Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2022, № 7, стр. 46-50

Особенности обработки кластерными ионами аргона поликристаллических пленок AlN на подложках из ситалла и Si

И. В. Николаев a*, Н. Г. Коробейщиков a**, П. В. Гейдт a, Н. А. Чириков ac, В. И. Струнин bc

a Новосибирский государственный университет
630090 Новосибирск, Россия

b Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
644077 Омск, Россия

c Институт радиофизики и физической электроники ОНЦ СО РАН
644024 Омск, Россия

* E-mail: i.nikolaev@nsu.ru
** E-mail: korobei@nsu.ru

Поступила в редакцию 28.12.2021
После доработки 15.01.2022
Принята к публикации 15.01.2022

Полный текст (PDF)

Аннотация

Рассмотрены особенности обработки поверхности пленок поликристаллического нитрида алюминия на подложках из ситалла и кремния, выращенных в одинаковых условиях. Пленки нитрида алюминия получены в процессе магнетронного распыления мишени из чистого алюминия (99.99%) в азотно-аргоновой плазме при мощности магнетрона 700 Вт. Расход рабочих газов составлял 10 ст. см3/мин для азота и 4 ст. см3/мин для аргона. Толщина пленок определена с помощью кварцевого резонатора внутри камеры магнетронной установки. Методом атомно-силовой микроскопии изучен рельеф поверхности мишеней до и после обработки кластерными ионами аргона. Продемонстрировано, что на исходных поверхностях растут мелкие монокристаллиты, латеральный размер которых находится в диапазоне 250–550 нм. Определена глубина травления мишеней кластерными ионами аргона. Показано, что кластерные ионы с низкой энергией, приходящейся на один атом, обладают высокой эффективностью сглаживания поверхности. Проведено сравнение морфологии поверхности и параметров шероховатости поверхности нитрида алюминия на различных подложках, полученных с помощью атомно-силовой микроскопии. Показано, что нитрид алюминия на кремнии сглаживается более эффективно, чем на подложке из ситалла.

Ключевые слова: нитрид алюминия, поликристаллические тонкие пленки, ионно-кластерный пучок, атомно-силовая микроскопия, морфология поверхности, параметры шероховатости, сглаживание поверхности, травление.

ВВЕДЕНИЕ

Нитрид алюминия обладает уникальным набором физических и химических свойств, таких как высокая механическая прочность, большие пьезоэлектрические коэффициенты, коррозионная стойкость, высокое напряжение пробоя и высокая теплопроводность. Благодаря такому набору свойств пленки на основе нитрида алюминия широко используются в изоляторах, резонаторах, пьезоэлементах, микроэлектромеханических системах и в других приложениях [14].

Обработка кластерными ионами является одним из эффективных способов травления и сглаживания поверхности мишени до субнанометрового уровня шероховатости, но при этом глубина повреждения обрабатываемого материала составляет единицы нанометров [59]. Сглаживание происходит за счет коллективного взаимодействия атомов кластера с атомами мишени, которое приводит к распылению и смещению атомов мишени преимущественно вдоль ее поверхности. В отличие от мономерного ионного пучка размеры (массу) кластеров можно регулировать, благодаря чему можно сформировать ионно-кластерный пучок с очень малой энергией, приходящийся на один атом в кластере (единицы эВ), что сравнимо с энергией связи частиц на поверхности материала [10, 11].

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

С помощью магнетронного распыления мишени из чистого Al (99.99%) в азотно-аргоновой плазме (с особой чистотой газов) были получены образцы поликристаллических пленок AlN. Толщина пленок составляла 1.1 мкм, ее определяли по данным о смещении частоты колебаний калиброванного кварцевого резонатора внутри камеры при контроле методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и просвечивающей электронной микроскопии. Пленки формировались на подложках из ситалла марки СТ-50-1-1-0.6 (С-Компонент, РФ) и монокристаллического кремния Si(100) марки КДБ-10 (РФ) при постоянной температуре подложек 350°C. Перед осаждением пленки AlN поверхность подложек очищали спирто-ацетоновой смесью с последующей промывкой деионизированной водой. Мощность магнетрона составляла 700 Вт, а фоновое давление в вакуумной камере – 0.07 Па. Расход рабочих газов N2 и Ar 10 и 4 ст. см3/мин соответственно.

Обработку пленок AlN проводили на отечественной экспериментальной установке КЛИУС, кратко описанной в [12], при нормальном падении кластеров на поверхность мишени. Ранее [11, 13] было показано, что при малой удельной энергии кластера E/Nmean (несколько эВ/атом) поверхность мишени медленнее распыляется, но лучше сглаживается. Исходя из этих результатов был выбран низкоэнергетический режим обработки со следующими параметрами кластеров аргона: средний размер кластеров Nmean = 1000 атомов, кинетическая энергия кластеров E = 10 кэВ. Средняя плотность тока кластерных ионов ⟨j⟩ на мишени составляла 0.5 мкА/см2. Среднюю скорость травления поверхности мишени ⟨$v$⟩ определяли по отношению усредненной глубины травления ко времени обработки, она составляла около 0.25 нм/мин. Для определения глубины травления использовали маскирование части поверхности образца. На левой и правой границах обработанной области (которые формировались за счет маскирования) были выбраны по два участка измерения размерами 100 × 100 мкм. На каждом участке были построены три профиля границы и определен перепад высот на границе, т.е. глубина травления. В табл. 1 показаны параметры обработки поверхности поликристаллических пленок AlN.

Таблица 1.  

Параметры обработки поверхности AlN ионно-кластерным пучком аргона

Образец Энергия атома в кластере E/Nmean, эВ/атом Доза облучения, 1016 см–2 Глубина травления ⟨H⟩, нм
AlN на ситалле 10 2.3 30
AlN на Si 2.8 40

Для анализа морфологии поверхности образцов был использован атомно-силовой микроскоп NTEGRA Prima HD (NT-MDT, РФ). Измерения топографии проводили с помощью зондов ETALON HA_C (NT-MDT, РФ) с силовой константой 0.26 Н/м ± 20%, резонансной частотой 19 кГц ± ± 10% и радиусом закругления острия менее 10 нм. Измерения проводили в контактном режиме с пространственным разрешением 1024 × 1024 пикселей при различных размерах области сканирования (2 × 2 и 10 × 10 мкм) с частотой сканирования 1 Гц.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1 и 2 представлены АСМ-изображения исходных поверхностей поликристаллической пленки AlN и поверхностей пленки AlN на разных подложках после обработки кластерными ионами. На исходных АСМ-изображениях наблюдается субмикронная структура. Ранее в [14, 15] было описано, что при магнетронном распылении на мелких равноосных зернах, расположенных на поверхности, возникают монокристаллические образования. С увеличением толщины пленки поверхность приобретает холмистую микроструктуру с осью кристаллитов, перпендикулярной поверхности мишени. В рассматриваемом случае латеральный размер (диаметр) монокристаллических образований находится в диапазоне 250–550 нм. Стоит отметить, что монокристаллиты, выращенные на кремнии, более гладкие, как видно из рис. 1а и 2а. В результате обработки кластерными ионами с низкой энергией атома в кластере (E/Nmean = 10 эВ/атом) максимальная высота неровностей Rt на поверхности пленки AlN на ситалле уменьшилась до 30 нм, а для AlN на кремнии – до 12 нм, что почти в 12 раз меньше от исходного значения Rt на масштабе 2 × 2 мкм.

Рис. 1.

АСМ-изображения области 10 × 10 мкм (слева) и 2 × 2 мкм (справа) поверхности тонкой поликристаллической пленки AlN на ситалле: а – исходная поверхность; б – после низкоэнергетического режима обработки.

Рис. 2.

АСМ-изображения области 10 × 10 мкм (слева) и 2 × 2 мкм (справа) поверхности тонкой поликристаллической пленки AlN на кремнии: а – исходная поверхность; б – после низкоэнергетического режима обработки.

Стоит отметить, что эффективное сглаживание неровностей поверхностей было достигнуто при малой глубине травления материала (30–40 нм). В табл. 2 представлена среднеквадратичная шероховатость поверхности ⟨Rq⟩ для разных размеров области сканирования. Как видно из табл. 2, после обработки кластерными ионами аргона ⟨Rq⟩ особенно эффективно снижается для пленки AlN на Si – до 1.5–3 нм.

Таблица 2.  

Параметры шероховатости поверхности подложек и AlN до и после обработки кластерными ионами аргона

Образец Размер области сканирования, мкм
2 × 2 10 × 10
Rq⟩, нм (±0.03 нм)
Ситалл 1.7 2.5
Исходный AlN (ситалл) 28.7 35.5
Обработанный AlN (ситалл) 4.5 11.5
Si 0.20 0.22
Исходный AlN (Si) 19.5 14.5
Обработанный AlN (Si) 1.5 3.2

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Приведены результаты экспериментального исследования обработки поликристаллических пленок AlN несепарированным ионно-кластерным пучком аргона. Продемонстрировано эффективное сглаживание монокристаллитов AlN диаметром сотни нанометров при малых глубинах травления материала (30–40 нм). Проведено сравнение результатов сглаживания пленок AlN, выращенных на разных подложках: ситалле и кремнии. Нитрид алюминия, выращенный на подложке из Si, сглаживается в 4.5–13 раз (в зависимости от размера области сканирования), а пленка AlN, выращенная на ситалле, – в 3–6.3 раза. Необходимо учитывать, что на ситалле шероховатость исходной пленки AlN в 1.5–2.5 раза выше, чем на Si.

Список литературы

  1. Fu Y.Q., Luo J.K., Nguyen N.T. et al. // Progr. Mater. Sci. 2017. V. 89. P. 31. http://doi.org./10.1016/j.pmatsci.2017.04.006

  2. Kischkat J., Peters S., Gruska B. et al. // Appl. Opt. 2012. V. 51. P. 6789. http://doi.org./10.1364/AO.51.006789

  3. Kudyakova V.S., Shishkin R.A., Elagin A.A. et al. // J. Eur. Ceram. Soc. 2017 V. 37. P. 1143. http://doi.org./10.1016/j.jeurceramsoc.2016.11

  4. Берт Н.А., Бондарев А.Д., Золотарев В.В. и др. // Физика и техника полупроводников. 2015. Т. 49. № 10. С. 1429.

  5. Toyoda N., Yamada I. // AIP Conf. Proc. 2006. V. 866. P. 210. http://doi.org./10.1063/1.2401497

  6. Wu T., Swenson D.R., Insepov Z. // Phys. Rev. Spec. Top. 2010. V. 13. Article No. 093504. http://doi.org./10.1103/PhysRevSTAB.13.093504

  7. Toyoda N., Houzumi S., Yamada I. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2006. V. 242. P. 466. http://doi.org./10.1016/j.nimb.2005.08.129

  8. Kirkpatrick A., Kirkpatrick S., Walsh M. et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2013. V. 307. P. 281. http://doi.org./10.1016/j.nimb.2012.11.084

  9. Ieshkin A.E., Kireev D.S., Ermakov Yu.A et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2018. V. 421. P. 27. http://doi.org./10.1016/j.nimb.2018.02.019

  10. Yamada I., Matsuo J., Toyoda N., Kirkpatrick A. // Mater. Sci. Engin. R. 2001. V. 34. P. 231. http://doi.org./10.1016/S0927-796X(01)00034-1

  11. Коробейщиков Н.Г., Николаев И.В., Роенко М.А. // Письма в ЖТФ. 2019. Т. 45. № 6. С. 30. http://doi.org./10.21883/PJTF.2019.06.47496.17646

  12. Korobeishchikov N.G., Nikolaev I.V., Roenko M.A. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2019. V. 438. P. 1. http://doi.org./10.1016/j.nimb.2018.10.019

  13. Korobeishchikov N.G., Nikolaev I.V., Roenko M.A., Atuchin V.V. // Appl. Phys. A. 2018. V. 124. P. 833. http://doi.org./10.1007/s00339-018-2256-3

  14. Hwang B.-H., Chen C.-S., Lu H.-Y., Hsu T.-C. // Mat. Sci. Eng. A. 2002. V. 325. P. 380. http://doi.org./10.1016/S0921-5093(01)01477-0

  15. Duquenne C., Besland M.-P., Tessier P.Y. et al. // J. Phys. D. 2011. V. 45. P. 015301. http://doi.org./10.1088/0022-3727/45/1/015301

Дополнительные материалы отсутствуют.