напряженность постоянного магнитного поля, кА/м |
---|---|---|
Закалка 535°C (2 ч) в воду (20°C) | ||
175 | 4 | 0 |
79.6 | ||
198.9 | ||
397.9 | ||
557.0 |
Ниже приводятся основные результаты, полученные методами рентгеновского анализа, и измерения микротвердости с их компьютерной обработкой.
Микротвердость по методу Виккерса [8] измеряли с помощью микротвердомера HAUSER при нагрузке 100 г и времени нагружения 7 с ошибкой измерений не более ~2–3% [9]. Каждое значение микротвердости получали усреднением по 30 измерениям.
Рентгенографический анализ проводили с помощью дифрактометра ДРОН-2 (СоKα-излучение), оснащенного аппаратно-программным комплексом управления, регистрации и обработки результатов измерений. Режимы рентгеновской съемки: анодный ток составлял 20 мА; напряжение на рентгеновской трубке – 30 кВ; скорость движения счетчика – 0.2 и 0.4°/мин.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты измерений влияния напряженности постоянного магнитного поля на микротвердость алюминиевых сплавов представлены на рис. 1.
Как следует из рис. 1, в закаленном состоянии среднее значение микротвердости составляет 774 МПа. Полученное значение микротвердости согласуется с литературными данными [10, 11 ] , что свидетельствует о достоверности результатов настоящей работы. Старение при температуре 175°C и времени 4 ч приводит к увеличению микротвердости исследуемого сплава до значения 1156 МПа. Это объясняется тем, что при старении металлического сплава выделяются фазы (в частности, Mg2Si), которые тормозят движение дислокаций и тем самым приводят к возрастанию прочностных свойств сплава [12]. Отжиг алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe в постоянном магнитном поле напряженностью от 79.6 до 557.0 кЭ при времени 4 ч приводит к меньшему росту микротвердости исследуемого сплава (до 862 Мпа), что на 250–300 МПа меньше, чем для отжига без приложения поля. Наблюдается положительный МПЭ величиной до 25%. Стоит отметить, что с увеличением напряжённости постоянного магнитного поля значения микротвердости практически не изменяются.
Большую информацию о структуре исследуемого материала несут сведения о параметрах решетки. Поэтому в данной работе был проведен рентгенографический анализ (РГА) образцов, отожженных в постоянном магнитном поле и без него. В табл. 2 приведены результаты РГА (брегговские углы, индексы отражающих плоскостей, параметры решетки) образцов, прошедших термическую и термомагнитную обработку, а на рис. 2 представлена временная зависимость параметра решетки при температуре отжига 175°С и времени отжига от 2 до 8 ч, построенная по результатам расчета по линии (311). Данные, полученные методом РГА, дают представление о полной картине изменения параметра решетки исследуемого материала. Среднеквадратичная ошибка отдельного измерения параметра решетки составляет 0.001 Å, относительная ошибка отдельного измерения параметра решетки – 0.04%.
Таблица 2.
Чистый алюминий | Закалка 535°С (2 ч) → 20°С | ||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
2θ, град | θ, град | HKL | а, Å | 2θ, град | θ, град | HKL | а, Å |
94.30 | 47.15 | 311 | 4.050 | 94.16 | 47.08 | 311 | 4.054 |
Старение, 4 ч, 0 кА/м | Старение, 4 ч, 79.6 кА/м | ||||||
2θ, град | θ, град | HKL | а, Å | 2θ, град | θ, град | HKL | а, Å |
94.08 | 47.04 | 311 | 4.057 | 94.20 | 47.01 | 311 | 4.053 |
– | Старение, 4 ч, 198.9 кА/м | ||||||
– | – | – | – | 2θ, град | θ, град | HKL | а, Å |
– | – | – | – | 94.10 | 47.05 | 311 | 4.056 |
– | Старение, 4 ч, 397.9 кА/м | ||||||
– | – | – | – | 2θ, град | θ, град | HKL | а, Å |
– | – | – | – | 94.14 | 47.07 | 311 | 4.055 |
– | Старение, 4 ч, 557.0 кА/м | ||||||
– | – | – | – | 2θ, град | θ, град | HKL | а, Å |
– | – | – | – | 94.21 | 47.01 | 311 | 4.052 |
Из рис. 2 следует, что после закалки от 535°C (2 ч), параметр решетки сплава больше параметра решетки чистого алюминия и составляет 4.054 Å, это связано с наличием в твердом растворе алюминия атомов кремния и магния, которые являются примесью внедрения и замещения соответственно.
В процессе старения сплава происходит перераспределение атомов кремния между α-твердым раствором на основе алюминия и фазой кремния, в результате чего значения параметра решетки сплава увеличиваются по сравнению с закаленным состоянием, что наглядно видно на рис. 2.
Наложение постоянного магнитного поля практически не приводит к изменению параметра решетки по сравнению с параметром решетки сплава, состаренного без поля, значения лежат в пределах ошибки измерения.
В результате проведенного рентгенофазового анализа (РФА) по дифрактограммам исследуемых образцов получены данные об интенсивностях дифракционных линий, межплоскостных расстояниях и полуширине линий каждого образца. По полученным данным были идентифицированы фазы, выделившиеся в процессе старения в постоянном магнитном поле и без него.
На дифрактограмме закаленного образца наблюдаются линии α-твердого раствора на основе алюминия, которые смещены в сторону меньших углов до 0.22° относительно линий чистого алюминия. Данное смещение линий обусловлено наличием в твердом растворе алюминия атомов кремния, которые являются примесью внедрения. Атомы кремния располагаются в междоузлиях кристаллической решетки алюминия, что приводит к увеличению параметра решетки сплава и, как следствие, к смещению линий на дифрактограммах. Также обнаруживаются линии, соответствующие фазе Mg2Si и чистому кремнию. Кроме этого, интенсивность всех линий уменьшается в три раза, а их полуширина увеличивается до 0.15°, что свидетельствует об искаженности кристаллической решетки сплава в связи с наличием примесей (Mn, Zn, Mg, Ni).
Отжиг в течение 4 ч без наложения поля приводит к уменьшению интенсивности всех наблюдаемых линий до 1.6 раз и их уширению до 0.17° по сравнению с закаленным образцом. Данный факт указывает о большей искаженности кристаллической решетки, связанной с процессами старения и перестройки структуры. Кроме этого, наблюдается смещение линий α-твердого раствора на основе алюминия в сторону меньших углов до 0.09°, что обусловлено увеличением параметра решетки сплава по сравнению с закаленным состоянием.
Старение алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe в постоянном магнитном поле напряженностью от 79.6 до 557 кА/м приводит к увеличению интенсивности всех наблюдаемых линий (α-твердого раствора на основе алюминия, фазы Mg2Si и чистого кремния с элементами эвтектики) до 16 раз по сравнению с отжигом без поля и уменьшению их полуширины до 0.2°, что свидетельствует о формировании более совершенной и однородной структуры сплава. Практически всегда наблюдается смещение линий α-твердого раствора на основе алюминия в сторону больших углов до 0.42°, что обусловлено меньшими значениями параметра решетки сплава по сравнению со старением без наложения поля.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Методами рентгеновского анализа, а также посредством измерения микротвердости выполнено комплексное экспериментальное исследование влияния постоянного магнитного поля напряженностью от 79.6 до 557 кА/м, времени старения 4 ч и температуры отжига 175°С на параметры решетки фазовый состав и микротвердость состаренного алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe.
Установлено, что отжиг алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe в постоянном магнитном поле напряженностью от 79.6 до 557 кА/м приводит к уменьшению микротвердости до 25%, при этом пластический свойства сплава возрастают, что имеет большое практическое значение. Наблюдается положительный магнитопластический эффект.
Анализ данных, полученных рентгенографическим методом, свидетельствует о том, что отжиг алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe в постоянном магнитном поле не приводит к существенному изменению параметра решетки сплава по сравнению с отжигом без поля: с увеличением напряженности поля значения параметра решетки практически не изменяются.
Методом рентгенофазового анализа обнаружено, что старение в постоянном магнитном поле напряженностью от 79.6 до 557 кА/м приводит к увеличению интенсивности всех наблюдаемых линий (α-твердого раствора на основе алюминия, фазы Mg2Si и чистого кремния с элементами эвтектики) до 16 раз по сравнению с отжигом без поля и уменьшению их полуширины до 0.2°. Полученный результат свидетельствует о формировании более совершенной и однородной структуры сплава. Практически всегда наблюдается смещение линий α-твердого раствора на основе алюминия в сторону больших углов до 0.42°.
Список литературы
Альшиц В.И., Даринская Е.В., Колдаева М.В. и др. // Кристаллография. 2003. Т. 48. С. 838.
Головин Ю.И. // ФТТ. 2004. Т. 46. Вып. 5. С. 769.
Моргунов Р.Б. // УФН. 2004. Т. 174. № 2. С. 131.
Осинская Ю.В. Кинетика старения бериллиевой бронзы БрБ-2 в постоянном магнитном поле. Дис. … канд. физ.-мат. наук. Самара: СамГУ, 2003. 170 с.
Осинская Ю.В., Покоев А.В. // Физика и химия обработки материалов. 2003. № 3. С. 12.
Post R., Osinskaya J.V., Divinski S.V., Pokoev A.V., Wilde G. // Defect and Diffusion Forum. 2018. V. 383. P. 173.
Миронов В.М. Покоев А.В. Камера для отжигов в магнитном поле // Технология получения и исследования порошковых материалов с особыми свойствами: Межвузовский сборник. Куйбышев: Куйбышевский авиационный институт. 1983. С. 98.
ISO 6507-1:2005 Metal. mater. Vickers hardness test. Part 1: Test method.
Геллер Ю.А. Материаловедение. М.: Металлургия, 1989. 456 с.10. Белов Н.А., Савченко С.В., Хван А.В. Фазовый состав и структура силуминов: Справочное издание. М.: МИСИС, 2008. 283 с.
Белов Н.А., Савченко С.В., Хван А.В. Фазовый состав и структура силуминов: Справочное издание. М.: МИСИС, 2008. 283 с.
Золоторевский В.С., Белов Н.А. Металловедение литейных алюминиевых сплавов. М.: МИСИС, 2005. 369 с.
Бунин К.П., Баранов А.А. Металлография. М.: Металлургия, 1970. 254 с.
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования