Физика металлов и металловедение, 2021, T. 122, № 4, стр. 416-423

ВВЕДЕНИЕ

В общем случае магнитострикция может быть определена как деформация ферромагнитного материала в ответ на изменение его намагниченности (магнитный момент на единицу объема) [1]. Магнитные материалы, такие как Fe–Ga (Галфенол), демонстрируют большую магнитострикцию в слабых магнитных полях и могут быть использованы в качестве акустических сенсоров, преобразователей, генераторов, линейных индукторных двигателей, актуаторов, демпфирующих устройств, датчиков крутящего момента, позиционных устройств, динамиков, микрофонов, и т.д. Кроме того, себестоимость Галфенола значительно ниже в сравнении с другими магнитострикционными материалами, такими как Терфенол-D [2–5]. Величина магнитострикции в Fe–Ga сплавах зависит от способа их термообработки [6, 7] и кристаллографической текстуры [8, 9]. Вследствие анизотропии магнитострикционных свойств Fe–Ga-сплавов имеется значительное различие между проявлениями их магнитострикции вдоль различных кристаллографических осей: направление ❬100❭ в монокристаллах отличают максимальные значения магнитострикции, тогда как для ❬111❭ направлений характерен их минимум. Этим обусловлена важность создания необходимой текстуры в поликристаллах. Применительно к прокатке это η-fiber с ❬001❭ ориентацией зерен, параллельной направлению прокатки (НП); она включает Госсовскую {110}❬001❭ текстуру и кубическую текстуру {100}❬001❭ [10]. В ходе деформации, ориентация зерен изменяется вследствие сдвиговых явлений в материале, протекающих в благоприятно ориентированных плоскостях и направлениях. Так как Fe–Ga сплавы склонны к хрупкому разрушению, деформирование двойных Fe–Ga сплавов затруднено. Чтобы решить эту проблему, используют введение третьего легирующего компонента [11]. Было показано, что введение таких элементов, как B или C, значительно повышает деформируемость Fe–Ga сплавов за счет изменения характера разрушения с хрупкого типа на вязкий [12]. Также добавка наноразмерных частиц карбидов, например, NbC, улучшила пластичность Fe–Ga сплава посредством подавления в нем зернограничного разрушения [10].

В случае ОЦК-сплавов железа (каковыми является большинство сплавов Fe–Ga), скольжение происходит по системе скольжения {hkl}❬111❭, где {hkl} может быть {110}, {112} или {123} [13]. Кристаллографическая текстура в прокатанных ОЦК сплавах проиллюстрирована, например, авторами в исследованиях [13] и [14]. Существует технология создания острой {110}❬100❭ текстуры в листах FeGa, формирующейся благодаря аномальному росту зерен (АРЗ) в процессе вторичной рекристаллизации при высокой температуре [8, 15, 16]. Госсовские зерна в основном зарождаются в полосах сдвига в γ (❬111❭ // НП, направление нормали) деформированных зернах, особенно в {111}❬112❭ деформированной матрице; поэтому стимулирование формирования полос сдвига является важным фактором контроля текстуры Госса [17]. Хотя идентификация и сами механизмы формирования АРЗ до конца не поняты, два возможных механизма предложены в [18, 19]. Один основан на модели решетки совпадающих узлов (РСУ), другой – на модели высокоэнергетических межзеренных границ (ВЭЗГ). Согласно ВЭЗГ модели, явление АРЗ наблюдается преимущественно, когда Госсовские зерна находятся в окружении зерен, разориентация которых отвечает реализации высокоэнергетических состояний. Для создания условий для АРЗ наиболее часто используют дисперсные частицы NbC, поскольку они выделяются по границам зерен и растворяются в процессе отжига, приводя к снижению сил закрепления на них межзеренных границ в Fe–Ga сплавах. Имеется мнение, что главной причиной реализации АРЗ выступает локальное закрепление малоэнергетических границ зерен (ГЗ) не-Госсовского типа и селективное “рас-закрепление” высокоэнергетических ГЗ Госсовского типа, в результате растворения ультрадисперсных частиц [20]. Главным недостатком такой технологии является формирование крупных зерен размерами до сантиметров в диаметре после вторичной рекристаллизации. Это приводит к деградации механических свойств и росту магнитных потерь в процессе высокочастотного перемагничивания. Такие изменения критичны для магнитострикционных устройств на основе Fe–Ga; поэтому необходимо найти способ создания текстуры η-типа, используя первичную рекристаллизацию после прокатки. Соответственно, контроль условий прокатки листов из Fe–Ga-сплава необходим для создания благоприятной текстуры и получения максимальной магнитострикции. Следует отметить, что после прокатки ОЦК-сплавов зерна могут быть классифицированы по семи основным ориентировкам: {001}❬110❭, {112}❬110❭, {111}❬110❭, {111}❬112❭, {110}❬110❭, {011}❬100❭ (Госсовской) и {001}❬100❭ (Кубической), с максимальным отклонением от идеала на 20°. Их соотношение зависит в основном от исходной структуры, предшествовавшей деформации, режимов прокатки, уменьшения толщины листа за один проход и от температуры деформации. В горячекатанном состоянии, микроструктура содержит субзерна или рекристаллизованные зерна, что зависит от режима горячей прокатки. Деформационные компоненты γ-текстуры, такие как {111}❬112❭ и {111}❬110❭, исчезают довольно быстро – буквально на ранних стадиях рекристаллизации. Напротив, большинство деформационных α-компонент, таких как {112}❬110❭ и {001}❬110❭, присутствуют вплоть до середины стадии рекристаллизации; и они в значительной степени замещаются рекристаллизованными зернами только на заключительных стадиях процесса рекристаллизации [21–23]. Процесс термической обработки также важен для эволюции текстуры уже в прокатанных Fe–Ga листах. Варьируя продолжительность и температуру отжига, можно получить текстуры различного типа в Fe–Ga листах при одинаковых условиях прокатки [10, 12, 24, 25]. Например, Келлогг и соавторы отмечали, что бинарный Fe_0.83Ga_0.17 сплав с рассеянной вдоль направления прокатки {001}❬100❭ текстурой имеет магнитострикцию ~160 единиц на миллион (ppm) как результат прокатки и отжига при 1100°С в течение 4 ч [23, 26].

Для углубления нашего понимания влияния прокатки на текстуру, а также для поиска способа получения наилучших значений магнитострикции после первичной рекристаллизации, мы подобрали серию режимов отжига образцов после прокатки. Мы использовали в основном теплую и холодную прокатки в попытке инициировать механизм низкоэнергетического зарождения с целью получения ❬100❭ // НН текстуры, описанного в [27].

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

Сплав приготовлен из чистых Fe и Ga, а также двух лигатур – Fe–Nb и Fe–C; которые были переплавлены пять раз в вакуумно-электродуговой (ВЭД) печи переплавки для достижения однородности состава. Полученная цилиндрическая заготовка сплава (Fe83.4Ga16.6)99.9(NbC)0.1 (ат. %) размером ∅12.1 × 50.7 мм была нарезана на образцы, представляющие собой плоские диски ∅12.1 × 3.0 мм. В данной статье все цифры, указывающие на химический состав сплава, приведены как атомные проценты. Горячую прокатку образцов выполняли при 700°С до толщины 0.85 мм, затем следовала “теплая” прокатка при 400°С до толщины 0.54 мм, после чего выполняли прокатку до толщины 0.5 мм при комнатной температуре. Суммарная степень деформации составила 83%. Перед холодной прокаткой, образцы подвергали промежуточному отжигу при 600°С в течение 2 ч. На рис. 1 суммированы этапы ТМО, проведенной в этой работе. Для определения температуры рекристаллизации твердость прокатанных образцов измеряли, как непосредственно после прокатки, так и после отжига при температурах 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 и 1000°С в течение 30 мин с последующим охлаждением на воздухе. Измерения твердости произведены на микро-твердомере Виккерса 402-MVD WOLPERT, с экспозицией 15 с и при нагрузке 100 г. Измерения магнитострикции производили в направлении, параллельном направлению прокатки, при комнатной температуре, тензометрическим методом с задействованием двух соленоидов, с магнитным полем до 5 кЭ. Величина λ_|| магнитострикции была измерена в этом эксперименте. Размер образцов для измерения магнитострикции составил 0.5 × 4 × 10 мм. Исследование образцов методом дифракции обратнорассеянных электронов (EBSD) осуществлено с использованием детектора NordlysMax2 (Oxford), с привлечением базы данных по кристаллическим структурам “Crystal Structure Database”, поставляемой фирмой Oxford Instruments.

Рис. 1.

Схема термомеханической обработки в данной работе.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Для выбора подходящей температуры отжига для первичной рекристаллизации, были использованы несколько режимов отжига. Зависимость твердости прокатанного сплава от температуры отжига представлена на рис. 2.

Рис. 2.

(a) Зависимость твердости от температуры отжига прокатанных образцов. Каждая точка соответствует 30-мин отжигу при указанной температуре. (б), (в), (г) и (д) Верхний ряд – изображения микроструктуры, соответствующие РЭМ сканам (е), (ж), (з), (и). Нижний ряд – рекристаллизационные карты, представляющие участки деформированной структуры (красный цвет), субструктуры (желтый цвет) и рекристаллизованной структуры (синий цвет) после 120 мин отжига при 900, 950 и 1000°C.

Каждая точка на данной диаграмме соответствует 30-минутному отжигу при выбранной температуре. Эволюция микроструктуры также проиллюстрирована для каждого выбранного шага. Резкий спад твердости указывает на начало процесса рекристаллизации (красная стрелка на рис. 2). Соответственно, интервал начала процесса рекристаллизации образцов сплава (Fe_83.4Ga_16.6)_99.9(NbC)_0.1 после прокатки, находится между 500 и 700°C. Структура образца после отжига при 800°C в течение 30 минут не является полностью рекристаллизованной, видны только отдельные рекристаллизованные участки (рис. 2г и 2з). Более того, после отжига при 900°C в течение 30 мин области с остаточными напряжениями все еще существуют, на рисунке они отображены красным цветом (рис. 2д и 2и).

Ориентационная EBSD карта образца после деформации представлена на рис. 3a. Только одна проекция плоскости показана, чтобы продемонстрировать отмеченные цветом направления, параллельные направлению прокатки (НП); однако ориентационный анализ был проведен с привлечением всех трех проекций. Текстура после деформации весьма неоднородна; стрелками отмечены основные ориентировки. Причиной такой неоднородности являются ориентационно зависимые процессы динамической рекристаллизации в ходе горячей прокатки и частичная рекристаллизация во время промежуточных отжигов. Можно видеть, что текстура представлена рядом ориентировок, характерных для текстур деформации ОЦК материалов, а именно, γ-fiber {111}❬110❭ и {111}❬112❭; и α-fiber {100}❬110❭, а также η-fiber {110}❬100❭ и {100}❬001❭.

Рис. 3.

(а) EBSD ориентационная карта с обозначенными цветом направлениями параллельными направлению прокатки образцов сплава (Fe_83.4Ga_16.6)_99.9(NbC)_0.1: для соответствующего прокатанного образца; полюсная фигура {001}, где отмечены идеальные положения ориентировки {100}❬110❭ – б.

Присутствие ориентировок Госсовского типа в текстуре горячей прокатки характерно для ОЦК сплавов; в то же время наличие {100} ❬001❭ кубической ориентации нехарактерно. Наблюдаются полосы сдвига с {100}❬110❭ ориентировками, можно видеть, что кубические ориентировки главным образом локализованы в пределах их границ.

Полюсная фигура {100} (рис. 3б) имеет размытые максимумы, что соответствует {100}❬110❭ ориентационным компонентам со значительными отклонениями. Отсутствие ориентировок, которые обычно более сильно выражены, чем другие компоненты текстуры холодной деформации ОЦК материалов, например, {111}❬112❭, обусловлено отжигом при 600°C перед окончательной холодной деформацией. Причина этого состоит в том, что {111}❬112❭ компонента исчезает значительно быстрее в процессе отжига в сравнении с {100}❬110❭ компонентой – из-за большой величины запасенной энергии деформации E_S, в соответствии с известным ориентационным соотношением Е_S{110} >  Е_S{111} > Е_S{112} > Е_S{100} [22]. В соответствии с этим, ориентировки {100}❬110❭ обладают наименьшим стимулом в первичной рекристаллизации и сохраняют свое присутствие в текстуре деформации после промежуточных отжигов. Следует также отметить, что в текстуре прокатки присутствует много желаемых кубических и Госсовских (η-fiber) ориентировок.

Хотелось бы особо подчеркнуть два основных явления. Первое – это сильная компонента {100}❬110❭ при малом количестве γ‑fiber, а второе, не характерная для текстуры деформации ОЦК-сплавов, – наличие значительной доли ориентировок {100}❬001❭.

Эволюция текстуры по мере роста температуры рекристаллизационного отжига показана на рис. 4. Более того, отдельно представлены только ❬100❭ // НП (красные) и ❬110❭ // НП (зеленые) ориентационные компоненты. Они необходимы для оценки конкуренции η-текстуры и α-текстуры, желательной и нежелательной с точки зрения высокой магнитострикции, соответственно.

Рис. 4.

Ориентационные карты для рекристаллизованных образцов при разных температурах; красные участки соответствуют областям с {❬100❭ // НП ± 15°} ориентировкой; зеленые – {❬110❭ // НП ± 15°}.

После рекристаллизации при 900°C, структура имеет полосовой характер, сохранившийся после деформации, и содержит крупные субструктурные участки (желтый цвет на рис. 2ж) и небольшие деформированные участки (красный цвет на рис. 2ж). Стоит отметить, результаты EBSD показывают, что текстура в образце, отожженном при 900°C более сложна в сравнении с другими образцами, из-за присутствия на изображениях структуры неопределенных цветовых оттенков, соответствующих различным компонентам . Это может быть связано с незавершенностью первичной рекристаллизации и с неоконченным поворотом зерен. В то же время видно, что размер η-зерен увеличивается и объемная доля таких зерен значительно больше, чем для прокатанных образцов. Это обусловлено присутствием большого количества зерен такой ориентировки в исходной текстуре деформации. Стоит отметить, что однородность размера зерен и их распределения в образце, отожженном при 1000°C, выше в сравнении с другими образцами. При увеличении температуры отжига, структура становится более однородной, а зерна становятся более равноосными. Текстура после отжига при 1000°C состоит из компонент {100}❬001❭, {110}❬001❭, {110}❬112❭, {123}❬111❭ и {123}❬634❭. Однако текстура сохранила приблизительно такое же соотношение ориентировок ❬100❭/❬110❭. Несмотря на обилие кубических и Госсовских ориентировок, которые способны выступать в качестве зародышей рекристаллизации, их интенсивный рост в процессе рекристаллизации не был отмечен при различных температурах. Факт присутствия зародышей некой ориентации не гарантирует их рост при дальнейшем отжиге. Для предпочтительного роста необходима высокая мобильность межзеренных границ. Разориентация зародышей и деформированной матрицы играет здесь важную роль. Известно, что η-зерна способны к росту с поглощением деформированных зерен с γ-ориентацией. В нашем эксперименте, после деформации количество γ-зерен было невелико, но было большое количество α-зерен, которые имеют неблагоприятную разориентацию с кубической ориентировкой. Это предопределило ограниченный рост η‑зерен. Еще одной важной причиной является низкий фактор зарождения (N) η-зерен. Фактор зарождения зерен определяется геометрической моделью N = Rλ/d, где R, d и λ – поверхностная доля, размер зерна и расстояние между соседними центрами зарождения для рекристаллизованной текстуры, соответственно [28]. Это соотношение позволяет нам оценить возможный вклад конкретной ориентационной компоненты в текстуру рекристаллизации. Оно может дать информацию о способности η-зерен поглощать γ- или даже α-деформированные зерна. Так как η-зерна локализуются в определенных областях, соответствующая величина λ_|| невелика.

Результаты исследования магнитострикции литых, прокатанных и отожженных образцов представлены на рис. 5a. Как можно видеть, снижение магнитострикции наблюдается после прокатки. Этот эффект может быть связан с неблагоприятной текстурой и присутствием дефектов. Также при прокатке возникают внутренние напряжения, что в итоге приводит к снижению подвижности стенок магнитных доменов.

Рис. 5.

Магнитострикционная деформация (λII) как функция магнитного поля (а) и (б) dλ/dH как функция магнитного поля для сплавов (Fe_83.4Ga_16.6)_99.9(NbC)_0.1 в литом и прокатанном состояниях, а также после отжига при 900°C, 2 ч; 950°C, 2 ч; и 1000°C, 2 ч.

После отжигов при 900, 950 и 1000°C в течение 2 ч, величина магнитострикции увеличивается. Поскольку текстура остается почти неизменной, главной причиной этого явления является увеличение степени релаксации напряжений по мере роста температуры (см. рис. 2), что и приводит к увеличению магнитострикции. Следует заметить, что намагниченность прокатанного образца выходит на насыщение при приблизительно вдвое большем поле (~450 Э) в сравнении с отожженными образцами (~250 Э).

Более высокое значение намагниченности насыщения прокатанного образца также свидетельствует о негативном влиянии дефектов после прокатки, снижающих подвижность доменных стенок. На рис. 5б также видно, что скорость изменения величины магнитострикции как функции магнитного поля для отожженного при 1000°C образца значительно больше в сравнении с другими образцами, в то же время, скорость роста магнитострикции является минимальной для прокатанного образца даже в сравнении с образцом в литом состоянии.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Текстура деформации с значительной долей кубической {100}❬001❭ и Госсовской {110}❬001❭ ориентационных компонент была получена в сплаве (Fe_83.4Ga_16.6)_99.9(NbC)_0.1 с использованием режимов прокатки, предложенных в данной статье. После первичной рекристаллизации значительная доля η компоненты структуры сохранилась. В то же время, условия для селективного роста зерен этой ориентации не были достигнуты. Это привело к ограниченному росту зерен желаемой ориентации с повышением температуры отжига. Повышенное значение магнитострикции литого образца в сравнении с прокатанным образцом может быть объяснено влиянием деформации на подвижность магнитных доменов. Подвижность магнитных доменов значительно возрастает после высокотемпературного отжига (при 1000°C, в течение 2 ч). Именно поэтому магнитострикция увеличивается без существенного изменения текстуры при отжиге прокатанных образцов.