Радиотехника и электроника, 2023, T. 68, № 4, стр. 391-395
Магнитооптическая визуализация магнитных фаз в эпитаксиальной пленке феррита-граната вблизи точки компенсации
П. М. Ветошко a, В. Н. Бержанский b, С. Н. Полулях b, Д. А. Суслов a, *, А. В. Маширов a, В. Г. Шавров a, Е. И. Павлюк b
a Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова РАН
125009 Москва, ул. Моховая, 11, корп. 7, Российская Федерация
b Крымский федеральный университет им. В.И. Вернадского
295007 Симферополь,
просп. Академика Вернадского, 4, Российская Федерация
* E-mail: sda_53@mail.ru
Поступила в редакцию 20.09.2022
После доработки 03.10.2022
Принята к публикации 03.10.2022
- EDN: PFZUCD
- DOI: 10.31857/S0033849423040149
Аннотация
Описан метод магнитооптической визуализации магнитных фаз в ферримагнетиках в окрестности точки компенсации в латеральном градиенте температур. На примере пленок висмут-гадолиниевого феррита граната наблюдались зоны, соответствующие коллинеарной и неколлинеарной магнитным фазам, в зависимости от температуры и величины магнитного поля в диапазоне от 0 до 10 Тл.
ВВЕДЕНИЕ
Среди магнитных материалов особое место занимают ферримагнетики с точкой компенсации [1]. Разный ход температурных зависимостей намагниченностей противоположно направленных магнитных подрешеток приводит к появлению в таких магнетиках особой температурной точки – точки компенсации, т.е. температуры, при которой спонтанная намагниченность материала обращается в ноль. Во внешнем магнитном поле в окрестности точки компенсации возникает неколлинеарная магнитная фаза, обусловленная скосом намагниченностей различных подрешеток [2, 3]. Возрождение интереса к материалам с магнитной точкой компенсации обусловлено как особенностями их спиновой динамики [4], так и новыми возможностями практических применений в спинтронике [5], сенсорике [6] и при их сверхбыстром перемагничивании [7].
К магнитным диэлектрикам, обладающим точкой компенсации, относятся редкоземельные ферриты-гранаты, содержащие парамагнитные ионы в додекаэдрической подрешетке. В частности, феррит-гранат гадолиния ${\text{G}}{{{\text{d}}}_{3}}{\text{F}}{{{\text{e}}}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}$ имеет точку компенсации ${{T}_{{\text{c}}}} \approx \,\,~287~\,\,{\text{K}}$. Намагниченность железа в этом соединении обусловлена сильным отрицательным обменом тетраэдрических и октаэдрических ионов ${\text{F}}{{{\text{e}}}^{{3 + }}}$. Магнитная подрешетка гадолиния является “слабой” – обменные взаимодействия между ионами ${\text{G}}{{{\text{d}}}^{{3 + }}}$ практически отсутствуют и намагниченность гадолиния обусловлена отрицательным обменом с ионами железа ${\text{F}}{{{\text{e}}}^{{3 + }}}$. При температурах, ниже точки компенсации, преобладает намагниченность подрешетки гадолиния, а выше точки компенсации – результирующая намагниченность железных подрешеток.
Экспериментальные исследования температурной зависимости намагниченности в таких соединениях связаны с проблемами, обусловленными малой по величине намагниченностью соединения вблизи точки компенсации. В случае эпитаксиальных пленок ферритов-гранатов дополнительные сложности возникают при использовании парамагнитной подложки, например, на основе гадолиний-галлиевого граната. Вместе с тем для исследования магнитных свойств эпитаксиальных пленок ферритов-гранатов широко применяются методы, в которых используется магнитооптический эффект Фарадея. При этом основной вклад в поворот плоскости поляризации линейно поляризованного света вносит подрешетка железа, и поэтому вкладом намагниченности гадолиния, в первом приближении, можно пренебречь.
Кроме того, при экспериментальном исследовании фазовых диаграмм подобных соединений в сильных магнитных полях возникают дополнительные сложности, связанные с возникновением и регистрацией неколлинеарных магнитных фаз в сравнительно узком температурном диапазоне.
В данной работе для визуализации магнитных фаз в тонких магнитных пленках предлагается подход, основанный на использовании магнитооптического эффекта Фарадея в специально сформированном температурном градиенте.
1. ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ
Схема экспериментальной установки приведена на рис. 1. В установке используется термостатирующий столик, изготовленный из меди. Постоянная температура $T$ обеспечивается термостатирующим устройством (термостатирующее устройство на рис. 1 не показано). На термостатирующем столике расположены два элемента Пельтье, обеспечивающих температуры ${{T}_{1}}$ и ${{T}_{2}}$ так, что ${{T}_{1}} < T < {{T}_{2}}$. Исследуемый образец помещали на элементы Пельтье, в результате чего в плоскости образца имелась возможность сформировать градиент температур от 0 до 12°С.
Рис. 1.
Схема экспериментальной установки: 1 – источник света (cветодиод), 2 – поляризатор, 3 – термостатирующий столик, 4 – элемент Пельтье, 5 –исследуемый образец, 6 – анализатор, 7 – микроскоп, 8 – датчик температуры, 9 – элемент Пельтье, 10 – дифференциальная термопара.

Для магнитооптической визуализации распределения нормальной компоненты намагниченности в образце были использованы источник света, поляризатор, анализатор и микроскоп. Всю систему поместили в криостатирующую систему GFSG-510-2K-SCM10T-VTI29 (ООО “Криотрейд инжиниринг”) со сверхпроводящим магнитом, обеспечивающим магнитные поля до 10 Тл. Постоянное магнитное поле направлено нормально плоскости пленки.
2. ИССЛЕДУЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ
Для проведения экспериментов использованы пленки висмут-гадолиниевого феррита граната состава (BiGd)3(FeAlGa)5O12 толщиной 5 мкм, синтезированные методом жидкофазной компенсации на подложку ${{\left( {{\text{GdCa}}} \right)}_{3}}{{({\text{GaMgZr}})}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}~$ граната ориентации (111). Висмут, ионы которого входят в редкоземельную подрешетку, усиливает фарадеевское вращение, несколько повышает температуру Кюри, но приводит к снижению температуры компенсации. Диамагнитное разбавление железа алюминием и галлием, наоборот, точку компенсации повышает. Исследование температурной зависимости величины фарадеевского вращения показало, что точка компенсации в этом образце равна ${{T}_{{\text{c}}}} \approx ~\,\,342\,\,~{\text{K}}$. Анализ магнитного состояния пленки методом ферромагнитного резонанса (ФМР) показал, что пленка характеризуется магнитной анизотропией типа “легкая ось”.
Химический состав магнитных пленок (табл. 1) был определен методом электронно-зондового микроанализа с использованием сканирующего электронного микроскопа Jeol JSM-6480LV с энергодисперсионным спектрометром INCA X-Maxn. Анализ проводили при ускоряющем напряжении 10 кВ и электрическом токе 1.4 нА. Стандартизация спектральных линий была произведена с использованием следующих стандартов: O – GdPO4, Sc – ScPO4, Fe – Fe, Se – PbSe, Gd – GdPO4, Yb – YbPO4, Pt – Pt, Bi – BiTe2. Se – PbSe, Gd – GdPO4, Yb – YbPO4, Pt – Pt, Bi – BiTe2. Стандартное отклонение для элементов с концентрациями более 10% по массе не превышало 2%. Применялось усреднение по шести измерениям в различных точках образца.
Таблица 1.
Химический состав образцов
№ образца |
Al | Cr | Fe | Cu | Ga | Gd | Pt | Bi | O | Gd + Bi | Fe + Ga + .. |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | 0.029955 | 0.017973 | 4.221667 | 0.015976 | 0.561158 | 2.398402 | 0.105841 | 0.621068 | 12 | 3.019471 | 4.952571 |
2 | 0.041944 | 0.023968 | 4.202397 | 0.021971 | 0.571238 | 2.402796 | 0.105859 | 0.603196 | 12 | 3.005992 | 4.967377 |
3 | 0.039940 | 0.019970 | 4.213679 | 0.015976 | 0.579131 | 2.40639 | 0.109835 | 0.587119 | 12 | 2.993510 | 4.978532 |
4 | 0.043941 | 0.021971 | 4.230360 | 0.017976 | 0.593209 | 2.386818 | 0.101864 | 0.577230 | 12 | 2.964048 | 5.009321 |
5 | 0.029960 | 0.017976 | 4.224368 | 0.021971 | 0.581225 | 2.398802 | 0.105859 | 0.595206 | 12 | 2.994008 | 4.981358 |
6 | 0.045931 | 0.023964 | 4.221667 | 0.011982 | 0.583125 | 2.396405 | 0.105841 | 0.581128 | 12 | 2.977534 | 4.992511 |
Исходя из химического состава методом молекулярного поля была рассчитана зависимость намагниченности образца от температуры (рис. 2). Рассмотрены три магнитных подрешетки, соответствующие гадолинию в октаэдрических позициях в структуре граната (кривая с), ионам железа в октаэдрических ($a$) и тетраэдрических ($d$) позициях. Полагается, что на намагниченность каждой подрешетки действует эффективное магнитное поле:
Рис. 2.
Расчетная зависимость намагниченности подрешеток а, d и c от температуры; сплошная линия – суммарная намагниченность подрешеток гадолиния и железа (приведена в разных масштабах выше и ниже точки компенсации).

Здесь индексы и принимают значения a, d и c, соответствующие магнитным подрешеткам, ${{\lambda }_{{ij}}}$ – параметры молекулярного поля (${{\lambda }_{{ij}}} = {{\lambda }_{{ji}}}$), ${{\vec {H}}_{i}}$ – эффективное молекулярное магнитное поле, действующее на $i$-ю подрешетку, ${{\vec {M}}_{i}}$ – намагниченность i-й подрешетки. Намагниченность каждой подрешетки направлена вдоль магнитного поля, действующего на эту подрешетку.
При заданной температуре намагниченность рассчитывается с помощью функции Бриллюэна (см., например, [8]). Численные значения параметров молекулярного поля приведены в работе [9] для гадолиниевого феррит-граната ${\text{G}}{{{\text{d}}}_{3}}{\text{F}}{{{\text{e}}}_{5}}{{{\text{O}}}_{{12}}}$, имеющего такие же магнитные подрешетки, как и исследуемый образец. Параметры ${{\lambda }_{{ij}}}$ из работы [9] взяты за основу, и в пересчете для исследованного соединения использовались значения (в единицах Э г/эме)
На рис. 2 представлены рассчитанные температурные зависимости намагниченности в пленке исследованного висмут-гадолиниевого граната. Наибольшее значение имеет параметр молекулярного поля ${{\lambda }_{{ad}}}$, который в основном и определяет антиферромагнитное упорядочение магнитных подрешеток в данном соединении. Сплошной линией приведена суммарная намагниченность всего соединения, а пунктирными линиями – намагниченности подрешеток $a$, $d$ и $c$ соответственно. Отрицательные значения намагниченности $d$‑подрешетки использованы для того, чтобы показать, что эта намагниченность антипараллельна намагниченностям двух других подрешеток. Температура компенсации, полученная в результате проведенных расчетов, хорошо согласуется с экспериментально наблюдаемой.
3. ЭКСПЕРИМЕНТ
В отсутствие внешнего магнитного поля при температуре, близкой к температуре компенсации, в образце формируется крупноблочная доменная структура. Намагниченность в доменах направлена вдоль нормали к плоскости пленки, а домены различаются направлением намагниченности. Образец в полидоменном состоянии используется для настройки прибора: поляризатор и анализатор устанавливаются так, чтобы обеспечить максимальный контраст изображения доменной структуры.
В условиях температурного градиента, когда температура в центре образца соответствует точке компенсации, а магнитное поле превышает порог коэрцитивности (порядка 2 мТл), наблюдаемая картина представлена двумя областями различной яркости (рис. 3). При изменении температуры вклад каждой подрешетки меняется по-разному. При температуре, близкой к температуре компенсации, их вклад может сравняться, при этом результирующая спонтанная намагниченность кристалла обратиться в ноль. При дальнейшем повышении температуры влияние редкоземельной подрешетки возрастает быстрее и вдоль температурной линии, соответствующей точке компенсации, формируется компенсационная доменная граница.
В полях более 2.8 Тл наблюдаемая картина становится пространственно неоднородной. Выделяются светлые и темные области, соответствующие противоположному направлению намагниченности. Эти области разделены переходной областью, соответствующей неколлинеарной фазе (рис. 4). При дальнейшем увеличении поля площадь области, соответствующей неколлинеарной фазе, растет (см. рис. 4) и в полях свыше 3 Тл область неколлинеарной фазы заполняет все пространство наблюдения и картина вновь становится однородной.
Рис. 4.
Магнитные фазы в поле 2.8499 Тл: 1 – коллинеарная фаза, 2 – неколлинеарная фаза, 3 – коллинеарная фаза противоположной направленности.

Отсутствие неколлинеарной фазы в полях меньше 2.8 Тл хорошо согласуется с фазовой диаграммой, полученной в теоретической работе [3]. Проведенный в этой работе анализ показал, что при намагничивании пленки с анизотропией типа “легкая ось” существует некоторое критическое поле, ниже которого неколлинеарная фаза не формируется.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Предложен магнитооптический метод визуализации магнитных фаз в тонких пленках ферримагнетиков вблизи точки компенсации. Использование температурного градиента в плоскости пленки позволяет одновременно наблюдать области, соответствующие различным магнитным фазам. В полях ниже критического наблюдаются две коллинеарные магнитные фазы, разделенные компенсационной доменной границей. В полях выше критического, наряду с коллинеарными магнитными фазами, экспериментально наблюдается область неколлинеарной магнитной фазы.
Список литературы
Белов К.П. // Успехи физ. наук. 1996. Т. 166. № 6. С. 669. https://doi.org/10.3367/UFNr.0166.199606f.0669
Clark A.E., Callen E. // J. Appl. Phys. 1968. V. 39. № 13. P. 5972. https://doi.org/10.1063/1.1656100
Звездин А.К., Попков А.Ф. // ФТТ. 1974. Т. 16. № 4. С. 1082.
Davydova M.D., Zvezdin K.A., Kimel A.V., Zvezdin A.K. // J. Phys.: Cond. Matt. 2020. V. 32. № 1. Article No. 01LT01. https://doi.org/10.1088/1361-648X/ab42fa
Geprägs S., Kehlberger A., Coletta F.D. et al. // Nat. Commun. 2016. V. 7. Article No. 10452. https://doi.org/10.1038/ncomms10452
González J.A., Andrés J.P., Anton R.L. // Sensors. 2021. V. 21. № 16. P. 5615. https://doi.org/10.3390/s21165615
Medapalli R., Razdolski I., Savoini M. et al. // Europ. Phys. J. B. 2013. V. 86. № 4. Article No. 183. https://doi.org/10.1140/epjb/e2013-30682-6
Bernasconi J., Kuse D. // Phys. Rev. B. 1971. V. 3. № 3. P. 811. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.3.811
Dionne G.F. // J. Appl. Phys. 1976. V. 47. № 9. P. 4220. https://doi.org/10.1063/1.323204
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Радиотехника и электроника