Физика металлов и металловедение, 2021, T. 122, № 12, стр. 1309-1316

ВВЕДЕНИЕ

Разработки аддитивных способов получения Al сплавов являются приоритетными направлениями исследований в России и за рубежом [1‒4]. Изготовления по компьютерным моделям деталей сложной формы, обладающих высокими механическими свойствами, имеют хорошие перспективы для развития современных технологий в аэрокосмической и машиностроительной отрасли.

Среди материалов, для которых разрабатываются аддитивные технологии, Al сплавы занимают одно из первых мест. Наиболее известны и доведены до практического использования способы селективного лазерного сплавления (СЛС) Al–Si-сплавов с применением 3D принтеров [5‒9]. Полученные результаты доказали, что СЛС технология имеет большие преимущества перед традиционными способами производства отливок из силуминов, позволяя не только экономить материал, но и за счет высоких скоростей охлаждения расплава получать изделия с дисперсной структурой и повышенными эксплуатационными характеристиками.

Сплавы системы Al–Cu–Mg, относящиеся к классу 2ххх-сплавов, являются широко распространенными легкими сплавами, обладающими высокими свойствами, такими как прочность, коррозионная стойкость, пластичность, хорошая свариваемость. Сплавы относятся к термически упрочняемым сплавам, поэтому их свойства можно регулировать в широких пределах за счет подбора режимов термической обработки. Все это явилось причиной для быстрого развития новых аддитивных технологий получения этих сплавов, включая селективное лазерное сплавление [10‒12]. Большинство исследований посвящено описанию особенностей структурообразования при подборе параметров принтера для получения качественных деталей и аттестации их свойств. В частности, в [10] предложены режимы 3D-печати, позволяющие получить качественные образцы из Al–Cu–Mg-сплава типа АА2024 с плотностью 99.8%. Авторы [10] описывают влияние режимов термической обработки на свойства СЛС Al–Cu–Mg-сплава и доказывают, что оптимальным режимом гомогенизации является нагрев до температуры 540°С с выдержкой 1 ч, а высокие механические свойства σ_В = 532 МПа, σ_0.2 = 338 МПа, δ = 13% – обусловлены выделением вторичной AlCuMg фазы.

Недостатком Al–Mg композиций является их склонность к образованию трещин при горячей пластической деформации, для устранения этого дефекта в сплавы добавляют скандий [11, 12]. К более стойким к трещинообразованию сплавам относятся сплавы системы Al–Mg–Si–Cu типа АК6 (АА1360), которые применяются для изготовления сложных штамповок для нагруженных деталей, работающих в том числе и в условиях криогенных температур.

Метод СЛС позволяет создавать детали сложной формы с внутренними отверстиями и перегородками из конструкционных материалов, подвергающихся экстремальным нагрузкам [13, 14]. Такие объекты, сочетающие низкую массу и высокие удельные механические характеристики, имеют преимущества перед монолитными аналогами и находят применение в оборонной и космической технике. Использование сплава АК6 для изготовления деталей сложной формы является перспективным, а применение метода 3D печати позволит значительно сократить затраты на их производство. Целью данной работы является изучение структуры монолитных и сетчатых образцов из сплава АК6, полученных СЛС, и определение их динамических свойств.

Отсутствие таких данных в научной литературе делает эти исследования интересными и актуальными, а полученные результаты будут использованы для совершенствование практики 3D-печати деталей из алюминиевых сплавов.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Объектами исследования служили монолитные и сетчатые образцы из Al сплава АК6, синтезированные на 3D-принтере по металлу Realizer SLM100. Образцы получены селективным лазерным сплавлением порошка, изготовленного на предприятии ФГУН ВИАМ. Гранулометрический состав порошка удовлетворял стандартным условиям синтеза – половина частиц имела размеры от 20 до 60 мкм, а доля частиц размером 80 мкм не превышала 5%.

Содержание основных компонентов в алюминиевой матрице порошка и сплава после СЛС проверяли на спектрометре ICPE-9000 SHIMADZU с индуктивно-связанной плазмой (погрешность ±0.01 мас. %).

Результаты анализа показали хорошее совпадение химических составов порошка и синтезированного сплава со стандартным составом сплава АК6 (табл. 1).

Режимы работы принтера при синтезе монолитных деталей указаны в таблице 2. Варьировали такие параметры, как мощность лазера (P), скорость сканирования (V), диаметр пучка (d) и межтрековое расстояние (S) при толщине слоя порошка t = 0.05 мм.

СЛС-детали имели форму дисков толщиной 9 мм и диаметром 80 мм. Сетчатые детали специального назначения были синтезированы при одинаковых СЛС параметрах: P = 200 Вт, V = 500 мм/c, d = 60 мкм, S = 12 мм, и разделены на 4 группы в зависимости от их плотности и топологии внутреннего строения (размера, количества и формы отверстий).

Образцы для анализа структуры изготавливали с использованием механического полирования на алмазной суспензии. Финишную полировку проводили на суспензии коллоидного диоксида кремния. Для выявления макро и микроструктуры применяли электрохимическую полировку в электролите (430 мл H₃PO₄, 50 г CrO₃) и химическое травление в реактиве Келлера (0.5 мл HF, 2.5 мл HNO₃, 1.5 мл HCl, 100 мл H₂O).

Структуру изучали на поперечных и продольных шлифах, соответствующих плоскости построения образцов и перпендикулярной ей плоскости, с помощью световых оптических микроскопов (ОМ) Neophot-32 и Микромед МС2 Zoom 2CR и сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) “Quanta-200” с приставкой для автоматического индексирования карт дифракции обратно-отраженных электронов (EBSD анализ). На основании этих данных построены гистограммы распределения зерен-субзерен по размерам и по углам разориентировки. Твердость образцов измеряли на приборе Бринелль (диаметр шарика 10 мм, нагрузка 250 кг) согласно ГОСТ 9012–59. Значения твердости усредняли по 3–5 отпечаткам, измеренным с погрешностью ±0.25%. (погрешность определения экспериментальных значений твердости не превышала ±1.5%). Микротвердость структурных составляющих определяли на приборе ПМТ-3 (нагрузка 20 г). Усреднение результатов проводили по 10 измерениям. Погрешности измерений микротвердости рассчитывали методом Стъюдента. При доверительной вероятности 0.95 относительная погрешность среднего значения микротвердости составила 5%.

Динамические механические свойства на сжатие сетчатых образцов определяли по методу Гопкинсона–Кольского. Размеры образцов до сжатия: ∅ – 14–16 мм; толщина 7–8 мм. В каждой группе было испытано 6 образцов. Скорость деформации варьировали в интервале (8–31) × × 10² с^–1 путем изменения скорости ударника от 9.61 до 22.72 м/с. Относительная деформация ε образцов не превышала 43%. По результатам динамических испытаний построены графики зависимостей напряжения и скорости деформации от относительной деформации (σ(ε) и έ (ε)), и установлены значения условных пределов текучести и прочности в зависимости от скорости деформации. Далее в каждой группе определяли средние значения механических характеристик шести образцов, нагруженных во всем интервале скоростей деформации (8–31) × 10² с^–1. Подробно построение графиков и обработка результатов эксперимента описаны в [15, 16].

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Структура и твердость монолитных образцов. Для определения оптимальных параметров для 3D-печати монолитных образцов проведено сравнение их структуры и свойств при варьировании параметров синтеза согласно табл. 2. В частности, сравнивали образцы, синтезированные при диаметре лазерного пучка (d = 60 и 75 мкм) и одинаковой толщине слоя порошка (t = 0.05 мм) и разных мощности лазера (P = 100–200 Вт) и скорости сканирования (V = 400–950 мм/с). В качестве характеристики свойств материала использовали твердость СЛС образцов. Полученные зависимости твердости от мощности лазера при d = 60 мм и 75 мм и V = 700 мм/с показаны на рис. 1. Рисунок 2 иллюстрирует зависимость твердости от скорости сканирования при P = 200 и 100 Вт и d = 60 мкм.

Рис. 1.

Влияние мощности лазерного излучения на твердость образцов при V = 700 мм/c.

Рис. 2.

Зависимость твердости от скорости сканирования при P = 200 и 100 Вт (d = 60 мкм).

Из приведенных зависимостей видно, что твердость меняется при варьировании технологических параметров синтеза. Наибольшую твердость более 50 HB10/250 имели образцы, полученные при P = 200 Вт и V = 750–950 мм/с. Наименьшую твердость менее 29HB10/250 имели образцы, синтезированные при P = 100 Вт и V = 450 мм/с. Для объяснения такой разницы твердости представляло интерес проанализировать эволюцию структуры СЛС образцов и оценить их качество. На рис. 3а показана структура в поперечном сечении СЛС образца с типичной эллиптической формой ванны расплава (треками). Внутри треков выявляется неравномерная структура, образованная столбчатыми и равноосными зернами.

Рис. 3.

Структура СЛС-образцов в поперечном сечении: а – зерна внутри трека; б – ячеистая субструктура (ОМ); в – эвтектические алюминиды Al (Cu, Mg) по границам ячеек (СЭМ).

С увеличением мощности лазера глубина зоны проплавления увеличивается, а количество столбчатых зерен, растущих по направлению теплоотвода, сокращается, появляются области равноосных зерен. Подавление роста столбчатых зерен связано с уменьшением температурного градиента в объеме ванны расплава.

Смешанная структура, присущая технологии получения СЛС образцов, четко прослеживается при EBSD-анализе (рис. 4). Сопоставляя ориентационную карту (рис. 4а) с картой распределения границ зерен-субзерен по углам разориентировки (рис. 4б) и с гистограммами распределения зерен-субзерен по размерам (рис. 4в) и по углам разориентировки (рис. 4г), видно, что в данной области структуры доля большеугловых границ зерен с разориентировкой >15° (БУГ) составляет 25%, а преобладающую долю (~70%) имеют малоугловые границы (МУГ) субзерен с углом разориентировки менее 5°. Наличие таких границ дислокационного происхождения свидетельствует о неравновесной кристаллизации сплава с образованием внутренней ячеистой субструктуры внутри зерен. Средний размер зерен-субзерен равен 22 мкм, а размер зерен не превышает 100 мкм. Для сравнения размер зерна в слитках из сплава АК6 составляет не менее 500 мкм, что указывает на измельчение структуры при СЛС.

Рис. 4.

EBSD-анализ: а – ориентационная карта; б – карта распределения границ зерен-субзерен по углам разориентировки (БУГ обозначены черным цветом, МУГ-серым цветом); в – гистограмма распределения зерен–субзерен по размерам; г – спектр углов разориентировок зерен–субзерен.

На рис. 3б показана область равноосных зерен с ячеистой субструктурой. В центральной части трека ячейки меньше ~2 мкм, а по границам, вследствие переплава при повторном прохождении лазерного пучка, они крупнее в 2–2.5 раза. Ячеистый тип кристаллизации часто наблюдается при быстрой закалке Al сплавов из расплава и свидетельствует о высоком значении параметра G/R (где G – температурный градиент на межфазной границе кристалл–расплав, а R – скорость кристаллизации) [17].

На рис. 3в дано изображение структуры трека, полученное во вторичных электронах (СЭМ), на котором видно, что эвтектические алюминиды Al (Cu, Mg), элементный состав которых подтвержден ЕDS-анализом, образуют дискретную тонкую сетку по границам ячеек, толщина которой составляет 150–900 нм. Смена формы роста эвтектики с пластинчатой в литом сплаве на глобулярную в СЛС сплаве также обусловлена высокими скоростями охлаждения расплава при синтезе. Микротвердость СЛС сплава H_V = 650–750 МПа. Все вышеперечисленные факты подтверждают идентичность структурообразования Al сплавов при СЛС и быстрой закалке из расплава, что неоднократно отмечалось ранее [9, 17, 18].

При анализе качества СЛС образцов, не зависимо от режима их синтеза, было обнаружено большое количество дефектов – усадочных пустот (рис. 5а), не растворившихся частиц исходного порошка и кристаллизационных трещин (рис. 5б), что не могло не сказаться на результатах измерения твердости.

Рис. 5.

Дефекты в СЛС-образцах: а – усадочные пустоты; б – кристаллизационные трещины.

Известно, что [4, 19, 20] при использовании низкой мощности лазерного излучения совместно с высокой скоростью сканирования не происходит полного расплавления порошка из-за недостатка энергии, что не позволяет получить хорошую зону перекрытия между слоями и приводит к пористости. При использовании режимов с высокой мощностью лазерного излучения и низкой скоростью сканирования создаются температурные условия, достаточные для испарения материала, что также приводит к высокой пористости. Газовая пористость является одним из наиболее распространенных дефектов в СЛС-алюминиевых сплавах и может оказывать сильное влияние на усталостную прочность. Установлено, что газовые поры, объемная доля которой составляет 0.2–1.6%, и средний размер – 20–55 мкм, инициируют разрушение образцов при испытании на усталость [20].

Наличие кристаллизационных трещин в СЛС-образцах в первую очередь [21–23] связано с большими термическими напряжениями, возникающими вследствие цикличности быстрых процессов нагрева и охлаждения. Так, в [22, 23] путем измерения внутренних напряжений в Ti и Co сплавах установлено, что при СЛС возникают упругие напряжения растяжения, снижающие пластичность материала и приводящие к его разрушению. В Al сплавах причиной кристаллизационных трещин является также широкий эффективный интервал кристаллизации [24].

Можно заключить, что все исследованные образцы, содержат макродефекты, и для их устранения требуется корректировка режимов синтеза. В целях дальнейшей оптимизации технологии синтеза образцов из сплава АК6, были проанализированы результаты качественной 3D печати Al сплавов других составов. Согласно [7, 25], основным параметром синтеза, влияющим на теплофизические условия на межфазной границе расплав-кристалл и, тем самым, контролирующим структуру и дефектность СЛС сплавов, является плотность энергии Ψ, которую можно рассчитать по формуле:

Практика получения качественных бездефектных образцов из Al-сплавов показала, что плотность энергии должна быть не менее 180–340 Вт с/мм³ [7, 25]. Из этих результатов следует, что при предельной мощности лазера 200 Вт и заданных параметрах S и t (см. табл. 2), скорость сканирования, для случая получения качественных образцов из сплава АК6, должна быть снижена до 200 мм/с. Данные рекомендации требуют практической проверки в дальнейших экспериментах.

Структура и динамические свойства сетчатых образцов. Сетчатые образцы из сплава АК6, отличающиеся плотностью, разным уровнем заполнения, конфигурацией и количеством внутренних отверстий, были разделены на 4 группы по 6 штук в каждой (группы 1–4). На рис. 6а, 6б в качестве примера представлены фотографии двух сечений образцов, входящих в первую группу. Тонкая структура каркаса из сплава АК6 идентична описанной выше структуре монолитных образцов.

В задачу эксперимента входило определение связи топологии внутреннего строения образцов с их динамическими свойствами.

В качестве условной характеристики, описывающей топологию внутреннего строения сетчатых образцов каждой группы, была выбрана суммарная доля площади, занятой отверстиями в плоскости построения и перпендикулярной ей плоскости (Σ S₁ + S₂), где S₁ – отношение суммы площадей всех отверстий в поперечном сечении к его площади, а S₂ – отношение суммы площадей всех отверстий в продольном сечении к его площади.

Для расчета этой характеристики использовали программный комплекс “FIJI” – расширенную версию программы ImageJ, позволяющий обрабатывать оптические изображения объектов любой формы и определять их количество, размеры, площади и т.д. [26]. Оптические изображения поперечных и продольных сечений сетчатых образцов, на которых проводили расчеты площади отверстий, были получены на микроскопе “Микромед MC2 Zoom 2CR” при одном увеличении (погрешность измерения ±5%).

В табл. 3 приведены результаты этих расчетов для образцов, входящих в разные группы. Образцы каждой группы подвергались динамическому сжатию при одинаковых режимах нагружения έ = = (8–31) × 10² с^–1. Для сравнения свойств сетчатых образцов в зависимости от уровня их заполнения были посчитаны средние значения механических характеристик в пределах каждой группы.

В табл. 4 представлены средние значения механических характеристик четырех групп образцов (по 6 образцов в каждой группе), определенные при динамическом сжатии во всем интервале έ = (8–31) × 10² с^–1. Исходя из приведенных данных, видно, как изменяются динамические свойства в зависимости от топологии внутреннего строения сетчатых образцов. Эти данные позволяют ориентировочно оценить потерю прочностных характеристик деталей с ростом объема, занятого отверстиями.

После испытаний внешняя форма отверстий и их площади меняются (рис. 6в, 6г). Например, Σ S₁ + S₂ в образце первой группы, продеформированном на 43% с έ = 24 × 10² с^–1, уменьшается с 86 до 58% (S₁ = 32%, а S₂ = 26%). В результате динамического сжатия алюминиевый каркас сетчатых образцов дополнительно упрочняется, его микротвердость возрастает с 750 до 1050 МПа. Дополнительное упрочнение материала достигается за счет увеличения плотности дислокаций, что неоднократно доказано при анализе деформированной структуры Al-сплавов [16, 27], а также стали [28] после динамического сжатия по методу Гопкинсона–Кольского.

Рис. 6.

Фотографии образцов первой группы: а, б – до испытаний; в, г – после испытаний методом Гопкинсона–Кольского; (а, в – поперечное, б, г – продольное сечения).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом СЛС получены монолитные и сетчатые детали из Al–Mg–Cu–Si-сплава. Изучено влияние режимов 3D-печати на структуру, твердость и дефектность деталей. Показано, что при мощности лазера P = 100–200 Вт и скорости сканирования более 400 мм/с в структуре сохраняются не проплавленные частицы порошка и присутствуют горячие трещины и поры. Для устранения этих дефектов и повышения качества деталей предложено изменение режима печати за счет снижения скорости сканирования лазерного пучка. Установлено, что СЛС-образцы из сплава АК6 имеют смешанную структуру, состоящую из столбчатых и равноосных зерен, средний размер которых на порядок ниже, чем в сплаве, полученном традиционными методами литья. Определено, что многократный нагрев и высокая скорость охлаждения расплава вызывают формирование дисперсной ячеистой структуры Al-твердого раствора и интерметаллидных фаз эвтектического происхождения субмикронных размеров. Исследована структура и динамические свойства сетчатых деталей с разным уровнем заполнения. Показано, что снижение суммарной доли площади отверстий в плоскости построения и перпендикулярной ей плоскости от 86 до 4% приводит к трехкратному повышению динамического предела текучести и к росту предела прочности в 4.7 раза.

Авторы выражают благодарность за участие в проведении металлографических исследований Т.И. Яблонских и В.В. Астафьеву.

Работа выполнена в рамках государственного задания МИНОБРНАУКИ России (тема “Структура”, № АААА-А18-118020190116-6. Электронно-микроскопические исследования проведены в ЦКП “Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов” ИФМ УрО РАН.