1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Журнал аналитической химии
  4. T. 78, № 6, 2023

Журнал аналитической химии, 2023, T. 78, № 6, стр. 538-545

Экспрессное газохроматографическое определение фенола и крезолов в воде методом экстракционного вымораживания

В. Н. Бехтерев *

Сочинский государственный университет, инженерно-экологический факультет
354000 Сочи, ул. Пластунская, 94, Россия

* E-mail: vic-bekhterev@yandex.ru

Поступила в редакцию 05.10.2022
После доработки 12.11.2022
Принята к публикации 12.11.2022

Аннотация

Разработана экспрессная методика определения фенола и изомеров крезола в питьевой, морской и загрязненной бытовой сточной воде, основанная на одностадийном извлечении аналитов с помощью экстракционного вымораживания в условиях центрифугирования пробы. В комбинации с газовой хроматографией методика обеспечивает минимальные пределы обнаружения каждого из фенолов в 10 мл воды на уровне 0.0005 мкг/мл. Продолжительность пробоподготовки не превышает 30 мин, расход экстрагента этоксиэтана 1.4 мл. В сравнении с традиционно применяемыми на этапе предварительной подготовки пробы жидкостной и твердофазной экстракцией, предложенная методика проще и более экологична. Исключены этапы фильтрования проб и обезвоживания экстрактов, минимизировано количество химической посуды.

Ключевые слова: фенолы, питьевая, морская, сточная вода, экстракционное вымораживание, криоэкстрактор, анализ.

Список литературы

  1. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: Гигиенические нормативы. ГН 2.1.5.1315-03. М.: Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ МЗ РФ, 2003. 154 с.

  2. Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Горбунова М.В., Толмачева В.В., Золотов Ю.А. Гомогенная жидкостная микроэкстракция органических соединений // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 11. С. 963.

  3. 100-лет хроматографии / Отв. ред. Руденко Б.А. М.: Наука, 2003. 739 с.

  4. Бехтерев В.Н. Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил. Патент РФ на изобретение № 2564999. Зарег. 11.09.2015, опубл. 10.10.15, бюл. № 28, приоритет 14.04.2014.

  5. Bekhterev V.N. A method of recovery of organic substances from aqueous media by freeze-out extraction under the action of centrifugal force. Patent EPO №3357873. 2019. European Patent Bulletin. № 45. 06.11.2019. P. 940.

  6. Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание с центрифугированием – новая технология пробоподготовки в химическом анализе на примере органических оснований // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 9. С. 859.

  7. Koning S., Janssen H.-G., Brinkman U.A.Th. Modern methods of sample preparation for GC analysis // Chromatographia. 2009. V. 69. № 1. P. 33.

  8. Raynie D.E. Modern extraction techniques // Anal. Chem. 2010. V. 82. № 12. P. 4911.

  9. Ballesteros-Gomez A. Rubio S. Recent advances in environmental analysis // Anal. Chem. 2011. V. 83. № 12. P. 4579.

  10. Цизин Г.И. Развитие методов концентрирования микрокомпонентов в России (1991–2010 гг.) // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 11. С. 1135. (Tsysin G.I. Method of the preconcentration of trace components: Development in Russia (1991–2010) // J. Anal. Chem. 2011. V. 66. № 11. P. 1020.).

  11. Федотов П.С., Малофеева Г.И., Савонина Е.Ю., Спиваков Б.Я. Твердофазная экстракция органических веществ: нетрадиционные методы и подходы // Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 9. С. 163.

  12. Методика измерений массовой концентрации летучих фенолов в питьевых. поверхностных подземных пресных и сточных водах газохроматографическим методом. ПНД Ф 14.1:2:3:4.244-2007 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 16 с.

  13. Методика измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых. природных и сточных водах методом газожидкостной хроматографии. ПНД Ф 14.1:2:4.177-02 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 18 с.

  14. Кириченко В.Е., Первова М.Г., Пашкевич К.И., Назаров А.С. Определение фенолов в воде методами газовой хроматографии в виде ацетильных производных // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 70.

  15. Массовая концентрация фенолов в водах. Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением твердофазной экстракции. Руководящий документ РД 52.18.750-2010. Обнинск: Министерство природных ресурсов и экологии. Росгидромет, 2011. 47 с.

  16. Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 8. С. 1.

  17. Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание одноосновных карбоновых кислот из воды в ацетонитрил в условиях действия центробежных сил // Журн. физ. химии. 2016. Т. 90. № 10. С. 1558.

  18. Bekhterev V.N. Extractive freezing-out in the analysis of organic compounds in the aqueous media // Mendeleev Communications. 2007. V. 17. № 4. P. 241.

  19. Бехтерев В.Н. Выделение фенолов из воды экстракционным вымораживанием // Журн. аналит. химии. 2008. Т. 63. № 10. С. 1045.

  20. Schneider G.M. Aqueous solutions at pressures up to 2 GPa: Gas–gas equilibria, closed loops, high-pressure immiscibility, salt effects and related phenomena // Phys. Chem. Chem. Phys. 2002. V. 4. P. 845.

  21. Rowley H.H., Reed Wm.R. Solubility of water in diethyl ether at 25° // J. Am. Chem. Soc. 1951. V. 73. № 6. P. 2960.

  22. Dearden J.C., Forbs W.F. Light absorption studies. Part XIV. The ultraviolet absorption spectrum of phenols // Can. J. Chem. 1959. V. 37. P. 1294.

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска предыдущая статья выпуска содержание выпуска

Журнал аналитической химии

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал