Физика металлов и металловедение, 2021, T. 122, № 8, стр. 785-790

ВВЕДЕНИЕ

Высокочастотные электромагнитные свойства аморфных магнитомягких сплавов проявляют высокую чувствительность к разнообразным внешним воздействиям, вызывающим изменение их магнитной проницаемости [1]. В частности, в проволоках, лентах и пленках при определенных условиях наблюдается высокий магнитоимпедансный эффект (МИ) [2, 3], который заключается в изменении полного электрического сопротивления (импеданса) под действием внешнего магнитного поля.

Несмотря на достаточно продолжительную историю изучения МИ, внимание исследователей к нему не ослабевает и в настоящее время, что обусловлено перспективами создания на основе этого эффекта высокочувствительных сенсоров магнитного поля [4–6], предназначенных, в том числе, для применения в биологии и медицине [7]. В последнее время уделяется повышенное внимание особенностям температурного поведения МИ [8, 9]. Исследования в этом направлении важны для определения температурных диапазонов термостабильности и термообратимости МИ-элементов [10, 11]. Последнее связано не только с релаксационными процессами при нагреве, но и с параметрами эффективной магнитной анизотропии в быстрозакаленных материалах, где существенное влияние могут иметь наведенная магнитная анизотропия, анизотропия формы и поверхностная магнитная анизотропия [12].

Под термостабильностью МИ в некотором диапазоне температур принято понимать отсутствие его значительных изменений при изменении температуры в этом диапазоне. Кроме того, важна термообратимость МИ, т.е. повторяемость значений при температуре T независимо от того, до какой температуры из температурного диапазона исследований нагревался или охлаждался МИ-элемент предварительно.

При обсуждении термостабильности и термообратимости МИ необходимо принимать во внимание, что МИ-сенсор – это сложное устройство, состоящее из разнородных материалов [5, 6, 13], имеющих в общем случае отличающиеся температурные коэффициенты теплового расширения. По этой причине изменение температуры будет приводить к изменению механических напряжений в МИ-элементе, влияя на его магнитную проницаемость, а значит – на выходной сигнал и термостабильность всего устройства [14, 15]. Например, в работе [15] было установлено, что в присутствии механических напряжений МИ ленты CoFeSiB термостабилен только при температурах, не превышающих 325 К. Последнее, вероятно, связано с тем, что магнитострикция при рассматриваемых температурах невелика.

Действие механических напряжений при повышенных температурах способно, в числе прочего, приводить к формированию наведенной магнитной анизотропии [16]. Это может значительно изменить МИ-отклик после охлаждения, влияя не только на термостабильность, но и на термообратимость характеристик МИ-элемента. К сожалению, вопросу влияния механических напряжений на термообратимость МИ не уделяется достаточное внимание.

В настоящей работе представлены результаты исследований термообратимости МИ аморфных лент CoFeSiB. Исследования проведены в широком диапазоне частот переменного тока.

ОБРАЗЦЫ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ

Аморфные ленты сплава Co_68.5Fe₄Si₁₅B_12.5 толщиной 24 мкм и шириной 710 мкм были получены методом быстрой закалки из расплава на вращающийся барабан. Для исследований использовали ленты, прошедшие термообработку при температуре 425 К в течение 8 ч в отсутствие дополнительных внешних воздействий [15]. Рентгенофазовый анализ выполнили на установке PANalytical X’Pert PRO X-ray Diffractometer в CuK_α-излучении. Он показал, что образцы находятся в аморфном состоянии как сразу после получения, так и после термообработки.

Для исследования магнитных свойств и магнитного импеданса были подготовлены образцы длиной 30 мм. Магнитные свойства изучали индукционным методом в продольном магнитном поле, изменяющемся с частотой 1 кГц и амплитудой 1.5 кА/м.

Модуль импеданса образцов Z измеряли на разработанной ранее автоматизированной установке, описание которой представлено в работе [15]. Измерения Z проводили в диапазоне частот переменного тока возбуждения f от 0.1 до 100 МГц при действующем значении силы тока 1 мА. Внешнее магнитное поле H было ориентировано вдоль длинной стороны образца, его максимальная напряженность H_max составляла 12 кА/м.

Величину магнитоимпедансного эффекта рассчитывали следующим образом:

где Z(H) и Z(H_max) – модули импеданса в магнитных полях H и H_max, соответственно.

При исследовании термообратимости магнитоимпедансных характеристик МИ измеряли только при комнатной температуре в отсутствие механических напряжений. Перед этим образец в присутствии внешних растягивающих напряжений σ_h нагревали до температуры T_h с последующим охлаждением до комнатной температуры. Как при нагреве, так и при охлаждении температуру изменяли со скоростью 3 К/мин. В результате этой процедуры образец оказывался в состоянии, которое для краткости обозначим S(T_h; σ_h). Величина T_h принимала следующие значения: 315, 325, 345, 365, 385 и 405 К, а величина σ_h – 0, 175 и 350 МПа. За исходное принимали состояние S(405; 0), т.е. состояние, в котором оказывался образец после нагрева до 405 К с последующим охлаждением до комнатной температуры в отсутствие механических напряжений (σ_h = 0 МПа).

Для определения величины магнитострикции и ее зависимости от температуры измеряли МИ образца, предварительного переведенного в состояние S(405; 0). Измерения проводили в диапазоне температур от 295 до 405 К. При этом к образцу вдоль длинной стороны прикладывали растягивающие механические напряжения σ, максимальное значение которых достигало 410 МПа. Для расчета магнитострикции определяли приращение поля H_p (напряженность магнитного поля, соответствующая максимуму на зависимости MI(H)), вызванное изменением σ [17]. Предполагалось, что поле H_p близко к полю анизотропии. Также учитывали, что величина магнитострикции зависит от механических напряжений [18]:

где λ_s0 – магнитострикция в отсутствие механических напряжений, β – коэффициент, обычно принимающий значение в диапазоне (1–6) × × 10^–10 МПа^–1.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Петли магнитного гистерезиса M(H) от состояния к состоянию изменяются очень слабо. Образцы во всех состояниях демонстрируют продольную эффективную анизотропию, их намагниченность насыщения и коэрцитивная сила равны приблизительно 560 кА/м и 65 А/м соответственно (рис. 1).

На рис. 2 приведены зависимости магнитоимпеданса от частоты переменного тока возбуждения. Во всем исследованном диапазоне частот переменного тока значения MI_max от состояния к состоянию изменяются не более чем на 1% (MI_max – это максимальное значение МИ во внешнем магнитном поле (см. рис. 3)). При этом независимо от состояния максимум на зависимости MI_max(f) наблюдается на частотах f от 8 до 10 МГц, где MI_max достигает приблизительно 190%.

Частотные зависимости величины MI₀ = = MI(H = 0) от состояния к состоянию изменяются более заметно (рис. 2). Наиболее сильно зависимости MI₀(f) отличаются друг от друга в диапазоне частот от 8 до 20 МГц. Например, разность значений MI₀, измеренных в состояниях S(405; 350) и S(405; 0), в этом диапазоне частот приближается к 10%.

Магнитоимпедансные полевые зависимости MI(H) на частотах переменного тока 1 МГц и выше независимо от состояния образца имеют восходящий участок в области малых магнитных полей (рис. 3). Это свидетельствует о том, что магнитная анизотропия кроме продольной (см. петли гистерезиса на рис. 1) также имеет и поперечную составляющую [16]. При этом МИ в нулевом поле MI₀ заметно выше нуля (см. также рис. 2). Учитывая это, можно сделать вывод, что поперечная составляющая невелика.

Зависимости MI(H), полученные при различных состояниях образца, заметно различаются в интервале полей от 0 до ~H_p (рис. 3). При более высоких напряженностях внешнего магнитного поля различия практически незаметны. Наряду со слабым изменением MI_max от состояния к состоянию (рис. 2) это свидетельствует о достаточно высокой термостабильности магнитоимпедансного эффекта при H ≥ H_p.

Если сравнить состояния с одним и тем же значением T_h и разными σ_h, то можно видеть, что с увеличением σ_h величина H_p уменьшается, а MI₀ увеличивается (рис. 3а). То же самое наблюдается при сравнении состояний с одним и тем же значением σ_h, но увеличивающимся значением T_h (рис. 3б). Наиболее вероятной причиной описанного изменения зависимостей MI(H) от состояния к состоянию в обоих случаях является уменьшение поперечной составляющей эффективной магнитной анизотропии. Так, из результатов работы [15] следует, что чем меньше угол между осью анизотропии и продольным направлением (осью ленты), тем больше MI₀ и меньше H_p.

Максимальное различие между зависимостями MI(H), полученными в различных состояниях образца, отмечается вблизи H = 0. При этом наименьшее значение MI₀ и наибольшее значение H_p наблюдается в случае образца, находящегося в состоянии S(405; 0) (рис. 3а). Принимая это во внимание, введем величину ΔMI₀, представляющую собой разность между значением MI₀ в состоянии S(T_h; σ_h) и значением MI₀ в состоянии S(405; 0):

Зависимость этой величины от T_h при σ_h = = const ≠ 0, учитывая вышеописанное, позволяет качественно оценить изменение эффективной магнитной анизотропии образца после нагрева-охлаждения. Видно, что с ростом T_h разность увеличивается, свидетельствуя об уменьшении поперечной составляющей эффективной магнитной анизотропии (рис. 4). При этом для всех значений T_h значение ΔMI₀ тем больше, чем больше σ_h, как это уже было отмечено для состояний S(405; 175) и S(405; 350).

Значения MI₀ в состояниях S(T_h; 0) (T_h = 315, 325, 345, 365, 385, 405 К) отличаются друг от друга не более чем на 1%. Кроме того, если образец, находящийся в некотором состоянии S(T_h; σ_h), нагревали без приложения механических напряжений до температуры T ≥ T_h и затем охлаждали до комнатной температуры, то отличие МИ в полученном состоянии от такового в состоянии S(405; 0) не превышало 1% во всем исследованном диапазоне частот переменного тока и напряженностей внешнего магнитного поля. Таким образом, если на ленту при нагреве–охлаждении не воздействуют механические напряжения, ее МИ показывает достаточно высокую термообратимость. На это также обращали внимание в работе [15]. Более того, это свидетельствует о незначительности необратимых структурных изменений в исследованном диапазоне температур.

По-видимому, важную роль в том, что ΔMI₀ тем больше, чем больше σ_h, играют магнитоупругие свойства ленты. В свою очередь, рост ΔMI₀ с увеличением T_h обусловлен, возможно, соответствующей зависимостью магнитоупругих свойств от температуры.

Для проверки этого предположения были проведены измерения магнитострикции. Измерения показали, что магнитострикция положительна и с ростом температуры ее значение увеличивается (рис. 5). При этом в диапазоне температур от 295 до 325 К, в котором наблюдается наилучшая термообратимость МИ (рис. 4), значение λ_s0 не превышает 0.3 × 10^–7. Сравнение зависимостей ΔMI₀(T_h) и λ_s0(T) (рис. 4 и 5), показывает, что они имеют схожий характер.

Из-за положительной магнитострикции намагниченность ориентируется вдоль линии действия растягивающих механических напряжений, т.е. вдоль длинной стороны образца. При фиксированном значении T_h угол между намагниченностью и длинной стороной образца тем меньше, чем больше σ_h. С другой стороны, магнитострикция с повышением температуры увеличивается, поэтому при фиксированном механическом напряжении увеличение T_h будет иметь тот же результат, что и увеличение σ_h при фиксированной температуре. По-видимому, ориентация намагниченности, наведенная растягивающими напряжениями, при охлаждении “закрепляется” [16]. Это проявляется как уменьшение поперечной составляющей эффективной магнитной анизотропии. О последнем, как отмечено выше, свидетельствуют характерные изменения магнитоимпедансных зависимостей с ростом σ_h и T_h, а именно: увеличение MI₀ и уменьшение H_p (рис. 3).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, была исследована термообратимость магнитного импеданса аморфных лент Co_68.5Fe₄Si₁₅B_12.5 при комнатной температуре, после нагрева до температур из ряда 315, 325, 345, 365, 385, 405 K в присутствии растягивающих напряжений (0, 175 и 350 МПа).

Обнаружено, что после нагрева без приложения механических напряжений магнитный импеданс демонстрирует высокую термообратимость независимо от температуры, до которой нагревали ленту.

После нагрева в присутствии механических напряжений изменение магнитного импеданса тем значительнее, чем больше механические напряжения и выше температура. Так, после нагрева до 405 К при 350 МПа изменение магнитного импеданса достигало 10%.

Показано, что обнаруженное влияние механических напряжений и температуры нагрева на термообратимость связано с температурной зависимостью магнитострикции, монотонно возрастающей в исследованном диапазоне температур.

Для достижения приемлемой термообратимости функциональных характеристик МИ-сенсора в диапазоне температур, воздействию которых он будет подвергаться при хранении, транспортировке и эксплуатации, можно использовать МИ-элементы с малой магнитострикцией в этом диапазоне температур, либо подбирать для МИ-сенсора материалы, коэффициенты теплового расширения которых близки к таковому у МИ-элемента.