Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2023, № 3, стр. 5-10

Исследование модификации внутренней поверхности каналов полых полисульфоновых волокон при облучении их пучком электронов с энергией 10 кэВ

Л. В. Мышеловка a*, К. А. Вохмянина a, А. Д. Пятигор a, В. С. Сотникова ab, А. А. Кубанкина a, В. Ю. Новиков a, Ю. В. Григорьев c

a Белгородский государственный национальный исследовательский университет (НИУ БелГУ)
308015 Белгород, Россия

b Белгородский Технологический Университет им. В.Г. Шухова (БГТУ)
308012 Белгород, Россия

c Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова ФНИЦ “Кристаллография и фотоника”
119333 Москва, Россия

* E-mail: lareczn@gmail.com

Поступила в редакцию 20.06.2022
После доработки 17.08.2022
Принята к публикации 17.08.2022

Полный текст (PDF)

Аннотация

В работе представлены результаты спектрального анализа поверхности полисульфонового волокна (канала) после прохождения через него пучка электронов с энергией 10 кэВ. Настоящая работа является продолжением исследования зависимости количества электронов, прошедших без потери энергии через массив, сформированный из полых полисульфоновых волокон, от угла поворота массива по вертикальной оси. Данные анализа показали существенную модификацию внутренней поверхности канала после его облучения электронами. Выявлено, что при длительном облучении пучками заряженных частиц полисульфоновых трубок образуется темный налет на поверхностном слое канала, который может оказывать существенное влияние на пропускную и управляющую способности каналов в области управления заряженными частицами. Сравнение элементного состава поверхности волокна до и после скользящего взаимодействия с ней пучка электронов с энергией 10 кэВ выявило увеличение концентрации углерода в облученном волокне на 50 вес. % и на 40 вес. % увеличилось содержание кислорода. Количество серы не изменяется, сохраняется на уровне около 10 вес. % как в облученном, так и в необлученном образце.

Ключевые слова: модификация поверхности, полисульфоновое волокно, диэлектрический канал, спектральный анализ, пучок электронов, характеристическое излучение, электронная микроскопия, энергодисперсионный анализ, углеродосодержащий слой, концентрация вещества.

ВВЕДЕНИЕ

Возможность управления пучками заряженных частиц с помощью диэлектрических каналов впервые была продемонстрирована в работе [1] и получила название “гайдинг”. На сегодняшний день в данной области исследования не решен вопрос о свойствах диэлектрических поверхностей, которые используют для управления пучками заряженных частиц [24], а также ведут поиск наиболее эффективных управляющих структур и конфигураций [519]. Однако отсутствуют работы, в которых целенаправленно исследовано наличие модификации поверхности используемых каналов в результате облучения диэлектрического канала заряженными частицами. Вопрос о модификации поверхности диэлектриков после проведения гайдинга является важным, так как любое изменение поверхностных свойств каналов может повлиять на их управляющую способность.

Выполненное в настоящей работе исследование является продолжением проведенной ранее работы [20], в которой изучено прохождение быстрых электронов (с энергией 10 кэВ) через массив, сформированный из 36 полых полисульфоновых волокон с внутренним диаметром каждого канала 200–220 мкм, толщиной стенки 60 мкм, длиной 7 мм. Для предотвращения зарядки входов каналов передний торец массива был покрыт тонким (до 100 нм) слоем серебра. Было показано наличие управляющих свойств указанного массива по отношению к пучку быстрых электронов. Настоящая работа посвящена исследованию внутренней поверхности полисульфоновых волокон массива после проведения указанного эксперимента.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

На рис. 1 представлена схема массива, сформированного из полисульфоновых волокон, и результат исследования гайдинга электронов с энергией 10 кэВ, полученный в работе [20]. В данной работе были представлены экспериментальные результаты исследования прохождения электронов с энергией 10 кэВ через диэлектрические каналы, представляющие собой полые полисульфоновые волокна, собранные в единый массив. Массив каналов наклоняли относительно оси падающего пучка, и на выходе измеряли ток прошедшего пучка, а также оценивали долю электронов, которые потеряли менее 10% своей первоначальной энергии. Данные показатели необходимы для определения возможности использования каналов из исследуемого диэлектрического материала в качестве элементов оптики пучка. Следует отметить, что количество электронов, прошедших без потери энергии через канал (I), имело типичную временную зависимость, показанную на рис. 1в. Из рис. 1в видно, что прохождение электронов, которое начиналось “мгновенно” (отсчет времени начинали в момент пуска пучка), со временем уменьшалось до полного “запирания” канала.

Рис. 1.

Результаты исследования гайдинга для 10 кэВ электронов, полученные в работе [8]: а – схема массива, сформированного из полисульфоновых волокон (слева) и вид торцевой части в масштабе (справа); б – сравнение доли электронов падающего пучка, прошедших без потери энергии через диэлектрический (экспериментальные данные, кружки) и металлический каналы (расчет, квадраты); в – временнáя зависимость количества электронов, прошедших через массив каналов, без потери энергии I.

В настоящей работе представлены результаты спектрального анализа поверхности отдельно взятого полисульфонового волокна из массива, состоящего из 30 полых волокон с внутренним диаметром канала 160 ± 60 мкм, после его облучения пучком электронов с энергией 10 кэВ. Исследования проводили методами просвечивающей растровой электронной микроскопии в режиме темного поля, энергодисперсионного анализа, просвечивающей электронной микроскопии и дифракционного анализа на микроскопе Tecnai Osiris и Tecnai G230ST при ускоряющем напряжении 15 кВ. Для исследования образцов полисульфоновых волокон необходимо было получить тонкий срез, который выполняли с помощью ультрамикротома (Leica EM UC7). Срез поверхности волокна изучали с помощью двулучевого растрового электронно-ионного микроскопа FEI Scios.

Анализ проводили на поперечном срезе полисульфоновой трубочки (рис. 2). Результаты показали присутствие на внутренней поверхности канала покрытия, которое имеет большое число пор, а также ближе к внутренней поверхности волокна обнаружено пятно налета, толщина которого составляет 400 нм. Анализ состава налета производили на различных глубинах от 400 нм до 6 мкм (рис. 3) от поверхности канала.

Рис. 2.

Изображение налета, образованного на внутренней стенке полисульфонового волокна, после облучения. Точками отмечены области измерения состава, расположенные на глубине 2 (1); 4 (2); 5 (3); 6 (4) мкм.

Рис. 3.

График зависимости концентрации кислорода (круги), углерода (квадраты), серы (треугольники), азота (звездочки) в слое налета от глубины расположения области измерения состава в облученном образце.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

В табл. 1 собраны данные соответствия толщины слоя полисульфонового образца и концентрации вещества в данном слое (для необлученного волокна). В составе слоя выявлено преобладание кислорода (56 вес. %) и углерода (30 вес. %) по всей исследуемой толщине налета по сравнению с серой и азотом (менее 10 вес. %). В табл. 2 собраны данные соответствия толщины слоя полисульфонового образца и концентрации вещества в слое для облученного волокна. На рис. 4 представлена зависимость концентрации вещества в слое от глубины слоя в волокне (для облученного образца).

Таблица 1.  

Данные соответствия толщины слоя и концентрации вещества в данном слое (для необлученного волокна)

Толщина слоя, мкм Концентрация углерода, % Концентрация кислорода, % Концентрация серы, %
0.5 74.3 10.7 12.3
3.0 83.2 10.8 5.0
5.0 85.1 9.5 4.6
60.0 83.8 11.7 4.4
Таблица 2.  

Данные соответствия толщины слоя и концентрации вещества в данном слое (для облученного волокна)

Толщина слоя, мкм Концентрация углерода, вес. % Концентрация кислорода, % Концентрация серы, % Концентрация азота, %
2 30.6 56.3 5.8 7.2
4 36.3 57.2 6.5
5 29.9 56.6 5.0 8.5
6 38.7 54.0 7.3
Рис. 4.

Изображение полисульфонового волокна в разрезе. Точками отмечены области измерения состава, расположенные на глубине 60 (1); 5 (2); 3 (3); 0.5 (4) мкм.

При сравнении результатов анализа состава облученного волокна с необлученным (рис. 5) была обнаружена разница в концентрации углерода в поверхностном слое (толщина около 400 нм) и в более глубоком слое (толщина 60 мкм) (рис. 6). Анализ проводили при ускоряющем напряжении 20 кВ.

Рис. 5.

График зависимости концентрации кислорода (круги), углерода (квадраты), серы (треугольники) в слое необлученного волокна от глубины расположения области измерения состава.

Рис. 6.

Изображения канала из полисульфонового волокна в разрезе.

Заметим, что в каждом слое волокна после облучения на 50% уменьшилось содержание углерода и на 40% увеличилось содержание кислорода. Количество серы не изменяется и составляет около 10 вес. % и для облученного, и для необлученного образцов.

Следует отметить, что прохождение электронов, которое начиналось “мгновенно” после облучения пучком электронов, со временем уменьшалось до полного “запирания” канала. Возможно, на “запирание” канала, показанное в эксперименте [20] и представленное на рис. 1в, повлияло возникновение налета на внутренней поверхности полисульфонового волокна.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящей работе представлены результаты спектрального анализа поверхности отдельно взятого полисульфонового волокна после его облучения пучком электронов с энергией 10 кэВ. Проведен сравнительный анализ состава вещества до облучения и после него на глубине от 400 нм до 6 мкм.

Выявлено, что при длительном облучении пучками заряженных частиц полисульфоновых трубок происходит модификация поверхностного слоя (образование налета), что может оказывать существенное влияние на пропускную и управляющую способности каналов в области управления заряженными частицами. Поскольку эффект гайдинга присутствует лишь некоторое время (около 2 ч) [20] для каждого угла наклона волокна по отношению к оси падения пучка электронов, можно предположить, что часть электронов способствует не только формированию заряда на внутренней поверхности каналов, но и протеканию более сложных процессов в полимерном веществе.

Список литературы

  1. Stolterfoht N., Bremer J.H., Hoffmann V., Fink D., Hellhammer R., Petrov A., Sulik B. // Phys. Rev. Lett. 2002. V. 88. P. 133201. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevLett.88.133201

  2. Ikeda T., Ikekame M., Hikima Y., Mori M., Kawamura S., Minowa T., Jin W.-G. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2020. V. 470. P. 42. https://www.doi.org/10.1088/1742-6596/1412/24/242007

  3. Milosavljevic A., Vikor G., Pesic Z., Kolarz P., Sevic D., Marinkovic B., Matefi-Tempfli S., Matefi-Tempfli M., Piraux L. // Phys. Rev. A. 2007. V. 75. P. 030901. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.75.03090

  4. Wang W., Qi D., Yu D., Zhang M., Ruan F., Chen J., Cai X. // J. Phys.: Conf. Series. 2009. V. 163. P. 012093. https://www.doi.org/10.1088/1742-6596/163/1/012093

  5. Gál G.A.B., Rajta I., Szilasi S.Z., Juhász Z., Biri S., Cserháti C., Csik A., Sulik B. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2011. V. 269. P. 2322. https://www.doi.org/10.1016/j.nimb.2011.02.024

  6. Gruber E., Kowarik G., Ladinig F., Waclawek J.P., Schrempf D., Aumayr F. // Phys. Rev. A. 2012. V. 86. P. 062901. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.86.062901

  7. Wickramarachchi S.J., Dassanayake B.S., Keerthisinghe D., Ikeda T., Tanis J.A. // Phys. Scr. 2013. V. 156. P. 014057. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.94.022701

  8. Lemell Ch., Burgdörfer J., Aumayr F. // Progress Surf. Sci. 2013. V. 88. P. 237. https://www.doi.org/10.1016/j.progsurf.2013.06.001

  9. Dassanayake B.S., Bereczky R.J., Das S., Ayyad A., Tokesi K., Tanis J.A. // Phys. Rev. A. 2011. V. 83. P. 012707. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.83.012707

  10. Dassanayake B.S., Das S., Bereczky R.J., Tokesi K., Tanis J.A. // Phys. Rev. A. 2010. V. 81. P. 020701. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.81.020701

  11. Vokhmyanina K.A., Kubankin A.S., Kishin I.A., Nazhmudinov R.M., Kubankin Yu.S., Sotnikov A.V., Sotnikova V.S., Kolesnikov D.A. // J. Nano-Electronic Phys. 2018. V. 10. № 6. P. 06036. https://www.doi.org/10.21272/jnep.10(6).06036

  12. Das S., Dassanayake B.S., Winkworth M., Baran J.L., Stolterfoht N., Tanis J.A. // Phys. Rev. A. 2007. V. 76. P. 042716. https://www.doi.org/10.1103/PhysRevA.76.042716

  13. Petukhov V.P., Petukhov M.V. // J. Surf. Invest.: X-Ray, Synchrotron Neutron Tech. 2017. V. 11. № 5. P. 1056. https://www.doi.org/10.1134/S1027451017050330

  14. Nguyen H.-D., Wulfkühler J.-P., Heisig J., Tajmar M. // Sci. Rep. 2021. V. 11. P. 8345. https://www.doi.org/10.1038/s41598-021-87156-4

  15. Vokhmyanina K.A., Pokhil G.P., Zhukova P.N., Irribarra E., Kubankin A.S., Levina V.S., Nazhmudinov R.M., Oleinik A.N., Kishin I.A. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2015. V. 355. P. 307. https://www.doi.org/10.1016/j.nimb.2015.02.068

  16. Vokhmyanina K.A., Zhukova P.N., Kubankin A.S., Kishchin I.A., Klyuev A.S., Nazhmudinov R.M., Oleinik A.N., Pokhil G.P. // J. Surf. Invest.: X-ray, Synchrotron Neutron Tech. 2015. V. 9. № 2. P. 286. https://www.doi.org/10.1134/S1027451015020196

  17. Vokhmyanina K.A., Kubankin A.S., Myshelovka L.V., Zhang H., Kaplii A.A., Sotnikova V.S., Zhukova M.A. // J. Instrumentation. 2020. V. 15. P. C04003. https://www.doi.org/10.1088/1748-0221/15/04/C04003

  18. Juhász Z., Sulik B., Biri S., Tıkési K., Bereczky R.J., Rácz R., Kövér Á., Pálinkás J., Stolterfoht N. // J. Phys.: Conf. Series. 2012. V. 388. P. 132007. https://www.doi.org/10.1088/1742-6596/388/13/132007

  19. Vokhmyanina K.A., Kubankin A.S., Kishin I.A., Nazhmudinov R.M., Kubankin Yu.S., Sotnikov A.V., Sotnikova V.S., Kolesnikov D.A. // J. Nano-Electronic Phys. 2018. V. 10. № 6. P. 06036. https://www.doi.org/10.21272/jnep.10(6).06036

  20. Vokhmyanina K.A., Myshelovka L.V., Kolesnikov D.A., Sotnikovaa V.S., Kaplii A.A., Kubankin A.S., Zhukova P.N., Ionidi V.Yu. // Tech. Phys. Lett. 2021. V. 47. № 1. P. 31. https://www.doi.org/10.1134/S1063785021080289

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования