Физика металлов и металловедение, 2020, T. 121, № 10, стр. 1101-1108

ВВЕДЕНИЕ

До настоящего времени электротехническая анизотропная сталь (ЭАС, или трансформаторная сталь, или технический сплав Fe–3% Si) остается основным материалом, используемым для производства магнитопроводов – преобразующих электромагнитную энергию устройств. По этой причине улучшение функциональных свойств ЭАС, главным образом, удельных магнитных потерь и магнитной индукции, является актуальным вопросом современных исследований [1–3].

Влияние скорости нагрева на структурные превращения и комплекс физико-механических свойств при производстве различных классов сталей в настоящее время также является предметом интенсивных исследований [4–6]. При производстве ЭАС сверхбыстрый нагрев [7, 8] нашел применение перед обезуглероживающим отжигом полос металла в технологии производства стали с азотированием при термической обработке [7, 8]. Использование сверхбыстрого, обычно индукционного, нагрева полос после однократной холодной прокатки перед обезуглероживанием приводит к значимому улучшению магнитных свойств готового продукта.

Применение сверхбыстрого нагрева перед обезуглероживающим отжигом для практикуемого в России нитридно-медного варианта технологии производства ЭАС [9, 10] ранее не исследовалось. Причина этого связана с тем, что обезуглероживающий отжиг в этом случае осуществляется после первой холодной прокатки, после отжига производится вторая холодная прокатка с обжатием более 60%, за которой сразу следует высокотемпературный отжиг. В связи с этим влияние ускоренного нагрева полосы перед обезуглероживанием на механизмы формирования текстуры (и как следствие магнитные свойства) готового металла, полученного по нитридно-медной технологии, предполагалось не значимым. Однако в ходе проведенных исследований было показано [11], что индукционный нагрев металла перед обезуглероживающим отжигом после первой холодной прокатки приводит к стабильному улучшению магнитных свойств ЭАС.

Цель настоящей работы – исследование влияния сверхбыстрого (индукционного) нагрева перед обезуглероживающим отжигом после первой холодной прокатки на структурные и текстурные изменения в электротехнической стали применяемого в России нитридно-медного варианта производства и ее финальные магнитные свойства.

МЕТОДИКА

Исследования проводили на образцах ЭАС, полученной по нитридно-медному варианту технологии [9, 10], размером 40 × 280 мм, отобранных от полос стали толщиной 0.65 мм после первой холодной прокатки перед обезуглероживающим отжигом.

Для моделирования ускоренного нагрева перед обезуглероживающим отжигом образцы (опытный металл) подвергали нагреву в лабораторной индукционной печи со скоростью ~100°С/с до температур 760, 840 и 900°С. Для контроля температуры нагрева использовалась контактная термопара. Часть образцов после нагрева до заданной температуры охлаждали в воде (обозначение “W”), другую часть охлаждали на воздухе (обозначение “D”). Затем сплав проходил обезуглероживание во влажной азото-водородной атмосфере [12, 13].

Принципиальная схема экспериментальной термической обработки приведена на рис. 1: участок I – нагрев полосы и охлаждение на воздухе, участок II – стандартный нагрев полосы (скорость 10–20°С/с) и участок III – выдержка (непосредственно обезуглероживание) при температуре 820–840°С.

Рис. 1.

Схематическое изображение режима термической обработки.

Далее сплав обрабатывали в лабораторных условиях по технологии, принятой для нитридно-медного варианта с толщиной полосы 0.27 мм [9].

Металлографические исследования микроструктуры осуществляли на оптическом микроскопе Neophot-2М. Шлифы готовили механическим полированием и подвергали травлению в 4%-ном спиртовом растворе H₂SO₄. Для выявления макроструктуры готовой ЭАС образцы травили в водном растворе 35%-ной соляной кислоты, нагретом до 80°С.

Определение текстурных характеристик осуществляли на дифрактометре ДРОН-2, оборудованном специальной автоматической приставкой, в характеристическом Кα Мо-излучении. Рентгеновские съемки проводили со слоя, находящегося на расстоянии ~1/8 толщины от поверхности – области наиболее вероятного образования зародышей аномального роста с госсовской ориентировкой при высокотемпературном отжиге согласно [14]. Анализ текстуры проводили методом построения функций распределения ориентаций (ФРО) по Роэ [15].

Для выявления отличий в формировании текстуры в опытном металле и металле сравнения (без сверхбыстрого нагрева) проводили исследования участков еще не поглощенной матрицы вблизи фронта вторичной рекристаллизации при финальном высокотемпературном отжиге после второй холодной прокатки. Для этого образцы подвергали отжигу с градиентом температур по длине образца от 700 до 1100°С. Вблизи границ вторичнорекристаллизованных зерен отбирали пробы матрицы, претерпевшей нормальный рост зерна, которые подвергали дальнейшему исследованию.

Магнитные свойства (потери Р_1.7/50 и индукцию В₈₀₀ [9]) сплава измеряли в однополосочном аппарате TWM-8S. Магнитную индукцию определяли при напряженности магнитного поля 800 А/м. Магнитные потери определяли при индукции 1.7 Тл и частоте перемагничивания 50 Гц. Погрешности определения: магнитной индукции В ± 0.5% ± 2 единицы последнего разряда, магнитных потерь Р ± 0.5% ± 2 единицы последнего разряда. Все полученные данные усредняли по десяти измерениям. По величине магнитной индукции по формуле из работы [14]: В₈₀₀ = 2.05 – 0.025ΔΘ определяли средний угол отклонения (ΔΘ°) осей легкого намагничивания 〈001〉 от направления прокатки.

В качестве лабораторной принята система координат, оси которой связаны с направлением холодной прокатки (НП), нормалью к ее плоскости (НН) и перпендикулярным им направлением (ПН), так что все три направления образуют правую тройку векторов.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Металл, прошедший сверхбыстрый нагрев (участок I, рис. 1), характеризовался полностью рекристаллизованной структурой (рис. 2). Образцы “W” и “D” практически не имели отличий ни в морфологии зеренной структуры, ни в расположении и толщине строчек цементита при одной и той же температуре нагрева.

Рис. 2.

Структура металла после сверхбыстрого нагрева: а, б – сверхбыстрый нагрев до 760°С; в, г – сверхбыстрый нагрев до 840°С; д, е – сверхбыстрый нагрев до 900°С; а, в, д – охлаждение на воздухе (D); б, г, е – охлаждение в воде (W).

После проведения обезуглероживающего отжига (ОО) (участок III, рис. 1) в опытном металле и металле сравнения получено практически одинаковое содержание углерода – менее 0.002 мас. %. После отжига образцы “W” и “D” также не имели видимых отличий. Весь опытный металл характеризовался большим (на ~1–2 мкм) средним размером ферритного зерна относительно металла сравнения. Особенно данный эффект заметен при повышении температуры нагрева (табл. 1).

Для всех температур сверхбыстрого нагрева на опытном металле получен идентичный набор текстурных компонент с рядом характерных особенностей (рис. 3) по отношению к металлу сравнения: 1) повышенная доля совершенной компоненты {110}〈001〉 (значения ФРО увеличиваются с 1.3 до 2.3); 2) пониженная доля компоненты {111}〈112〉 (значения ФРО уменьшаются с 2.7 до 1.9).

Рис. 3.

Изменение текстуры стали после обезуглероживающего отжига при толщине 0.65 мм (ФРО по Роэ, сечение Ф = 45°, 1/8 толщины полосы): а – сверхбыстрый нагрев до 840°С; б – металл сравнения.

Образцы опытного металла и металла сравнения после второй холодной прокатки имели характерную структуру деформации и не имели заметных отличий в текстурном состоянии.

После заключительного высокотемпературного отжига для опытного металла, независимо от температуры сверхбыстрого нагрева, получено существенное уменьшение конечного размера вторично рекристаллизованного зерна, в среднем с ~9 до ~6 мм.

Отжиг в градиенте температур показал, что участки не поглощенной матрицы вблизи фронта вторичной рекристаллизации металла, подвергнутого сверхбыстрому нагреву, характеризовались сильной текстурной компонентой {110}〈001〉 (значение ФРО – 3.3) и компонентами {111}〈110〉 (значение ФРО – 3.9), также в текстуре присутствовала компонента {100}〈110〉 (значение ФРО – 2.1) (рис. 4). Металл сравнения вблизи фронта вторичной рекристаллизации характеризовался слабой компонентой {110}〈001〉 (значение ФРО –1.3) и сильными, но рассеянными, компонентами {110}〈uvw〉 (значение ФРО – 1.1) и {111}〈110〉 (значение ФРО – 3.9), также присутствовала компонента {100}〈110〉 (значение ФРО – 1.7). Таким образом, сверхбыстрый нагрев образцов перед рекристаллизационно-обезуглероживающим отжигом привел к заметному усилению интенсивности и остроты текстуры Госса в подповерхностном слое перед вторичной рекристаллизацией после второй холодной прокатки (аналогично состоянию после обезуглероживающего отжига, рис. 3).

Рис. 4.

Изменение текстуры стали вблизи фронта вторичной рекристаллизации, толщина полосы 0.30 мм (ФРО по Роэ, сечение Ф = 45°, 1/8 толщины полосы): а – сверхбыстрый нагрев до 840°С; б – металл сравнения.

В связи с тем, что опытный металл и металл сравнения после обезуглероживания обрабатывали в идентичных условиях, очевидно, что полученные в результате сверхбыстрого нагрева текстурные и структурные изменения реализуются в виде особенностей первичной рекристаллизации и последующего нормального роста зерна на стадиях обработки, соответствующих участкам I–III, рис. 1. Усиление текстуры {110}〈001〉 в процессе первичной рекристаллизации при наличии дополнительных энергетических (температурных) воздействий после холодной деформации надежно установлено в работах [16–19].

Хорошо известно [20–23], что ориентировка {110}〈001〉 устойчиво возникает в полосах сдвига в процессе холодной прокатки монокристаллов или зерен (в поликристаллах) с ориентировками {111}〈112〉. Эти области имеют большую накопленную энергию деформации и, как следствие, высокий стимул к рекристаллизации. Зарождение других ориентировок, составляющих текстуру первичной рекристаллизации, происходит не только в полосах сдвига, но также около высокоугловых границ, разделяющих деформированные матричные зерна [24]. Последнее требует увеличения времени и/или температуры нагрева для устранения сегрегаций или дисперсных выделений, тормозящих процесс формирования новых зерен.

Сверхбыстрый нагрев существенно сокращает время развития диффузии “инородных” атомов, сопутствующей процессам образования зародышей первичной рекристаллизации, и, соответственно, дает преимущество зарождению и развитию зерен с ориентировкой {110}〈001〉 в полосах сдвига. Протекание нормального роста первичнорекристаллизованных зерен в таком случае может приводить к усилению основной ориентировки {110}〈001〉 согласно [25], или меньшему ее ослаблению, по сравнению с другими компонентами [26].

Наличие сравнительно сильной ориентировки {110}〈001〉 в подповерхностных слоях материала после рекристаллизационно-обезуглероживающего отжига при дальнейшей обработке приводит по механизму текстурной наследственности [27] к увеличению количества зародышей аномального роста с острой госсовской ориентировкой при вторичной рекристаллизации, то есть, в том числе к уменьшению размера макрозерна.

Магнитные свойства исследованного сплава приведены в табл.1. Для всех обработок свойства опытного металла превосходят уровень свойств металла сравнения. Для сплава, обработанного при Т = 840°С, уровень достигаемых свойств являлся самым лучшим среди всего обработанного в настоящей работе металла – 0.98 Вт/кг, что для пластин толщиной 0.27 мм соответствует уровню свойств высокопроницаемой электротехнической анизотропной стали [9]. При температуре нагрева 900°С разброс значений потерь значимо увеличивается (доверительный интервал увеличивается с 0.008 Вт/кг для 760–840°С до 0.02 Вт/кг при 900°С). Что говорит о начале деградации свойств и достижении верхней границы по температуре нагрева. Разница в уровне потерь Р_1.7/50 и индукции В₈₀₀ для металла, подвергнутого сверхбыстрому нагреву до 840°С, и металла сравнения составляет, в среднем: для Р_1.7/50 – 0.05 Вт/кг; для В₈₀₀ – 0.01 Тл.

В проведенных экспериментах не зафиксировано влияния скорости охлаждения полосы на воздухе “D” или в воде “W” на уровень магнитных свойств опытного металла, несмотря на то что разница в скоростях охлаждения для опробованных диапазонов температур сверхбыстрого нагрева составляет примерно два порядка. Очевидно, что с учетом полного прохождения рекристаллизации после индукционной обработки (рис. 2) на образцах “W” и “D”, охлаждению подвергался уже рекристаллизованный металл. Следовательно, основными факторами, влияющими на свойства металла, в данном эксперименте явились скорость и температура нагрева полосы. Рекристаллизованная структура после сверхбыстрого нагрева и отсутствие влияния скорости охлаждения на итоговые свойства сплава говорят о том, что полученный эффект от обработки – сверхбыстрый нагрев, охлаждение до комнатной температуры, повторный стандартный нагрев с последующим обезуглероживанием (рис. 1), принципиально не должен отличаться от эффекта обработки, проведенной в один этап – сверхбыстрый нагрев до температур обезуглероживания и собственно обезуглероживание.

Отметим, что повышенные значения индукции в готовом опытном металле при одновременном измельчении макрозерна по сравнению с металлом сравнения свидетельствуют об увеличении остроты конечной текстуры Госса {110}〈001〉 , которую, согласно [14], можно оценить уменьшением среднего угла отклонения осей легкого намагничивания 〈001〉 от направления прокатки ΔΘ с ~7° до ~6°.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Сверхбыстрый (индукционный) нагрев после первой холодной прокатки перед обезуглероживающим отжигом для сплава, полученного по нитридно-медному варианту технологии, относительно металла сравнения приводит:

– после обезуглероживающего отжига к увеличению среднего размера зерна на 1–2 мкм, повышению доли острой текстурной компоненты {110}〈001〉 и понижению доли компоненты {111}〈112〉 в подповерхностном слое полосы;

– после второй холодной прокатки к усилению остроты компоненты {110}〈001〉 в подповерхностном слое полосы на финальных стадиях отжига перед вторичной рекристаллизацией;

– в готовом продукте к уменьшению размера макрозерна в среднем с ~9 до ~6 мм и уменьшению среднего угла отклонения оси легкого намагничивания 〈001〉 от направления прокатки ΔΘ с ~7° до ~6°.

На опытном металле получено улучшение магнитных свойств, которое в среднем составляет:

– для потерь Р_1.7/50 – 0.05 Вт/кг;

– для индукции В₈₀₀ – 0.01 Тл.

Наибольший эффект получен для температуры нагрева 840°С. Влияния режимов охлаждения полосы (охлаждение на воздухе или в воде) на уровень магнитных свойств опытного металла не зафиксировано.