Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2022, № 6, стр. 108-112

ВВЕДЕНИЕ

Режущий инструмент является наиболее уязвимым элементом процесса механической обработки, поэтому задача повышения его долговечности и надежности является одной из приоритетных в производстве [1–6]. Одним из эффективных методов повышения износостойкости инструмента является нанесение различными методами защитных покрытий, в частности, композиционных наноструктурированных покрытий. Такие покрытия обеспечивают ряд преимуществ, главным из которых является значительное повышение долговечности [7–10].

В работе рассматривается композиционное износостойкое покрытие на основе системы Ti–Al–N, обладающее хорошо сбалансированными характеристиками: термостойкостью, низким коэффициентом трения, высокой твердостью, оптимальным модулем Юнга, а также хорошо работающие при отсутствии смазочно-охлаждающих жидкостей [11–14].

Для повышения конкурентоспособности и эффективности разрабатываемых покрытий необходимо всестороннее исследование их изменений в ходе работы, а также механизмов их формирования. Особую роль играет механизм разрушения и износа контактных поверхностей, серьезно влияющий на качество результата обработки. Диффузионные процессы в поверхностных слоях инструмента являются относительно малоизученным фактором износа инструмента, представляющим, тем не менее, интерес, особенно, если имеется химическое сродство между обрабатываемым изделием и материалом инструмента или покрытия [15]. Снижение работоспособности режущего инструмента может происходить за счет изменения структуры его приповерхностных слоев в процессе работы вследствие взаимной диффузии в зоне контакта обрабатываемого материала и инструмента в воздушной среде.

Целью работы является исследование диффузионных изменений в приповерхностных слоях режущего инструмента с износостойким покрытием (Ti, Al)N.

МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

Для экспериментальных исследований использовались быстросменные многогранные пластины из сплава ТТ8К6 (аналог сплавов DIN HF10, HF20) с нанесенным на них покрытием (Ti, Al)N. Покрытие наносилось при помощи метода катодно-дугового осаждения (Arc-PVD) с двух катодов Ti и Al в среде аргона с применением фильтрации капель при помощи сепаратора на установке ННВ 6.6-И1. Поверхность образцов предварительно очищали в ультразвуковой ванне, непосредственно перед осаждением покрытия образцы были подвергнуты ионной очистке в среде аргона.

Согласно экспериментальным данным [3], при максимальных режимах резания со скоростью 200–300 м/мин значения температуры в зоне резания достигают 750–800°С, а давление на контактные поверхности достигает 0.5 ГПа. Эти нагрузки близки к максимально допустимым для износостойких покрытий системы (Ti, Al)N [3]. Поэтому для моделирования процесса резания были использованы условия, близкие к вышеописанным: время воздействия 20 мин, что составляет приблизительно 20–30% от периода стойкости инструмента, давление прессом на контактную поверхность 0.5 ГПа и температура 700°С. Схема воздействия на образец приведена на рис. 1.

Рис. 1.

Схема воздействия на образец: Р = 0.5 ГПа, t = = 20 мин, Т = 700°С.

Был определен химический состав в поверхностных слоях, испытанных образцов с покрытием, исследование проводили на различной глубине (по сечению от покрытия к подложке). Исследование методом оптической атомной эмиссионной спектрометрии GDOES (Glow Discharge Optical Emission Spectrometry) проводили на приборе Profiler-2 компании Horiba Scientific (Франция) при следующем режиме: давление аргона 700 Па, мощность 12 Вт, частота разряда 13.56 МГц, диаметр анода 4 мм, использовали не импульсный режим.

Микроструктуру образцов исследовали методом растровой электронной микроскопии (РЭМ), использовали сканирующий электронный микроскоп Vega3 компании Tescan. Ускоряющее напряжение составляло 20 кВ, увеличение – ×5000 и ×20 000 крат. Изображения были получены с помощью детектора отраженных электронов (BSE, backscattered electrons).

Толщина покрытия исследовалась на приборе CSM Calotest.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Средняя толщина покрытия, измеренная на приборе Calotest, составила h_покр = 6.124 мкм. При исследовании на спектрометре в тлеющем разряде под ионной бомбардировкой происходит травление поверхности образцов, следовательно, длительность нахождения в тлеющем разряде кореллирует с толщиной стравленного слоя. Таким образом, действие разряда напрямую коррелирует и с глубиной исследования. Вследствие особенности применяемого метода и большого содержания кислорода в поверхностных слоях образцов практически невозможно количественно описать глубину исследования. Поэтому были получены качественные профили элементного состава двух образцов в зависимости от времени травления (рис. 2). В первом образце концентрация кислорода в приповерхностном слое значительно выше, чем в исходном образце, при этом концентрация титана у подложки несколько ниже.

Рис. 2.

Качественный профиль зависимости интенсивности излучения от времени распыления, индекс 1 – элементы в исходном образце, индекс 2 – элементы в испытанном образце.

На качественных профилях распределения элементного состава представлены следующие элементы: Ti, Al, N, O. Из профиля распределения концентрации элементов следует, что у испытанного образца с покрытием и у исходного образца содержание кислорода в верхних слоях поверхности отличается незначительно. Однако через десять секунд травления концентрация кислорода в испытанном образце в шесть раз превышает таковую у исходного, что свидетельствует о диффузии кислорода в поверхностные слои. После 17 секунд концентрации кислорода в образцах становятся практически одинаковыми. Начиная с некоторой глубины диффузионной способности кислорода становится недостаточно, и его содержание в испытанном образце становится практически одинаковым с исходным образцом.

Характер профилей титана свидетельствует об уменьшении его содержания в поверхностных слоях испытанного образца. После 8 с травления происходит выравнивание с содержанием титана в исходном образце, затем имеет место некоторое превышение, после чего происходит окончательное выравнивание профилей. Это можно объяснить тем, что титан диффундирует вглубь образца в ходе испытаний.

Профили алюминия имеют зеркальный титану характер, что объясняется образованием у поверхности оксида алюминия, который уменьшает силу трения инструмента.

Профили азота свидетельствуют о диффузии азота к поверхности и к его постепенному замещению кислородом в приповерхностных слоях в ходе испытаний.

Микроструктуру образцов исследовали при помощи растрового электронного микроскопа Vega3 фирмы Tescan. На рис. 3, 4 представлены РЭМ-изображения исходного и испытанного образцов.

Рис. 3.

РЭМ-изображение микроструктуры образцов (20 кВ, увеличение ×5000): а – исходный образец, б – испытанный образец.

Рис. 4.

РЭМ-изображение микроструктуры образцов (20 кВ, ×20 000): а – исходный образец, б – испытанный образец.

По результатам анализа микроструктуры наклонных шлифов исходных и испытанных образцов установлено, что на образцах после 20 мин испытания четкая граница раздела покрытия и подложки постепенно исчезает за счет процессов диффузии, в то время как у неиспытанного образца видна четкая граница раздела твердого сплава и покрытия.

Карта распределения элементов, полученная при помощи рентгеновского энергодисперсионного анализа (рис. 5), демонстрирует рост концентрации алюминия в испытанном образце по сравнению с исходным. Кроме того, для испытанного образца характерно увеличение переходной зоны кобальта, предположительно, это происходит вследствие взаимной диффузии кобальта как вглубь подложки, так и к поверхностным слоям покрытия.

Рис. 5.

Карты распределения элементов Al и Co в приповерхностных слоях исследуемых образцов, полученные методом рентгеновского энергодисперсионного анализа: а – исходный образец, б – испытанный образец.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом оптической атомной эмиссионной спектрометрии изучено поведение различных элементов в покрытии (Ti, Al)N в процессе испытаний при помощи давления и нагрева. Установлено значительное повышение содержания кислорода в поверхностных слоях инструмента, а также постепенное их обеднение титаном и азотом, что может объясняться диффузией титана в подложку и замещением азота кислородом. Для алюминия характерна склонность к формированию оксидов, снижающих силу трения инструмента при обработке. Изучение микроструктуры показало постепенное размытие границы “покрытие–подложка” у испытанных образцов, что также можно объяснить взаимной диффузией элементов. Однако для более подробного описания этих процессов потребуются дальнейшие исследования.

БЛАГОДАРНОСТИ

Работа выполнена при финансовой поддержке Российской Федерации в лице Министерства науки и высшего образования (проект № 075-15-2021-1348). Исследовательская часть работы выполнена с использованием оборудования ЦКП “Нанотех” ФГБОУ ВО УГАТУ.