Радиотехника и электроника, 2022, T. 67, № 6, стр. 612-614

ВВЕДЕНИЕ

Железоиттриевый гранат (ЖИГ) является одним из наиболее исследуемых материалов в области микроэлектроники, магноники, акустоэлектроники, спинтроники. Пленочные структуры на основе ЖИГ представляют особенно большой интерес. В настоящее время для изготовления пленок ЖИГ используются различные методы: жидкофазная эпитаксия [1], ионно-лучевое распыление [2], MOCVD [3], импульсное лазерное распыление [4], магнетронное ВЧ-распыление [5]. В двух последних в качестве источника используют спрессованные мишени из ЖИГ. Для изготовления керамических мишеней обычно используется горячее изостатическое прессование – довольно сложный технологический процесс, требующий высоких давлений газа при повышенных температурах.

Цель данной работы – исследовать возможность осаждения высококачественных пленок ЖИГ методом магнетронного распыления керамической мишени, полученной двухстадийным спеканием без использования изостатического пресса.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве исходных материалов применяли высокочистые оксид иттрия и оксид железа. Стехиометрические количества оксидных порошков смешивали в течение 15 ч в безводном изопропиловом спирте вместе со связующим (поливинилбутираль – 1% вес. к порошку). После смешивания и последующей сушки до влажности порядка 1% при 50°С порошки просеивали через сито с ячейками 500 мкм для гранулирования. Компактирование производилось одноосным прессованием в пресс-форме из нержавеющей стали диаметром 70 мм при давлении 20 МПа. Толщина компактов составила 6 мм. На первом этапе после прессования компакты прокаливали при 1000°С в течение 20 ч для удаления остаточных органических веществ. Кристаллическую структуру полученных образцов исследовали методом рентгеновской дифракции. Рентгеновская дифрактограмма от полученного компакта приведена на рис. 1. Как можно видеть, в составе полученного компакта присутствуют простые оксиды иттрия и железа. Кроме того, наблюдается наличие синтезированного оксида железа – иттрия YFeO₃.

Рис. 1.

Рентгеновская дифрактограмма от образца после первого этапа отжига при температуре 1000°С.

На втором этапе для синтеза ЖИГ и придания прочности был проведен отжиг при температуре 1250°С в течение 20 ч. Вместо обычной усадки наблюдалось увеличение диаметра образца до 75 мм из-за одноосной направленности давления при прессовании. На рис. 2 приведена рентгеновская дифрактограмма. Все наблюдаемые линии соответствуют железоиттриевому гранату Y₃Fe₅O₁₂. На рис. 3 представлен профиль линии для отражения (402). По уширению линии в полученной керамике был определен средний размер областей когерентного рассеяния. Он составил около 100 нм.

Рис. 2.

Рентгеновская дифрактограмма от образца после второго этапа отжига при температуре 1250°С.

Рис. 3.

Профиль дифракционной линии Y₃Fe₅O₁₂. Отражение от плоскости (402).

Полученная керамическая мишень была установлена в магнетронное распылительное устройство, описанное в [6]. Диаметр катода составлял 75 мм. После предварительного распыления в течение 30 мин было проведено осаждение пленки на подложку из алюмоиттриевого граната. Температура подложки составляла 25°С. Распыление проходило в атмосфере аргона при давлении 10^–3 мбар. Мощность ВЧ-разряда на мишени составляла 100 Вт. После осаждения полученную пленку отжигали в атмосфере при температуре 700°С в течение 3 ч. В результате отжига произошла рекристаллизация осажденной пленки с образованием эпитаксиального монокристаллического слоя Y₃Fe₅O₁₂. Рентгеновская дифрактограмма от полученной пленки (рис. 4) содержит только линии (400) от пленки ЖИГ и от подложки из Y₃Al₅O₁₂.

Рис. 4.

Рентгеновская дифрактограмма от пленки Y₃Fe₅O₁₂, осажденной на подложку из Y₃Al₅O₁₂.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Показано, что двухстадийное спекание керамики железоиттриевого граната без использования изостата позволяет получать стехиометрические керамические мишени, пригодные для эпитаксиального осаждения пленок ЖИГ методом магнетронного распыления. При использовании такой мишени получены структурно совершенные эпитаксиальные пленки на подложках из алюмоиттриевого граната.