Физика металлов и металловедение, 2021, T. 122, № 10, стр. 1091-1100

Микроструктура и ударная вязкость высокопрочной низколегированной стали после темпформинга

А. С. Долженко a*, П. Д. Долженко a, А. Н. Беляков a, Р. О. Кайбышев a

a Белгородский государственный национальный исследовательский университет
308015 Белгород, ул. Победы, 85, Россия

* E-mail: dolzhenko_a@bsu.edu.ru

Поступила в редакцию 09.04.2021
После доработки 16.06.2021
Принята к публикации 18.06.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Рассмотрено влияние температуры и степени деформации темпформинга на микроструктуру и ударную вязкость высокопрочной низколегированной стали типа 25ХГМТ (мас. %: 0.26C, 0.23Si, 0.54Mn, 0.42Cr, 0.44Mo, 0.06Ti, остальное Fe). Темпформинг приводит к формированию пластинчатой микроструктуры, состоящей из сильно вытянутых вдоль направления прокатки зерен и субзерен. Средний поперечный размер зерен составляет 570–790 нм. Текстура деформации включает волокна 〈001〉 || ND и 〈111〉 || ND. Особенностью данной стали после темпформинга является повышение работы разрушения при понижении температуры испытания (KV–40°С ≥ 360 Дж), которое связано с расслоением образца перпендикулярно направлению удара, что предотвращает распространение трещины в направлении удара.

Ключевые слова: темпформинг, пластинчатая структура, ударная вязкость, фрактография

ВВЕДЕНИЕ

Низколегированные стали широко используются как конструкционные материалы в строительстве и машиностроении. Широкое внедрение в промышленное производство термомеханической обработки с контролируемым охлаждением (TMCP – Thermo-Mechanical Controlled Processing) существенно снизило себестоимость этих сталей, что позволило значительно расширить области их применения [1]. Одним из недостатков таких сталей является их относительно высокая температура хрупко-вязкого перехода (ХВП) после улучшения или TMCP, что делает эти стали хрупкими и ограничивает их применение при отрицательных температурах. В настоящее время природа ХВП объясняется в терминах диаграммы Иоффе, согласно которой увеличение сопротивления хрупкому разрушению и/или уменьшение эффективного предела текучести должно снижать температуру хрупко-вязкого перехода [2]. Последние исследования показали, что схема Иоффе упрощенно описывает ХВП [35]. Повышения ударной вязкости и понижения температуры ХВП можно добиться, увеличив длину критической трещины и, соответственно, протяженность стадии стабильного распространения трещины по механизму вязкого разрушения или смешанного хрупко-вязкого разрушения [37].

Традиционный подход к подавлению хрупкого межкристаллического разрушения включает измельчение зерна и выделение дисперсных частиц по границам зерен, которые тормозят распространение межкристаллитной трещины [4, 8]. С другой стороны, расслоение материала поперек направления распространения трещины притупляет вершину трещины и, таким образом, повышает вязкость разрушения [9]. Трещина не достигает критического размера, и стадия нестабильного распространения трещины не наступает. Плиты из заэвтектоидной низколегированной стали, полученные изотермической прокаткой при 650°С многослойного пакета, а также композит, состоящей из чередующихся слоев этой стали и низкоуглеродистой стали типа 08, продемонстрировали сверхвысокую ударную вязкость KCV > 250 Дж/см2 при –125°С [10].

Кимура с соавторами использовали эффект поперечного расслоения трещины в образцах с V-образным надрезом, которое получило название “вязкого расслоения” (delamination toughness), для повышения ударной вязкости и снижения температуры хрупко-вязкого перехода стали типа 40ХС2М [11]. Предложенный подход заключается в формировании субмикрокристаллической структуры волокнистого типа с однородным распределением частиц карбидов за счет теплой прокатки при температуре отпуска закаленной на мартенсит стали. Такая обработка, названная темпформинг [12], обеспечивает уникальное сочетание высокой прочности и ударной вязкости в низколегированных среднеуглеродистых сталях. Для разных сталей эффективность темпформинга в сравнении с отпуском после закалки при тех же температурах, которую можно оценить по отношению ударной вязкости KCV к пределу прочности, увеличивается с уменьшением содержания углерода [13]. Кроме того, в низколегированных сталях с низким содержанием углерода понижение температуры темпформинга усиливает эффект вязкого расслоения, тогда как в среднеуглеродистых сталях существенного влияния температуры темпформинга на ударную вязкость не наблюдали. Недостаток систематических экспериментальных исследований не позволяет установить закономерности изменения свойств сталей в результате темпформинга. Настоящая работа призвана частично восполнить этот пробел в части влияния степени деформации темпформинга при различных температурах на микроструктуру и механические свойства стали 25ХГМТ.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

Исследования проводили на высокопрочной низколегированной стали 25ХГМТ следующего химического состава (мас. %): 0.26C, 0.23Si, 0.54Mn, 0.42Cr, 0.44Mo, 0.06Ti, остальное Fe. Предварительно исследуемая сталь была подвергнута закалке при 850°С с охлаждением в воде. Темпформинг проводили следующим образом: стальные заготовки были нагреты в муфельной печи до температуры отпуска (600 и 650°C), выдерживались в течение часа при этой температуре, после чего их прокатывали в несколько проходов до истинной деформации 0.8 и 1.4. Обжатие за проход составляло 10%, после каждого прохода стальную заготовку подогревали до температуры отпуска.

Исследования микроструктуры проводили с использованием растрового электронного микроскопа Quanta Nova Nanosem 450 FEG, оснащенного анализатором дифракционной картины обратнорассеяных электронов (EBSD), с помощью программы TSL OIM Analysis 6. Изображения OIM были подвергнуты процедуре очистки: удалению точек индексом достоверности менее 0.1. Средний поперечный размер зерен и субзерен оценивался на изображениях OIM (карта распределения ориентировок) как среднее расстояние между большеугловыми границами (БУГ) с разориентацией θ ≥ 15° и малоугловыми границами с разориентациями θ ≥ 2°, соответственно, в направлении нормали к плоскости прокатки. Исследование тонкой структуры проводили на просвечивающем электронном микроскопе JEOL 2100 c ускоряющим напряжением 200 кВ. Фольги для микроструктурных исследований изготавливали методом струйной электрополировки с использованием раствора 10%-ной хлорной кислоты в уксусной на установке Struers Tenupol 5.

Испытания на ударную вязкость проводили на стандартных образцах квадратного сечения 10 × 10 мм2 и длиной 55 мм с V-образным концентратором напряжений с использованием ударной машины Instron 450 J с системой сбора данных Instron Dynatup Impulse в интервале температур от 20 до –196°С. Испытывали по одному образцу на каждую точку. Образцы для испытаний на ударную вязкость вырезали так, чтобы направление удара было параллельным нормальному направлению прокатки.

Фрактографические исследования после механических испытаний проводили с использованием растрового электронного микроскопа FEI Quanta 200.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Микроструктура стали после темпформинга. Микроструктура стали 25ХГМТ, полученная в результате темпформинга при различных температурах и с разной степенью деформации, показана на рис. 1.

Рис. 1.

Микроструктура стали 25ХГМТ после различных режимов темпформинга (EBSD карты кристаллографических ориентаций).

Темпформинг при температурах (ТТФ) 600 и 650°С до истинной деформации e ∼ 0.8 приводит к формированию удлиненных в направлении прокатки (RD) зерен, средний поперечный размер которых составляет 1.4 и 1.6 мкм соответственно. Плотность дислокаций была рассчитана по формуле (1) [14] и представлена в табл. 1 совместно с микроструктурными параметрами:

(1)
$\rho = \frac{{2{{\theta }_{{KAM}}}}}{{bh}},$
где ${{{{\theta }}}_{{KAM}}}$ – среднее искривление решетки вокруг каждой точки сканирования для первой координационной сферы; $b$ – вектор Бюргерса, $h$ – шаг сканирования.

Таблица 1.  

Микроструктурные параметры стали 25ХГМТ после различных режимов темпформинга

Состояние Размер субзерен, мкм Размер зерен, мкм Доля БУГ ρ × 1014, м–2
ТТФ = 600°С, e = 0.8 0.9 ± 0.1 1.4 ± 0.1 0.46 ± 0.05 7.1 ± 0.1
ТТФ = 650°С, e = 0.8 1.1 ± 0.1 1.6 ± 0.1 0.55 ± 0.05 7.4 ± 0.1
ТТФ = 600°С, e = 1.4 0.45 ± 0.05 0.57 ± 0.05 0.71 ± 0.05 6 ± 0.1
ТТФ = 650°С, e = 1.4 0.55 ± 0.05 0.79 ± 0.05 0.59 ± 0.05 8 ± 0.1

При увеличении истинной деформации до e ∼ 1.4 формируется субмикрокристаллическая пластинчатая структура, состоящая из сильно вытянутых вдоль направления прокатки зерен. Поперечный размер зерен уменьшается до 570 нм при ТТФ = 600°С и 790 нм при ТТФ = 650°С (табл. 1). Экспериментальные образцы характеризуются высокой плотностью дислокаций более 5 × 1014 м–2, которая слабо зависит от температуры и степени деформации. Такое поведение характерно для теплой деформационной обработки с большими степенями, которая может сопровождаться некоторым понижением плотности внутризеренных дислокаций с увеличением степени деформации [15]. Стоит также отметить, что после темпформинга до e ∼ 1.4 сталь 25ХГМТ характеризуется формированием волокнистой текстуры деформации 〈001〉 || ND и 〈111〉 || ND, о чем говорит преобладание красного и синего цветов на карте кристаллографических ориентаций (рис. 1).

На рис. 2 представлены изображения тонкой структуры после темпформинга до e ∼ 1.4 при температурах 600 и 650°С, которые характеризуются слоистой субструктурой со средними поперечными размерами субзерен 450 и 550 нм, соответственно (табл. 1).

Рис. 2.

Тонкая структура стали 25ХГМТ после различных режимов темпформинга.

Темпформинг стали 25ХГМТ сопровождается образованием карбидов (цементит и Cr23C6, около 2% каждого, согласно Thermo-Calc, TCFE7) в ферритной матрице преимущественно на границах/субграницах зерен. Их размеры варьируются от 10 до 100 нм. Распределение карбидов после темпформинга однородно, хотя на большеугловых границах формируются относительно крупные частицы, а размер карбидов, выделившихся на малоугловых границах существенно меньше.

Ударная вязкость и фрактография. На рис. 3 представлены образцы стали 25ХГМТ, подвергнутой темпформингу, после испытаний на ударную вязкость в широком интервале температур с указанием значений работы разрушения (KV).

Рис. 3.

Образцы после испытаний на ударную вязкость (а) и график зависимости значений работы разрушения от температуры испытания (б) стали 25ХГМТ, подвергнутой темпформингу.

Почти все образцы исследуемой стали после темпформинга с e ∼ 0.8, демонстрируют полное разрушение после испытаний на ударную вязкость во всем температурном интервале (за исключением образцов TТФ = 600°C, e ∼ 0.8 и TТФ = 650°C, e ∼ 0.8 при испытании –90°С). Шарнирное и частичное разрушение наблюдается в образцах после темпформинга с e ∼ 1.4, что свидетельствует о более высоком значении поглощенной энергии удара [7]. Стоит отметить, что даже при температуре кипения жидкого азота –196°С образцы стали 25ХГМТ после темпформинга с e ∼ 1.4 не теряют способность к расслаиванию и сохраняют значения работы разрушения KV выше 200 Дж, в отличии от образцов после темпформинга с e ∼ 0.8, когда образцы разрушаются в результате распространения зигзагообразной трещины, а их работа разрушения не превышает 10 Дж.

Образцы стали после темпформинга с e ∼ 0.8 (рис. 4), демонстрируют вязкое разрушение при комнатной температуре с типичной картиной плоских ямок [7, 16]. С понижением температуры испытания механизм разрушения меняется на хрупкий, о чем свидетельствует наличие фасеток скола. Характер изломов образцов, испытанных на ударную вязкость при температурах до –40°С, становится смешанным: присутствуют как ямки, так и фасетки, а при температуре испытания ‒196°С излом становится полностью хрупким.

Рис. 4.

Фрактография изломов стали 25ХГМТ, подвергнутой темпформингу при различных температурах до истинной деформации 0.8, после испытаний на ударную вязкость при различных температурах.

На рис. 5 и 6 представлены изображения поверхностей изломов стали, подвергнутой темпформингу с e ∼ 1.4, после испытаний на ударную вязкость при температурах 20, –40, –196°С. Представлены поверхности изломов, образовавшиеся в результате распространения трещины в направлении удара, т.е. перпендикулярно образцу (рис. 5a, 5в, 5д, 6a, 6в, 6д), и в результате распространения трещины перпендикулярно направлению удара, т.е. вдоль образца (рис. 5б, 5г, 5е, 6б, 6г, 6е). Независимо от температуры темпформинга с e ∼ 1.4 сталь 25ХГМТ характеризуется одинаковыми механизмами разрушения и поверхностями изломов во всем температурном диапазоне испытаний. Стоит отметить, что механизмы разрушения во всех образцах существенно зависят от направления распространения трещины. На поверхностях излома, возникших в результате распространения трещины в направлении удара, наблюдается типичный вязкий излом с ямочным разрушением.

Рис. 5.

Фрактография изломов стали 25ХГМТ, подвергнутой темпформингу при температуре 600°С до истинной деформации 1.4, после испытаний на ударную вязкость при различных температурах. а, в, д – распространения трещины в направлении удара; б, г, е – распространения трещины перпендикулярно направлению удара.

Рис. 6.

Фрактография изломов стали 25ХГМТ, подвергнутой темпформингу при температуре 650°С до истинной деформации 1,4, после испытаний на ударную вязкость при различных температурах. а, в, д – Распространения трещины в направлении удара; б, г, е – распространения трещины перпендикулярно направлению удара.

С другой стороны, поверхности излома, которые связаны с распространением трещины перпендикулярно направлению удара, характеризуются хрупким разрушением, на что указывают фасетки скола. Транскристаллитное разрушение во всех образцах на рис. 5 и 6 характеризуется распространением трещины на большое расстояние, что приводит к огромной площади поверхности разрушения. Это типично для явления вязкого расслоения, когда скол, перпендикулярный направлению удара, предотвращает распространение трещины в направлении удара и, следовательно, увеличивает ударную вязкость за счет увеличения поглощенной энергии.

Необычное повышение ударной вязкости при уменьшении температуры испытания после темпформинга с e ∼ 1.4 объясняется различием интервалов когерентных плоскостей расслоения вдоль и поперек образца (LND и LRD на рис. 7) [1718]. Длина когерентности плоскостей скола {001} в сталях после темпформинга максимальна в направлении прокатки (LND) и минимальна в поперечном направлении (LRD). Соответственно, напряжение разрушения сколом в поперечном направлении (σC//ND на рис. 7) минимально, а вдоль направления прокатки (σC//RD) максимально, и это различие увеличивается с увеличением степени деформации при темпформинге. Напряжение течения (σT) характеризуется аналогичной анизотропией, но его вариация существенно меньше. В то же время σT сильно зависит от температуры. Таким образом, смена механизма разрушения при понижении температуры и переходе от интервала I к интервалу II (рис. 7) сопровождается повышением ударной вязкости, что связано с расслоением вдоль образца, когда σT превышает σC//ND. При дальнейшем понижении температуры, ударная вязкость падает, когда σT становится больше чем σC//RD.

Рис. 7.

Модифицированная схема Иоффе для сталей с ламельной структурой после темпформинга, где I – область вязкого разрушения, II – расслоения, III – хрупкого разрушения.

ВЫВОДЫ

1. Темпформинг стали 25ХГМТ при температурах 600 и 650°С приводит к удлинению зерен вдоль направления прокатки и формированию пластинчатой микроструктуры. С увеличением истинной деформации в процессе темпформинга от 0.8 до 1.4 поперечный размер зерен уменьшается от 1.4 до 0.57 мкм при температуре 600°С и от 1.6 до 0.79 мкм при температуре 650°С. После темпформинга c e ∼ 1.4 экспериментальные образцы характеризуются наличием волокнистой текстуры деформации 〈001〉 || ND и 〈111〉 || ND. Темпформинг сопровождается выделением карбидов размерами от 10 до 100 нм преимущественно по границам зерен/субзерен.

2. Темпформинг образцов стали 25ХГМТ до e ∼ 0.8 позволяет сохранить значения работы разрушения на уровне, характерном для комнатной температуры испытаний, при понижении температуры испытаний до –90°С, при этом повышение температуры темпформинга увеличивает значения работы разрушения. Увеличение истинной деформации при темпформинге до 1.4 повышает работу разрушения, которая демонстрирует тенденцию к росту при понижении температуры испытания. Такое необычное повышение значений работы разрушения обусловлено расслоением образцов стали в направлении, перпендикулярном направлению удара. При температуре –196°С образцы после темпформинга с e ∼ 1.4 обладают KV выше 200 Дж, в отличии от образцов после темпформинга с e ∼ 0.8, которые разрушаются посредством распространения зигзагообразной трещины, а их значение KV не превышает 10 Дж.

Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда (проект № 20-19-00497). Авторы выражают благодарность центру коллективного пользования “Технологии и Материалы НИУ “БелГУ” за предоставленное оборудование для проведения структурных исследований и механических испытаний.

Список литературы

  1. Nishioka K., Ichikawa K. Progress in thermomechanical control of steel plates and their commercialization // Sci. Technol. Adv. Mater. 2012. V. 13. № 2. P. 023001.

  2. Morris J.W. Stronger, tougher steels // Science. 2008. V. 320. № 5879. P. 1022–1023.

  3. Mishnev R., Dudova N., Dudko V., Kaibyshev R. Impact toughness of a 10% Cr steel with high boron and low nitrogen contents // Mater. Sci. Eng. A. 2018. V. 730. P. 1–9.

  4. Borisova J., Dudko V., Mishnev R., Kaibyshev R. Effect of Laves Phase on Ductile-Brittle Transition of 12 Pct Cr Steel // Metall. Mater. Trans. A. 2019. V. 50. P. 3528–3543.

  5. Mishnev R., Dudova N., Kaibyshev R., Belyakov A. On the fracture behavior of a creep resistant 10% Cr steel with high boron and low nitrogen contents at low temperatures // Materials. 2020. V. 13. № 1. P. 3.

  6. Chaouadi R., Fabry A. On the utilization of the instrumented Charpy impact test for characterizing the flow and fracture behavior of reactor pressure vessel steels// European Structural Integrity Society. 2002. V. 30. P. 103–117.

  7. ASM Handbook: Mechanical Testing and Evaluation. ASM International Materials Park. 2000. V. 8. 2235 p.

  8. Dolzhenko A., Kaibyshev R., Belyakov A. Tempforming as an Advanced Processing Method for Carbon Steels // Metals. 2020. V. 10. № 12. P. 1566.

  9. Yen C.M., Stickels C.A. Lamellate fracture in 5150 steel processed by modified ausforming // Metall. Trans. 1970. V. 1. № 11. P. 3037–3047.

  10. Kum D.W., Oyama T., Wadsworth J., Sherby O.D. The impact properties of laminated composites containing ultrahigh carbon (UHC) steels // J. Mechan. Phys. Solids. 1983. V. 31. № 2. P. 173–186.

  11. Kimura Y., Inoue T., Yin F., Tsuzaki K. Inverse temperature dependence of toughness in an ultrafine grain-structure steel // Science. 2008. V. 320. № 5879. P. 1057–1060.

  12. Kimura Y., Inoue T., Yin F., Sitdikov O., Tsuzaki K. Toughening of a 1500 MPa class steel through formation of an ultrafine fibrous grain structure // Scripta Mater. 2007. V. 57. № 6. P. 465–468.

  13. Kimura Y., Inoue T. Influence of carbon content on toughening in ultrafine elongated grain structure steels // ISIJ Int. 2015. V. 55. № 5. P. 1135–1144.

  14. Calcagnotto M., Ponge D., Demir E., Raabe D. Orientation gradients and geometrically necessary dislocations in ultrafine grained dual-phase steels studied by 2D and 3D EBSD // Mater. Sci. Eng. A. 2010. V. A527. P. 2738–2746.

  15. Беляков А.Н. Изменение зеренной структуры в металлических материалах в результате пластической обработки // ФММ. 2009. Т. 108. № 4. С. 412–423.

  16. Fedoseeva A., Dudova N., Kaibyshev R. Role of tungsten in the tempered martensite embrittlement of a modified 9 pct Cr steel // Metall. Mater. Trans. A. 2017. V. 48. № 3. P. 982–998.

  17. Kimura Y., Inoue T. Influence of warm tempforming on microstructure and mechanical properties in an ultrahigh-strength medium-carbon low-alloy steel // Metall. Mater. Trans. A. 2013. V. 44. № 1. P. 560–576.

  18. Min X., Kimura Y., Kimura T., Tsuzaki K. Delamination toughening assisted by phosphorus in medium-carbon low-alloy steels with ultrafine elongated grain structures // Mater. Sci. Eng. A. 2016. V. 649. P. 135–145.

Дополнительные материалы отсутствуют.