Радиотехника и электроника, 2023, T. 68, № 4, стр. 391-395

ВВЕДЕНИЕ

Среди магнитных материалов особое место занимают ферримагнетики с точкой компенсации [1]. Разный ход температурных зависимостей намагниченностей противоположно направленных магнитных подрешеток приводит к появлению в таких магнетиках особой температурной точки – точки компенсации, т.е. температуры, при которой спонтанная намагниченность материала обращается в ноль. Во внешнем магнитном поле в окрестности точки компенсации возникает неколлинеарная магнитная фаза, обусловленная скосом намагниченностей различных подрешеток [2, 3]. Возрождение интереса к материалам с магнитной точкой компенсации обусловлено как особенностями их спиновой динамики [4], так и новыми возможностями практических применений в спинтронике [5], сенсорике [6] и при их сверхбыстром перемагничивании [7].

К магнитным диэлектрикам, обладающим точкой компенсации, относятся редкоземельные ферриты-гранаты, содержащие парамагнитные ионы в додекаэдрической подрешетке. В частности, феррит-гранат гадолиния ${\text{G}}{{{\text{d}}}_{3}}{\text{F}}{{{\text{e}}}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}$ имеет точку компенсации ${{T}_{{\text{c}}}} \approx \,\,~287~\,\,{\text{K}}$. Намагниченность железа в этом соединении обусловлена сильным отрицательным обменом тетраэдрических и октаэдрических ионов ${\text{F}}{{{\text{e}}}^{{3 + }}}$. Магнитная подрешетка гадолиния является “слабой” – обменные взаимодействия между ионами ${\text{G}}{{{\text{d}}}^{{3 + }}}$ практически отсутствуют и намагниченность гадолиния обусловлена отрицательным обменом с ионами железа ${\text{F}}{{{\text{e}}}^{{3 + }}}$. При температурах, ниже точки компенсации, преобладает намагниченность подрешетки гадолиния, а выше точки компенсации – результирующая намагниченность железных подрешеток.

Экспериментальные исследования температурной зависимости намагниченности в таких соединениях связаны с проблемами, обусловленными малой по величине намагниченностью соединения вблизи точки компенсации. В случае эпитаксиальных пленок ферритов-гранатов дополнительные сложности возникают при использовании парамагнитной подложки, например, на основе гадолиний-галлиевого граната. Вместе с тем для исследования магнитных свойств эпитаксиальных пленок ферритов-гранатов широко применяются методы, в которых используется магнитооптический эффект Фарадея. При этом основной вклад в поворот плоскости поляризации линейно поляризованного света вносит подрешетка железа, и поэтому вкладом намагниченности гадолиния, в первом приближении, можно пренебречь.

Кроме того, при экспериментальном исследовании фазовых диаграмм подобных соединений в сильных магнитных полях возникают дополнительные сложности, связанные с возникновением и регистрацией неколлинеарных магнитных фаз в сравнительно узком температурном диапазоне.

В данной работе для визуализации магнитных фаз в тонких магнитных пленках предлагается подход, основанный на использовании магнитооптического эффекта Фарадея в специально сформированном температурном градиенте.

1. ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ

Схема экспериментальной установки приведена на рис. 1. В установке используется термостатирующий столик, изготовленный из меди. Постоянная температура $T$ обеспечивается термостатирующим устройством (термостатирующее устройство на рис. 1 не показано). На термостатирующем столике расположены два элемента Пельтье, обеспечивающих температуры ${{T}_{1}}$ и ${{T}_{2}}$ так, что ${{T}_{1}} < T < {{T}_{2}}$. Исследуемый образец помещали на элементы Пельтье, в результате чего в плоскости образца имелась возможность сформировать градиент температур от 0 до 12°С.

Рис. 1.

Схема экспериментальной установки: 1 – источник света (cветодиод), 2 – поляризатор, 3 – термостатирующий столик, 4 – элемент Пельтье, 5 –исследуемый образец, 6 – анализатор, 7 – микроскоп, 8 – датчик температуры, 9 – элемент Пельтье, 10 – дифференциальная термопара.

Для магнитооптической визуализации распределения нормальной компоненты намагниченности в образце были использованы источник света, поляризатор, анализатор и микроскоп. Всю систему поместили в криостатирующую систему GFSG-510-2K-SCM10T-VTI29 (ООО “Криотрейд инжиниринг”) со сверхпроводящим магнитом, обеспечивающим магнитные поля до 10 Тл. Постоянное магнитное поле направлено нормально плоскости пленки.

2. ИССЛЕДУЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ

Для проведения экспериментов использованы пленки висмут-гадолиниевого феррита граната состава (BiGd)₃(FeAlGa)₅O₁₂ толщиной 5 мкм, синтезированные методом жидкофазной компенсации на подложку ${{\left( {{\text{GdCa}}} \right)}_{3}}{{({\text{GaMgZr}})}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}~$ граната ориентации (111). Висмут, ионы которого входят в редкоземельную подрешетку, усиливает фарадеевское вращение, несколько повышает температуру Кюри, но приводит к снижению температуры компенсации. Диамагнитное разбавление железа алюминием и галлием, наоборот, точку компенсации повышает. Исследование температурной зависимости величины фарадеевского вращения показало, что точка компенсации в этом образце равна ${{T}_{{\text{c}}}} \approx ~\,\,342\,\,~{\text{K}}$. Анализ магнитного состояния пленки методом ферромагнитного резонанса (ФМР) показал, что пленка характеризуется магнитной анизотропией типа “легкая ось”.

Химический состав магнитных пленок (табл. 1) был определен методом электронно-зондового микроанализа с использованием сканирующего электронного микроскопа Jeol JSM-6480LV с энергодисперсионным спектрометром INCA X-Maxn. Анализ проводили при ускоряющем напряжении 10 кВ и электрическом токе 1.4 нА. Стандартизация спектральных линий была произведена с использованием следующих стандартов: O – GdPO₄, Sc – ScPO₄, Fe – Fe, Se – PbSe, Gd – GdPO₄, Yb – YbPO₄, Pt – Pt, Bi – BiTe₂. Se – PbSe, Gd – GdPO₄, Yb – YbPO₄, Pt – Pt, Bi – BiTe₂. Стандартное отклонение для элементов с концентрациями более 10% по массе не превышало 2%. Применялось усреднение по шести измерениям в различных точках образца.

Исходя из химического состава методом молекулярного поля была рассчитана зависимость намагниченности образца от температуры (рис. 2). Рассмотрены три магнитных подрешетки, соответствующие гадолинию в октаэдрических позициях в структуре граната (кривая с), ионам железа в октаэдрических ($a$) и тетраэдрических ($d$) позициях. Полагается, что на намагниченность каждой подрешетки действует эффективное магнитное поле:

Рис. 2.

Расчетная зависимость намагниченности подрешеток а, d и c от температуры; сплошная линия – суммарная намагниченность подрешеток гадолиния и железа (приведена в разных масштабах выше и ниже точки компенсации).

Здесь индексы и принимают значения a, d и c, соответствующие магнитным подрешеткам, ${{\lambda }_{{ij}}}$ – параметры молекулярного поля (${{\lambda }_{{ij}}} = {{\lambda }_{{ji}}}$), ${{\vec {H}}_{i}}$ – эффективное молекулярное магнитное поле, действующее на $i$-ю подрешетку, ${{\vec {M}}_{i}}$ – намагниченность i-й подрешетки. Намагниченность каждой подрешетки направлена вдоль магнитного поля, действующего на эту подрешетку.

При заданной температуре намагниченность рассчитывается с помощью функции Бриллюэна (см., например, [8]). Численные значения параметров молекулярного поля приведены в работе [9] для гадолиниевого феррит-граната ${\text{G}}{{{\text{d}}}_{3}}{\text{F}}{{{\text{e}}}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}$, имеющего такие же магнитные подрешетки, как и исследуемый образец. Параметры ${{\lambda }_{{ij}}}$ из работы [9] взяты за основу, и в пересчете для исследованного соединения использовались значения (в единицах Э г/эме)

На рис. 2 представлены рассчитанные температурные зависимости намагниченности в пленке исследованного висмут-гадолиниевого граната. Наибольшее значение имеет параметр молекулярного поля ${{\lambda }_{{ad}}}$, который в основном и определяет антиферромагнитное упорядочение магнитных подрешеток в данном соединении. Сплошной линией приведена суммарная намагниченность всего соединения, а пунктирными линиями – намагниченности подрешеток $a$, $d$ и $c$ соответственно. Отрицательные значения намагниченности $d$‑подрешетки использованы для того, чтобы показать, что эта намагниченность антипараллельна намагниченностям двух других подрешеток. Температура компенсации, полученная в результате проведенных расчетов, хорошо согласуется с экспериментально наблюдаемой.

3. ЭКСПЕРИМЕНТ

В отсутствие внешнего магнитного поля при температуре, близкой к температуре компенсации, в образце формируется крупноблочная доменная структура. Намагниченность в доменах направлена вдоль нормали к плоскости пленки, а домены различаются направлением намагниченности. Образец в полидоменном состоянии используется для настройки прибора: поляризатор и анализатор устанавливаются так, чтобы обеспечить максимальный контраст изображения доменной структуры.

В условиях температурного градиента, когда температура в центре образца соответствует точке компенсации, а магнитное поле превышает порог коэрцитивности (порядка 2 мТл), наблюдаемая картина представлена двумя областями различной яркости (рис. 3). При изменении температуры вклад каждой подрешетки меняется по-разному. При температуре, близкой к температуре компенсации, их вклад может сравняться, при этом результирующая спонтанная намагниченность кристалла обратиться в ноль. При дальнейшем повышении температуры влияние редкоземельной подрешетки возрастает быстрее и вдоль температурной линии, соответствующей точке компенсации, формируется компенсационная доменная граница.

Рис. 3.

Коллинеарные фазы 1 и 2 разной направленности.

В полях более 2.8 Тл наблюдаемая картина становится пространственно неоднородной. Выделяются светлые и темные области, соответствующие противоположному направлению намагниченности. Эти области разделены переходной областью, соответствующей неколлинеарной фазе (рис. 4). При дальнейшем увеличении поля площадь области, соответствующей неколлинеарной фазе, растет (см. рис. 4) и в полях свыше 3 Тл область неколлинеарной фазы заполняет все пространство наблюдения и картина вновь становится однородной.

Рис. 4.

Магнитные фазы в поле 2.8499 Тл: 1 – коллинеарная фаза, 2 – неколлинеарная фаза, 3 – коллинеарная фаза противоположной направленности.

Отсутствие неколлинеарной фазы в полях меньше 2.8 Тл хорошо согласуется с фазовой диаграммой, полученной в теоретической работе [3]. Проведенный в этой работе анализ показал, что при намагничивании пленки с анизотропией типа “легкая ось” существует некоторое критическое поле, ниже которого неколлинеарная фаза не формируется.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предложен магнитооптический метод визуализации магнитных фаз в тонких пленках ферримагнетиков вблизи точки компенсации. Использование температурного градиента в плоскости пленки позволяет одновременно наблюдать области, соответствующие различным магнитным фазам. В полях ниже критического наблюдаются две коллинеарные магнитные фазы, разделенные компенсационной доменной границей. В полях выше критического, наряду с коллинеарными магнитными фазами, экспериментально наблюдается область неколлинеарной магнитной фазы.