Физика металлов и металловедение, 2019, T. 120, № 1, стр. 93-100

ВВЕДЕНИЕ

Сверхпластичность – способность к значительной квазиравномерной деформации в определенном температурно-скоростном диапазоне, реализуемая благодаря высокой чувствительности напряжения течения к скорости деформации. Состояние сверхпластичности присуще сплавам со средним размером зерна менее 10 мкм [1, 2]. Относительное удлинение сплавов при сверхпластической деформации по оптимальному режиму может достигать сотни и даже тысячи процентов [3, 4]. Данный эффект используется при получении изделий сложных форм методом сверхпластической формовки. Возможность значительных деформаций позволяет получать детали сложной формы с тонким рельефом. Для обеспечения эффективности сверхпластической формовки алюминиевых сплавов необходимо обеспечить высокие удлинения при максимально возможной скорости деформации. Для используемых в промышленности алюминиевых сплавов типичны скорости в интервале 10^–4–10^–3 с^–1. Оптимальные условия формообразования наиболее широко применяемого в промышлености сплава АА5083, содержащего около 5.0 мас. % Mg, – температура 520–550°С и скорость деформации около (1–2) × × 10^–3 с^–1, при этом относительное удлинение достигает 300–350% [5–9]. Увеличение скоростного диапазона проявления сверхпластичности на порядок обеспечит рост производительности метода, а, следовательно, и расширение областей его применения. Как показано в ряде работ [10–13] увеличение содержания магния до некоторого предела приводит к улучшению показателей сверхпластичности, в том числе к увеличению скоростного диапазона проявления эффекта. Так, сплав с 6.8 мас. % Mg [14] при малом вкладе зернограничного скольжения показывает близкое удлинение – 350–400%, при температуре деформации 520°С и при значительно большей оптимальной скорости деформации – 5 × 10^–3 с^–1. При этом детально исследована сверхпластичность в сплавах, содержащих до 7 мас. % магния, более легированные магнием сплавы слабо изучены.

Отметим, что для формообразования в условиях сверхпластичности важно знать не только оптимальный режим деформации – температуру и скорость, величину напряжения течения, а также иметь представление о структурных изменениях – эволюции зеренной структуры и пористости при деформации. Эти параметры отвечают за изменение величины напряжения при формовке, а, кроме того, влияют на конечные свойства деталей. Структурные изменения при сверхпластическом течении определяются химическим и фазовым составом сплавов и отчасти зависят от действующих механизмов деформации. Несмотря на большое число экспериментальных и теоретических исследований [3, 4, 15–17] единого мнения о доминирующем и аккомодационных механизмах, обеспечивающих высокую скоростную чувствительность напряжения течения и сверхпластичное состояние, в литературе нет. Основным механизмом считается зернограничное скольжение (ЗГС) [2, 4]. Большой вклад ЗГС до 50–80% подтвержден для алюминиевых сплавов, например, АА7075 и его аналога АА7475 [18–20], сплавов эвтектического типа [21, 22] и прочих двухфазных сплавов [16, 23, 24]. Отметим, что сплавы с развитым ЗГС показывают значительную остаточную пористость после деформации [25, 26]. Некоторые алюминиевые сплавы, наоборот, демонстрируют малый вклад зернограничного скольжения – 10–20% [3, 27] и низкую остаточную пористость [28, 29], например, сплавы системы Al–Mg. Как показано в ряде работ [3, 16], основным механизмом сверхпластической деформации сплавов типа AA5083 является диффузионная ползучесть. Оценка по ширине образующихся при деформации зон свободных от выделений, считающихся структурным признаком диффузионной ползучести [30], позволяет полагать, что вклад диффузионной ползучести в общее удлинение может достигать 50%. При этом действующие механизмы деформации в сплавах с большим содержанием магния практически не исследованы.

Цель настоящей работы – изучить деформационное поведение в сверхпластичном состоянии, эволюцию структуры и вклады действующих механизмов деформации в сплаве с повышенным содержанием магния Al–7.6% Mg–0.6% Mn–0.25% Cr при разных скоростях сверхпластической деформации.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Исследуемый сплав имеет следующий состав: Al–7.6% Mg–0.6% Mn–0.25% Cr. Лист получали в лабораторных условиях. Для получения слитка использовали шихтовые материалы: алюминий марки А99, магний Мг95, лигатуры Al–10% Mn и Al–10% Cr. Слиток отливали в медную водоохлаждаемую изложницу размерами 100 × 40 × 20 мм. Гомогенизационный отжиг проводили в печи Nabertherm N 30/65 A в две ступени: 430°С, 4 ч и 460°С, 4 ч. Горячую прокатку с обжатием 70% проводили при температуре 420 ± 20°С. Далее следовала прокатка при комнатной температуре до конечной толщины листа 1 мм.

Образцы для анализа микроструктуры готовили при помощи механической шлифовки и полировки с последующей электрополировкой в хлорно-спиртовом электролите при напряжении 14 В в течение 5–7 секунд. Для выявления зеренной структуры дополнительно применяли оксидирование в 10%-ном водном растворе фторборводородистой кислоты при напряжении 25 В, 20–30 секунд.

Исследование микроструктуры проводили при помощи светового микроскопа Neophot-30. Размер зерен характеризовали величиной средней хорды вдоль и поперек направления прокатки, которую измеряли методом случайных секущих.

Показатели сверхпластичности определяли на разрывной машине Walter Bay LFM-100, используя образцы с длиной рабочей части 14 мм, шириной 6 мм и толщиной 1 мм [31]. Испытания со ступенчатым повышением скорости деформации проводили в интервале температур 490–520°С с шагом 10°С и в интервале скоростей 5 × 10^–5 с^–1–5 × 10^–2 с^–1 для определения показателя скоростной чувствительности m и скоростного диапазона сверхпластичности.

Дислокационную структуру изучали при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEOL JEM-2100. Образцы для исследования электролитически утоняли на установке TenuPol в электролите А2 при напряжении 20 В.

Анализ структурных изменений поверхности образцов до и после деформации проводили при помощи электронного сканирующего микроскопа марки TESCAN Vega 3 LMH. Для определения вклада ЗГС на предварительно полированный образец сплава наносили маркерные царапины трехмикронной алмазной пастой перпендикулярно оси растяжения. Анализировали смещения царапин после последовательной деформации на 13, 35 и 70% [32]. Деформацию образцов c маркерными царапинами проводили в атмосфере аргона для уменьшения окисления поверхности.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В процессе нагрева и 20 мин выдержки в интервале температур 490–520°С в листах формируется рекристаллизованная зеренная структура (рис. 1). Размер рекристаллизованного зерна не меняется в пределах ошибки измерения в исследованном диапазоне температур отжига и составляет от 6.7 до 7.3 мкм, т.е. в среднем 7.0 ± 0.3 мкм, таким образом, перед началом деформации формируется одинаковая зеренная структура.

Рис. 1.

Зеренная структура после 20 мин отжига при температурах 490 (а), 500 (б), 510 (в) и 520°С (г).

Для определения показателей сверхпластичности сплава по результатам испытаний со ступенчатым увеличением скорости деформации строили графики зависимости напряжения течения и показателя скоростной чувствительности m от скорости деформации (рис. 2а, 2б). Зависимость напряжения от скорости деформации имеет типичную для сверхпластичных сплавов сигмоидальную форму. Величина напряжения закономерно уменьшается с увеличением температуры испытания с 490 до 520°С (рис. 2а). Скорость деформации, соответствующая максимальным значениям m, составляет 2 × 10^–3 с^–1 при температурах 490–500°С и увеличивается до 5 × 10^–3 с^–1 при температурах 510–520°С (рис. 2б). При температуре 510°С сплав демонстрирует более высокую скоростную чувствительность и показатель m ≥ 0.5 в наиболее широком интервале скоростей, от 8 × 10^–4 до 2 × 10^–2 с^–1. Таким образом, температура 510°С, соответствующая 0.97Т_пл по гомологической шкале, и скорости деформации 1 × 10^–3, 5 × 10^–3 и 1 × 10^–2 с^–1 в пределах линейного участка зависимости σ-$\dot {\varepsilon }$ были выбраны для изучения структурных изменений и анализа вкладов действующих механизмов деформации. Относительное удлинение составило 600 ± 10%, 450 ± 10% и 290 ± 10% при температуре 510°С и скоростях деформации 1 × 10^–3, 5 × 10^–3 и 1 × 10^–2 с^–1 , соответственно (рис. 2в). Зависимость напряжения от деформации при исследованных скоростях (1 × 10^–3, 5 × 10^–3 и 1 × 10^–2 с^–1) представлена на рис. 2в. Максимальные значения напряжения закономерно увеличиваются с 8 до 16 МПа при увеличении скорости деформации на порядок.

Рис. 2.

Зависимость напряжения (а) и показателя m (б) от скорости деформации в интервале температур 490–520°С и зависимость напряжение–деформация при температуре 510°С и разных постоянных скоростях деформации (в).

На кривых деформации при скоростях 1 × 10^–3 и 5 × 10^–3 с^–1 можно выделить две стадии: участок деформационного упрочнения и стадия устойчивого течения, где напряжение слабо зависит от деформации. При скорости деформации 1 × × 10^–2 с^–1 – стадии устойчивого течения нет, вместо нее наблюдается существенное разупрочнение при отсутствии выраженной шейки в образце. Форма кривых деформации определяется в значительной степени структурными изменениями при деформации, в том числе эволюцией зеренной структуры и пористостью. Устойчивое течение может быть связано как со стабильным размером зерна при доминировании зернограничного скольжения, так и с развитием процессов динамической рекристаллизации или с развитием пористости уменьшающей “живое” сечение образца.

Продольный средний размер зерна увеличивается в 1.5–1.6 раза, с 6.8 до 10–11 мкм, при деформации до разрушения при всех исследованных скоростях (рис. 3). Зерна вытягиваются на начальной стадии деформации: коэффициент формы (отношение поперечного размера зерна к продольному) уменьшается с 0.64 до 0.54 за первые 100% деформации и далее практически не меняется. При скорости деформации 1 × 10^–3 и 5 × 10^–3 с^–1 рост зерен происходит примерно до деформации 300%, затем размер зерна не меняется до разрушения при 600 и 450% соответственно (рис. 3). При увеличении скорости деформации до 1 × 10^–2 с^–1 динамический рост зерна происходит интенсивнее и наблюдается до разрушения. Скорость динамического роста зерна составила 0.2, 0.7 и 2 мкм/мин при скоростях деформации 1 × 10^–3, 5 × 10^–3 и 1 × × 10^–2 с^–1, соответственно, т.е. при повышении скорости деформации на порядок, скорость роста зерна увеличивается также на порядок.

Рис. 3.

Зависимость размера зерна от степени деформации при температуре 510°С (сплошные линии – продольный размер зерна, штриховые – поперечный).

Уже при деформации 100% в структуре образца, растянутого со скоростью 1 × 10^–2 с^–1, была выявлена пористость, в то время как при остальных скоростях деформация до 100% не приводит к порообразованию. Пористость при скоростях (1 и 5) × 10^–3 с^–1 развивается только после деформации 350–400%.

Таким образом, деформационное упрочнение на начальной стадии при скоростях (1 и 5) × 10^–3 с^–1 можно связать с динамическим ростом зерен, а на стадии устойчивого течения, где напряжение постоянно, размер зерна также не меняется. Разупрочнение при деформации более 100% со скоростью 1 × 10^–2 с^–1, вероятно, связано с интенсивным развитием пористости, в результате, увеличение значений напряжения течения, которое должно происходить за счет роста зерен, перекрывается снижением напряжения течения из-за уменьшения “живого” сечения образца за счет порообразования.

Рост зерен может иметь дислокационную или диффузионную природу, а также может быть вызван миграцией границ зерен. В структуре деформированных с разными скоростями образцов выявляются зоны свободные от выделений (ЗСВ), образующиеся около тройных стыков зерен и у поперечных границ (штриховые стрелки на рис. 4). Такие зоны считаются основным признаком диффузионной ползучести. Сравнительный количественный анализ объемной доли ЗСВ при разных скоростях деформации, т.е. по сути вклада диффузионной ползучести в общую деформацию, проведен после 100% деформации. С увеличением скорости деформации вклад диффузионной ползучести уменьшается с 40% при скорости 1 × 10^–3 с^–1 до 30% при 5 × 10^–3 с^–1 и до 20% при 1 × 10^–2 с^–1.

Рис. 4.

Микроструктура образца после 100% деформации при скоростях 1 × 10^–3 (а), 5 × 10^–3 (б) и 1 × 10^–2 с^–1 (в), штриховые стрелки – зоны свободные от выделений.

Можно предположить, что в начале деформации увеличение размера зерен происходит в основном за счет диффузионного массопереноса.

Дислокационная структура проанализирована перед началом деформации и также после 50 и 100% деформации при всех скоростях. В образцах перед началом деформации (после 20 мин выдержки при температуре 510°С) (рис. 5а) дислокаций в теле зерен практически нет.

Рис. 5.

Дислокационная структура после отжига в течение 20 мин при температуре 510°С (а) и после деформации до 100% при скоростях 1 × 10^–3 (б), 5 × 10^–3 (в), 1 × 10^–3 с^–1 (г).

После сверхпластической деформации наблюдаются следы дислокационной активности, происходит выстраивание дислокаций в стенки (рис. 5б–5г) т.е. динамическая полигонизация. Существенных различий в дислокационной структуре сплава в зависимости от скорости сверхпластической деформации до 50 и 100% не выявлено. Повышенная дислокационная активность позволяет предполагать действие внутризеренной дислокационной ползучести как одного из механизмов сверхпластической деформации, возможно аккомодационного, в исследуемом интервале скоростей.

Анализ эволюции структуры поверхности при сверхпластической деформации – основной метод, позволяющий анализировать действующие механизмы. Изменения поверхности образцов с маркерными царапинами изучены при температуре 510°С и скоростях деформации 1 × 10^–3, 5 × × 10^–3, 1 × 10^–2 с^–1. На рис. 6 представлена эволюция структуры фрагментов поверхности образцов с маркерными царапинами после последовательной деформации до 13, 35 и 70%. Уже после 13% деформации на поверхности образцов появляется рельеф (рис. 6а, 6г, 6ж) и происходят смещения царапин вдоль границ зерен (обозначено штриховыми линиями), т.е. наблюдаются характерные признаки ЗГС. С увеличением деформации величина и количество смещений маркерных царапин возрастают, происходит разворот зерен (X) и уход зерен вглубь образца (Е).

Рис. 6.

Эволюция поверхности образцов с маркерными царапинами после деформации при температуре 510°С и скоростях 1 × 10^–3 (а–в), 5 × 10^–3 (г–е), 1 × 10^–2 с^–1 (ж–и), степень деформации указана на рисунке

Вклад ЗГС в общую деформацию посчитан по смещению маркерных царапин для сравниваемых скоростей деформации. С увеличением скорости деформации на порядок вклад ЗГС уменьшается с 30 до 20% (рис. 6) при общей деформации 13%. При увеличении деформации до 70% вклад ЗГС составляет 20% при всех исследованных скоростях. Отметим, что смена соседей в исследуемом сплаве даже при малой скорости деформации выражена значительно слабее, чем, например, в сплаве АА7475 [20]. Так, зерна A, B, C, D на рис. 6 не успевают значительно сместиться относительно исходных положений за 70% общей деформации. Это относится и к остальным соседствующим зернам. Авторы [3] отмечали, что в сплаве АА5083 не выявлена смена соседей зерен, при этом авторы [17] считают, что смена соседей происходит, но она завуалирована складками оксида на поверхности образца. Возможно, деформации 70% недостаточно для проявления такой перестановки зерен в исследуемом сплаве.

Внутризеренную деформацию, вызванную действием диффузионной и дислокационной ползучести, можно оценить по изменениям геометрии царапин в пределах одного зерна. Как можно видеть из рис. 6, размытия царапин или изменения расстояния между царапинами в теле зерен не происходит. Маркерные царапины размываются только в областях полосчатых (складчатых) зон (рис. 6а–6в, стрелки), где локализуется деформация. Эти зоны в основном ориентированы вдоль оси растяжения и расположенны у поперечных границ зерен. Такие зоны появляются уже после 13% и становятся более выраженными и широкими с увеличением деформации до 70%. Природа появления полосчатых зон в сплаве той же системы легирования AA5083 обсуждена авторами [17], заключившими, что полосчатые зоны являются следствием диффузионного массопереноса и роста оксида на свежеобразовавшейся поверхности образца. Ступенчатый рост характерный для оксида алюминия по данным [17] может создавать эффект складчатости на поверхности. Анализ материала под складчатой зоной выявляет наличие зон свободных от выделений, считающихся признаком диффузионной ползучести. Такие же выводы о природе появления полосчатых зон при сверхпластической деформации были сделаны ранее по результатам анализа реплик авторами работы [22] для сплавов других систем.

В связи с тем, что на поверхности образцов признаков деформации тела зерен не выявлено, можно предположить, что дислокационная ползучесть, как и диффузионный массоперенос могут локализоваться только в периферии зерен, в полосчатых зонах, или в мантии зерна по Джифкинсу.

Таким образом, интенсивный рост зерен на начальной стадии деформации при скоростях (1–5) × 10^–3 с^–1 можно объяснить действием диффузионной ползучести. Динамический рост зерен, наблюдаемый при скорости 10^–2 с^–1, значительно более существен, и, вероятно, вызван не только действием диффузионной и дислокационной ползучести, но и миграцией границ зерен происходящей в продольном направлении под действием растягивающих напряжений.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследованы показатели сверхпластичности и эволюция зеренной структуры сплава Al–7.6% Mg–0.6% Mn–0.25% Cr в процессе сверхпластической деформации. Сплав демонстрирует относительные удлинения 600 ± 10%, 450 ± 10% и 290 ± 10% при температуре 510°С и скоростях деформации 1 × 10^–3, 5 × 10^–3 и 1 × 10^–2 с^–1 соответственно. Динамический рост зерен наблюдается до 300% деформации, а далее до разрушения при скоростях 1 × 10^–3 и 5 × 10^–3 с^–1 размер зерна не меняется.

В структуре образцов после 100% деформации выявлены зоны свободные от выделений, которые являются результатом диффузионной ползучести. При увеличении скорости деформации на порядок с 1 × 10^–3 до 1 × 10^–2 с^–1 вклад диффузионной ползучести в общую деформацию уменьшается с 40 до 20%.

При деформации образцов от 13 до 70% вклад зернограничного скольжения, оцененный по эволюции маркерных царапин на поверхности образцов, слабо зависит от скорости деформации и составляет 20–30%. В объеме образов после 50–100% деформации наблюдали следы дислокационной активности, появление дислокационных стенок, что свидетельствует о важной роли дислокационной аккомодации, которая, вероятно, также локализуется на периферии зерен в областях полосчатых зон.

Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках и государственного задания № 11.7172.2017/8.9 на 2017–2020 гг.