Физика металлов и металловедение, 2019, T. 120, № 12, стр. 1322-1328

ВВЕДЕНИЕ

В последнее годы среди алюминиевых сплавов нового поколения наиболее подробно исследуются разработанные в МИСиС под руководством Белова сплавы, получившие название никалины [1–3]. Их высокие прочностные свойства обеспечиваются дисперсионно-твердеющей Al-матрицей, содержащей цинк и магний, а хорошие литейные свойства и высокая технологичность создается за счет эвтектической составляющей, в состав которой входят алюминиды железа и никеля. Данные сплавы позиционируются как перспективные материалы для изготовления отливок сложной формы, а также как деформируемые сплавы для получения тонколистового проката [2, 3]. Так, согласно результатам [3], листовой прокат никалина после стандартной термической обработки Т1 (закалка и искусственное старение) имеет предел прочности σ_B = 535 МПа и относительное удлинение δ = 3%. Учитывая расширяющуюся потребность промышленности в материалах на алюминиевой основе, работающих при экстремальных условиях, ранее были исследованы механические свойства сплавов разных систем легирования: Al–Mn (АМц), Al–Mg–Mn (А5083) и Al–Zn–Mg–Cu (В95), в широком диапазоне скоростей деформации $\dot {\varepsilon }$ от 10^–3 до 10⁵ с^–1. Для измерения динамических механических характеристик проведены эксперименты по динамическому сжатию методом Кольского с использованием разрезного стержня Гопкинсона [4, 5], а также ударно-волновое сжатие плоским ударником (скорость ударника 630 м/c) [6]. На основании этих исследований построены скоростные зависимости пределов текучести в статическом и квазистатическом диапазонах, и показано, что с ростом скорости деформации до $\dot {\varepsilon }$ < 10³ с^–1 условный предел текучести возрастает в сплавах АМц и В95 в 1.5 и 2 раза соотвественно. Динамические свойства – предел упругости Гюгонио, динамический предел текучести и откольная прочность, рассчитанные по волновым профилям скорости свободной поверхности плоских образцов ($\dot {\varepsilon }$ = 10⁵ с^–1), по своим значениям не уступают свойствам, полученным в статических условиях, что дает возможность положительного прогноза для работы этих материалов при экстремальных внешних воздействиях.

Для сплавов системы Al–Zn–Mg–Fe–Ni такие эксперименты не проводились. В связи с этим, была сформулирована цель настоящей работы – изучить деформационное поведение никалина при разных условиях нагружения и определить взаимосвязь механических свойств со структурой материала.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Объект исследования – высокопрочный никалин, химический состав которого, мас. %: основа – Al, 7.22 Zn, 2.95 Mg, 0.52 Fe, 0.57 Ni, 0.2 Zr, 0.002 Cu. Условия получения слитков и состав исходного сырья подробно описаны в [2, 3]. Полученные слитки подвергали двухступенчатому гомогенизационному отжигу при 450 и 540°С с выдержкой на каждой ступени в течение 3 ч, режим которого обоснован в [3]. Литой крупнокристаллический (КК) материал использовали для изготовления образцов с субмикрокристаллической (СМК) структурой и сравнения механических свойств сплава с разным размера зерна. Для получения образцов с СМК-структурой применяли метод кручения под высоким квазигидростатическим давлением (КВД) дисков диаметром 20 мм и толщиной 1.2 мм. Число оборотов наковальни составляло n = 5, 10, 15, что соответствует истинной деформации с учетом осадки е = 6.0, 6.7 и 7.1. на 1/2 радиуса образца.

Механические свойства никалина с разным размером зерна изучены в широком интервале скоростей деформации 10^–4 < $\dot {\varepsilon }$ < 10⁵ с^–1 при одноосном растяжении, динамическом и ударно-волновом сжатии. Статические механические свойства субмикрокристаллического сплава, полученного КВД, определяли на плоских микрообразцах, используя универсальную испытательную машину Shimadzu AGX-50 Plus. Схема вырезки двух микрообразцов из диска после КВД показана на рис. 1. Рабочая часть микрообразцов соотвествовала середине радиуса диска. Для закрепления микрообразцов в захватах испытательной машины использовали специальное зажимающее устройство, подробно описанное в работе [7]. Скорость деформации составляла 5 × 10^–4 с^–1.

Рис. 1.

Схема вырезки микрообразцов для статического одноосного растяжения с приведенными размерами.

Одноосное растяжение стандартных цилиндрических образцов КК сплава проводили на испытательной машине Zwick Z250 по ГОСТ 1497-84 при скорости движения захватов 4 мм/мин.

Статические механические свойства оценивали по значениям условного предела текучести σ_0.2, временного сопротивления σ_B и относительного удлинения δ. Микротвердость H_V определяли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.2 Н. Погрешность измерения не превышала 10%.

Динамическое сжатие КК-сплава проводили методом Кольского с использованием разрезного стержня Гопкинсона на экспериментальной установке, схема которой аналогична представленной в [8]. Использовали цилиндрические образцы диаметром 6 мм и высотой 3 мм. Скорость ударника изменяли от 6 до 24 м/с, при этом скорость деформации составляла $\dot {\varepsilon }$ = (1.4–5.0) × 10³ с^–1.

В ударно-волновых экспериментах образцы в виде дисков толщиной 1 мм нагружали ударом плоской алюминиевой пластины, разогнанной с помощью взрывного устройства до 620 ± 30 м/с [6]. Скорость деформации равнялась $\dot {\varepsilon }$ = (1.6–2.4) × 10⁵ с^–1, давление ударно-волнового сжатия, рассчитанное с помощью ударной адиабаты алюминия, составило 4 ГПа [9]. Механические характеристики сплава в процессе ударной деформации определяли по полным профилям скорости свободной поверхности (U_fs(t)), регистрируемым с помощью лазерного Допплеровского измерителя скорости VISAR. Расчеты динамического предела упругости σ_HEL, динамического предела текучести Y и откольной прочности σ_SP выполнены по формулам, приведенным в [6].

Структуру образцов изучали на разных масштабных уровнях с помощью светового оптического микроскопа NEOPHOT-32, сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) QUANTA 200 и просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) Tecnai G²30 Twin при ускоряющем напряжении 300 кВ. Образцы для анализа структуры изготавливали с использованием механического полирования на алмазной суспензии. Финишную полировку проводили на суспензии коллоидного диоксида кремния. Образцы для исследований тонкой структуры изготавливали методом струйной полировки на приборе “Tenupol-5” в растворе 20%-ной азотной кислоты и 80%-ного метанола при температуре –25°С и напряжении 15–20 В. Количественный анализ размера структурных составляющих выполнен по темнопольным снимкам с использованием программы анализа изображений Siams-700.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Структура. Результаты анализа структуры сплава после литья и гомогенизационного отжига представлены на рис. 2. В процессе гомогенизации происходит полное растворение неравновесных вырожденных эвтектик (Al + T) и (Al + M), где Т и М соответственно фазы Al₂Mg₃Zn₃ и MgZn₂. Таким образом, фазовый состав сплава представлен зернами Al-твердого раствора (рис.2а) и вырожденной равновесной эвтектикой (Al + Al₉FeNi) (рис. 2б). Фаза Al₉FeNi располагается по границам зерен матрицы и внутри них по границам дендритных ячеек. Количественный анализ структурных составляющих показал, что эвтектические алюминиды имеют размеры 2.0–2.5 мкм, а средний размер зерен матрицы составил 380 мкм (рис. 2в, 2г).

Рис. 2.

Структура литого сплава после гомогенизации: а – зеренная структура, б –морфология эвтектической фазы Al₉FeNi, в – макроструктура, г – распределение зерен по размеру.

Этот крупнокристаллический сплав служил объектом для проведения деформационной обработки методом КВД. Эволюция структуры в процессе КВД при увеличении деформации е = 6.0–7.1 (n = 5, 10, 15) проиллюстрирована на рис. 3, 4. Представленные на рис. 3 изображения структуры, полученные методом СЭМ, показывают, что средний размер эвтектических алюминидов такой же как и после гомогенизационного отжига и равен 1.5 мкм при всех режимах КВД. Ввиду очень малой растворимости железа и никеля в алюминии количество эвтектической фазы до и после КВД остается неизменным, однако с ростом деформации наблюдается более равномерное распределение фазы по объему матрицы (рис. 3в).

Рис. 3.

Морфология эвтектической фазы Al₉FeNi в никалине после КВД: а – n = 5, б – n = 10, в – n = 15.

Рис. 4.

Тонкая структура никалина после КВД: а, б – n = 10, в – n = 15.

Оценка степени измельчения зерен Al-твердого раствора и механизмов формирования СМК-структуры получена при электронно-микроскопическом исследовании тонких фольг (рис. 4). Как следует из представленных снимков, при n = = 10 (е = 6.7) формируется типичная фрагментированная СМК структура с высокой плотностью дислокаций и диффузными контрастом на границах зерен-субзерен (рис. 4а, 4б).

Согласно количественному анализу только 20% зерен имеет размеры более 200 нм, а средний размер зерен-субзерен составляет 160 нм. С ростом величины деформации (n = 15, е = 7.1) морфологические особенности структуры сохраняются, процесс фрагментации получает дальнейшее развитие. В структуре формируются преимущественно большеугловые границы, о чем свидетельствует кольцевая электроннограмма с возрастающим количеством дискретно расположенных точечных рефлексов. Основной массив зерен-субзерен сохраняет дифракционный контраст, однако в тройных стыках появляются равноосные мелкие (20–30 нм) “чистые” зерна, свидетельствующие о начале процесса динамической рекристаллизации (отмечены стрелками на рис. 4в). Следовательно, при данных деформационных условиях в никалине формируется смешанная структура, состоящая из зерен-субзерен, образовавшихся деформационным путем, и рекристаллизованных зерен, при этом средний размер зерен-субзерен уменьшается до 100 нм. На рис. 5а показан график изменения микротвердости сплава в зависимости от числа оборотов наковальни, согласно которому СМК фрагментированная структура имеет H_V = 3000 МПа, что в 2.2 раза выше микротвердости матрицы КК аналога. Рост H_V связан с повышением плотности дислокаций в результате наклепа и с измельчением структуры до субмикронного уровня. Переход к смешанной структуре уменьшает микротвердость на 350 МПа.

Рис. 5.

Механические свойства никалина: а – зависимость микротвердости от количества оборотов наковальни при КВД; б – динамическая диаграмма КК никалина, полученная по методу Кольского; в – зависимость условного предела текучести при статическом растяжении от числа оборотов наковальни при КВД.

Таким образом, результаты, представленные на рис. 3 и 4, свидетельствуют о том, что сдвигом под давлением получен СМК-алюмоматричный композит, содержащий дисперсные алюминиды железа и никеля и обладающий повышенной твердостью 3000 МПа.

Механические свойства. Механические свойства КК никалина измерены в широком интервале скоростей деформации от 10^–3 до 10⁵ с^–1. Результаты испытаний на одноосное растяжение литого гомогенизированного сплава показали, что условный предел текучести составляет σ_0.2 = 220 МПа, а временное сопротивление – σ_B = 350 МПа. Измерение свойств в квазистатическом интервале скоростей деформации ($\dot {\varepsilon }$ = 1.4–5.0 × 10³ с^–1) осуществлялось при динамическом сжатии методом Гопкинсона–Кольского. Типичная диаграмма зависимости “σ–ε” не является монотонной, а имеет наложенные колебания (рис. 5б). В результате усреднения прочностных параметров во всем интервале $\dot {\varepsilon },$ получены следующие значения: σ_0.2 = 415 МПа, а σ_B = 649 МПа. При сравнении с результатами статических испытаний установлено двукратное увеличение условного предела текучести. Такой же эффект был отмечен ранее при динамическом сжатии твердорастворных алюминиевых сплавов АМц и В95 [4, 5], т.е. наличие эвтектической компоненты не меняет характер скоростной зависимости предела текучести.

Динамические механические свойства КК и СМК образцов толщиной 1 мм исследованы в процессе ударно-волнового сжатия плоским ударником ($\dot {\varepsilon }$ = 1.6–2.4 × 10⁵ с^–1). Целью этого эксперимента было исследование влияния размера зерна на динамические характеристики никалина. Типичные профили скорости свободной поверхности, на которых регистрируется выход на поверхность упругого предвестника, пластической ударной волны сжатия и следующей за ней волны разрежения, показаны на рис. 6. Динамические характеристики КК сплава и СМК образцов, полученных КВД, приведены в табл. 1.

Рис. 6.

Профили скорости свободной поверхности при ударном сжатии никалина с разным размером зерна.

Как следует из табл. 1, по сравнению с КК аналогом динамические характеристики (предел упругости и предел текучести) СМК сплава выше в 2.0 и 1.8 раза соответственно. Важно отметить тот факт, что значения динамических характеристик не изменяются с ростом величины деформации (рис. 6, вставка). Это отличает никалин от других алюминиевых сплавов, составы которых соответствуют области Al-твердого раствора, например, от Al–Mg–Mn-сплава А5083 [10, 11]. Откольная прочность СМК и КК никалина практически одинакова. Подобные результаты наблюдали в экспериментах с разными по составу СМК Al сплавами, полученными методом динамического канально-углового прессования [6, 12]. В отличие от динамических характеристик, условный предел текучести СМК никалина, определенный при статических испытаниях, существенно меняется в зависимости от величины деформации (рис. 5в).

Если сравнить рис. 5в и 5а, то видно, что характер зависимостей σ_0.2 и H_V от n идентичен – самые высокие значения σ_0.2 = 510 МПа соответствуют фрагментированной СМК структуре, полученной при n = 10, а с ростом числа оборотов (n = 15) эта величина снижается до 450 МПа. По сравнению с КК-аналогом СМК-никалин заметно упрочняется и его статические прочностные свойства в 2 раза выше. В свою очередь, показатель пластичности никалина с ростом n слабо меняется (δ = 6–7%). Эти результаты показывают, что условный предел текучести как структурно-чувствительная величина зависит главным образом от строения матрицы композита, а пластичность определяется в основном строением эвтектики (размером и морфологией эвтектических алюминидов), которое в процессе деформационной обработки меняется незначительно. Подобные результаты были получены и при оценке механических свойств сплава эвтектического типа на базе системы Al–Zn–Mg–Cu–Ni после баротермической обработки [13].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Измерены механические свойства КК-сплава в широком интервале скоростей деформации от 10^–3 до 10⁵ с^–1. Выполнены эксперименты по динамическому сжатию КК-образцов никалина методом Кольского с использованием разрезного стержня Гопкинсона. Установлено, что повышение скорости деформации от статического до квазистатического диапазона приводит к повышению условного предела текучести от 220 до 415 МПа, а предела прочности с 350 до 649 МПа, т.е. в 1.9 и 1.8 раза соответственно. Определены динамические механические характеристики: предел упругости Гюгонио, динамический предел текучести и откольная прочность, равные 600, 120 и 1300 МПа.

Рассмотрена эволюция структуры никалина в процессе большой пластической деформации сдвигом под давлением, и получен СМК (100–160 нм) алюмоматричный композит, содержащий дисперсные (1.5 мкм) тройные алюминиды железа и никеля эвтектического происхождения. Установлены механизмы формирования СМК-структуры в зависимости от величины деформации, в частности, переход от фрагментации к динамической рекристаллизации при е ≥ 7.1 (n ≥ 15).

Проведен контроль упрочнения СМК-композита по характеристикам твердости. Построена зависимость микротвердости от величины деформации (числа оборотов наковальни n), получено, что до n < 10 наблюдается рост этой характеристики в 2 раза по сравнению с микротвердостью КК-сплава. При n = 15 микротвердость СМК-композита понижается на 20% за счет частичного прохождения динамической рекристаллизации. Аналогичная зависимость была получена при анализе механических свойств СМК-композита, определенных при статическом растяжении. Условный предел текучести достигает максимального значения 500 МПа при n = 10 и падает на 15% при n = 15. Свойства СМК-композита превышают прочностные характеристики КК аналога (σ_0.2 на 150%, σ_B на 50%) с сохранением хорошей пластичности (δ = 7%).

Выполнен эксперимент по ударно-волновому сжатию образцов никалина в СМК-состоянии, и определены динамические свойства материала в разном структурном состоянии, полученном при изменении величины деформации. Согласно сопоставлению профилей скорости свободной поверхности нагруженных образцов, значения динамических характеристик не изменяются с ростом n, т.е. не зависят от размера и типа СМК-структуры. Определено, что значения предела текучести при ударно-волновом сжатии и при статическом растяжении никалина близки между собой. Сравнение с динамическими характеристиками КК-никалина показывает, что измельчение структуры сплава до субмикронного масштаба приводит к существенному росту σ_HEL и Y в 1.8–2.0 раза. Величины откольной прочности СМК- и КК-никалина совпадают, т.е. перевод сплава в СМК-состояние не снижает динамическую прочность материала.

Работа выполнена в рамках государственного задания МИНОБРНАУКИ России (тема “Структура”, № АААА-А18-118020190116-6). Механические свойства исследованы при частичной финансовой поддержке РФФИ (проект № 18-03-00102). Электронно-микроскопические исследования проведены в ЦКП “Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов” ИФМ УрО РАН.