Приборы и техника эксперимента, 2022, № 1, стр. 139-142

ВВЕДЕНИЕ

Развитие техники и электроники выявило необходимость в разработке новых материалов и технологий изготовления из них различного типа полуфабрикатов (прутки, поковки, штамповки, листы, проволоки, микропроволоки и т.д.) [1, 2]. При получении новых видов полуфабрикатов из конструкционных материалов их свойства определяются традиционными методами, такими как растяжение до разрушения, определение угла изгиба, ударная вязкость и т.д. Сплавы с эффектом памяти формы (э.п.ф.) являются функциональными материалами и не относятся к конструкционным. Исследование термомеханических свойств материалов с э.п.ф. требует разработки специальных установок и методов. Сплавы с э.п.ф. обладают замечательным свойством выдерживать огромные деформации без разрушения в определенном диапазоне температур. Однако использование этих материалов предполагает условие, что они не будут подвержены напряжениям свыше предела текучести ввиду утраты свойств, в то время как конструкционные материалы предполагают эксплуатацию при напряжениях свыше предела текучести (работа в условиях малоцикловой усталости, ползучести и др.) и до предела прочности. Так, для полной характеристики сплавов с э.п.ф. помимо предела текучести необходимо определить также другие свойства и характеристики этих функциональных материалов: обратимую деформацию, температуру фазовых превращений, реактивные напряжения и т.д. Ранее авторами была представлена установка трехточечного изгиба [3], а данная работа является ее продолжением и посвящена модификации экспериментальной установки для измерения зависимости деформации растяжения образца из сплава с э.п.ф. в виде микропроволоки (диаметром до 300 мкм) от температуры и нагрузки в широком диапазоне температур (от –190 до +270°С), деформации (от 0 до 50%) и механических напряжений (от 0 до 2000 МПа) с возможностью проведения длительных испытаний для определения стабильности функциональных свойств при количестве термоциклов до 2000 (функциональная усталость). Также представлены результаты опробования установки измерения термоупругих свойств микропроволок сплава Ni_49.9Ti_50.1, изготовленных методом горячего, теплого и холодного волочения.

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Установка предназначена для измерения зависимости деформации образца сплава с э.п.ф. в виде проволок диаметром до 300 мкм. В частности, определяется зависимость относительной деформации растяжении образца ε(t, σ) от температуры t и механических растягивающих напряжений σ в образце, а также характеристики, описанные ранее в [3] для установки трехточечного изгиба.

Принцип работы установки основан на методе растяжения образца микропроволоки диаметром до 300 мкм и длиной до 25 мм из сплава с э.п.ф. силой F при переменной температуре t. Схема установки приведена на рис. 1. Состав установки аналогичен описанному ранее в статье [3], за исключением того, что в ее состав входят устройство для растяжения образца 1, включающее держатель 3 и равноплечее коромысло 10, система измерения удлинения образца, которая состоит из оптического датчика перемещения 5 (точка касания штока 4 коромысла 10 находится на расстоянии h от оси поворота коромысла), коромысла 10, соединенного со стальным тросом 11 и баком 13, находящимися на расстоянии Н от середины коромысла 10.

Установка работает следующим образом. Образец 1 (рис. 1) в виде микропроволоки длиной L_обр < 25 мм и диаметром от 0.01 до 0.3 мм (рис. 2) располагается в области нагревателя, будучи предварительно прикрепленной к стальному тросу 11 (рис. 1). Второй конец образца петлей крепится за винт, расположенный в держателе 3. Для крепления образца к стальному тросу и для изготовления петли на другом конце применяются обжимные трубки внутренним диаметром до 1 мм и длиной до 5 мм, образец продевается в трубку требуемое количество раз (в данной работе – 2 раза) и затем трубка обжимается специальными скругленными пассатижами. Первичными условиями правильного проведения эксперимента являются расположение образца и захватов в области нагревателя и разрушение образца в области рабочей части, т.е. между обжимными трубками.

Максимальные растягивающие напряжения σ в образце, а также деформация образца ε в зависимости от перемещения штока рассчитываются исходя из следующих формул:

где L, мм – длина образца; v, мм – смещение штока 4; F, Н – растягивающая сила; d, мм – диаметр образца 1.

Как и в [3], сигнал, приходящий с оптического датчика перемещения 5 на усилитель сигнала фотодиодов УС₂, имеет размерность в условных единицах – вольтах. Для используемого оптического датчика 5 экспериментально определена его рабочая область – от –3.5 до +3.5 В, что соответствует удлинению образца на 12 мм, при этом насыщение датчика перемещения происходит при +4.5 В и –4.5 В. Путем регулировки положения проволочной рамки на оптической оси добиваются того, чтобы в начальный момент в отсутствие нагрузки на образец значение на датчике перемещения находилось в диапазоне от –3.5 до –3 В.

Из полученных данных строятся первичные кривые, отражающие процесс термоупругого мартенситного превращения в микроразмерном образце из сплава с э.п.ф. [3].

Удлинение образца заданной длины составляет не более 12 мм с учетом пластической и псевдопластической деформации. Термоциклирование образца может происходить в интервале температур от –190 до +270°С, образец нагружается постоянной и известной силой, но не более 40 Н. В процессе работы на установке имеется возможность изменять такие параметры эксперимента, как интервал температур, величину растягивающей силы, скорость нагрева и охлаждения, количество термоциклов.

Как и в [3], при проведении измерений в образцах, для которых температура прямого мартенситного превращения находится ниже комнатной 25–30°С, та часть установки, в которой находятся образец 1, помещается в сосуд Дьюара. При этом оптический датчик перемещения находится вне области охлаждения – при постоянной температуре помещения (20–30°С), а спиралевидный миниатюрный нихромовый нагреватель мощностью 40 Вт, расположенный внутри керамических обкладок, обеспечивет равномерный прогрев как самого образца, так и крепежных зажимов во всем интервале удлинения образца.

Небольшие размеры образца (не более ∅ 0.3 × × 25 мм) и миниатюрный мощный нагреватель позволяют расходовать 15–20 л хладагента (жидкого азота) на 100 термоциклов при небольших скоростях нагрева (до 5°С/мин) и на 500 термоциклов при больших скоростях нагрева и охлаждения (до 15°С/мин).

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ

Испытания установки проводились на образцах микропроволок диаметром 0.1 мм и общей длиной 120 м, изготовленных из сплава Ni_49.9Ti_50.1 методом горячего, теплого и далее холодного волочения по серийной технологии, принятой на ООО “Матэк-СПФ” (Москва). Исходным материалом для проволоки послужил пруток диаметром 5 мм, прошедший теплую ковку при температуре 350°С [4]. Проволока поставляется в намотке на пластиковую катушку, от которой были отобраны образцы длиной 45 мм для проведения испытаний (с учетом расхода материала на изготовления петель для захватов).

Следует отметить, что в последнее время опубликована работа [5], в которой также исследовалась микропроволока из сплава Ni_49.8Ti_50.2 с э.п.ф. диметром 0.3 мм после теплого и холодного волочения и в состоянии после отжига при 480°С 10 мин, однако с использованием установки другой конструкции.

Результат измерения зависимости ε(t, σ) представлен на рис. 3. Стрелкой на графике указан момент нагружения. Для определенных уровней напряжения было проведено испытание с накоплением циклов. Так, для напряжения 545 МПа в 1-м цикле обратимая деформация составила 7.9%, в 20-м – 9.3%. При 260 МПа обратимая деформация составила 3.5%, температура начала термоупругого превращения мартенсит-аустенит составила 0°С, температура конца термоупругого превращения мартенсит-аустенит составила 15°С, температура начала термоупругого превращения аустенит-мартенсит составила –25°С, температура конца термоупругого превращения аустенит-мартенсит составила –50°С.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, разработанная в ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН модификация установки, описанной в [3], для изучения функциональных свойств микропроволок с э.п.ф. и толщинами 10–300 мкм, перспективных для применений в микросистемной технике, нанотехнологии и биомедицинской технологии, имеет следующие преимущества:

– большой диапазон нагрузок до 3000 МПа (или усилий до 40 Н), диапазон измерения деформации расширен до 50% при относительно малой длине образца (не более 25 мм) и широком температурном диапазоне проведения измерений – от –190 и до +270°С;

– равномерный прогрев и термопары, и проволоки, что позволяет с высокой точностью определять характеристические температуры, так как и термопара, и образец находятся в одинаковых условиях при проведении нагрева и охлаждения;

– возможность проведения длительных измерений при низком расходе хладагента – не более 15–20 л на каждые 500 термоциклов;

– при необходимости возможны различные сценарии проведения эксперимента и определения прочих характеристик э.п.ф. [5–7].

Результаты измерений характеристик термоупругих мартенситных превращений в различных микроразмерных полуфабрикатах из сплавов с э.п.ф. позволят получить не только достоверные данные об эксплуатационных свойствах материала, но и окажут существенную поддержку в моделировании устройств на их основе и контроле качества изготавливаемой проволоки.