Физика металлов и металловедение, 2022, T. 123, № 12, стр. 1275-1282

ВВЕДЕНИЕ

Сварные швы металлов и сплавов являются предпочтительным местом образования трещин при усталостных испытаниях [1]. Для увеличения усталостной долговечности образцов со сварным соединением высокопрочных титановых сплавов используется ультразвуковая электроимпульсная ударная обработка [2], особенно в титановых сплавах с высоким содержанием β-фазы (ВТ23). Увеличение усталостной долговечности обработанного сплава сопровождается увеличением вязкой составляющей на фрактографии излома. Авторы работы [2] полагают, что факторами, определяющими увеличение усталостной долговечности образцов титановых сплавов после ультразвуковой электроимпульсной ударной обработки, являются образование нанокристаллической и аморфной структур в поверхностных слоях, а также нанокристаллических прослоек α"-фазы в β-фазе вследствие фазового превращения β → α". Известно [3], что образование вязкого ямочного рельефа на поверхности излома происходит по механизму слияния пор, образующихся на межфазных границах раздела между частицей и матрицей. В связи с этим авторы [2] полагают, что образование частиц α"-фазы в β-фазе титановых сплавов при ультразвуковой электроимпульсной ударной обработке приводит к увеличению вязкой (ямочной) составляющей на фрактограмме излома, при этом скорость движения трещин уменьшается.

На место зарождения трещины в образце со сварным соединением влияют тип и величина упругих плоских макронапряжений, а также прочностные свойства сплава. Макронапряжения сжатия в образце и высокие прочностные свойства задерживают начало образования трещины, тем самым увеличивая усталостную долговечность [2]. Ультразвуковая ударная обработка приводит к снятию растягивающих макронапряжений в сварных швах и созданию в их поверхностных слоях макронапряжений сжатия [4]. В сочетании с высокочастотным электроимпульсным воздействием ультразвуковая ударная обработка или ультразвуковая обработка с током (УЗОТ) повышает глубину и интенсивность модификации [2], при этом добавляется электроискровое легирование обрабатываемой поверхности металлом ударного бойка [5].

Сварные швы образцов сплава Ti–6Al–4V, напечатанных с использованием электронно-лучевой проволочной аддитивной технологии, характеризуются повышенными значениями микротвердости и макронапряжений растяжения по сравнению с основным металлом [6]. Микроструктура шва принципиально не отличается от микроструктуры основного металла, однако поперечные размеры пластин α-фазы меньше, чем в основном металле, и внутри пластин присутствует нанокристаллическая α"-фаза.

Ранее авторами статьи было показано, что УЗОТ с использованием стального бойка значительно изменяет микроструктуру и фазовый состав как основного металла [7], так и металла шва [8]. Происходит легирование поверхностных слоев железом, образование под поверхностным нанокристаллическим оксидным слоем слоев со структурой β-фазы и фазы Ti₄Fe и измельчение α + β-структуры в нижележащих слоях и, как следствие, увеличение микротвердости.

В настоящей работе поставлена задача исследовать влияние УЗОТ с использованием бойка из твердого сплава (Co–WC) на фазовый состав, микротвердость и усталостную долговечность напечатанного сплава Ti–6Al–4V.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Заготовки из сплава Ti–6Al–4V были получены на установке 6Е400 (ООО “НПК ТЭТА”) с использованием электронно-лучевой проволочной аддитивной технологии [9]. Технология электронно-лучевой сварки (ЭЛС) описана в разд. Материалы исследования в работе [6].

На рис. 1 представлено изображение микроструктуры поперечного сечения образца со сварным швом, наблюдаемое методом оптической металлографии. Выделяются три зоны: зона сплавления (ЗС), или зона шва, зона термического влияния (ЗТВ), зона основного металла (ОМ). В зонах сплавления и термического влияния наблюдаются столбчатые первичные β-зерна с поперечным размером около 1 мм. Основной металл, как показано методами ПЭМ [6], имеет пластинчатую структуру основной α-фазы с прослойками вторых фаз (β и α") по границам зерен. Фазовый состав зернограничных прослоек зависит от локальной концентрации ванадия. Экспериментально α"-фаза в прослойках наблюдается, как правило, при концентрации ванадия менее 9 ат. %, β + α" – при концентрации ванадия от 17 до 25 ат. %. Зависимость образования фаз β или α″ от концентрации ванадия в сплаве Ti–6Al–4V показана также в работе [10] в рамках теории функционала плотности.

Рис. 1.

Оптическое изображение микроструктуры поперечного сечения напечатанного образца сплава Ti–6Al–4V со сварным швом: ЗС – зона сплавления, ЗТВ – зона термического влияния, ОМ – зона основного металла [6].

УЗОТ образцов со сварным соединением проводили на комплексе оборудования [7]. Материалом ударного бойка был высокопрочный сплав Co–WC следующего химического состава (вес. %): 11.47% Co, 78.07% W, 8.60% C, 1.86% O. Направление движения ударника было перпендикулярно поверхности образца. Обрабатывали обе поверхности образца со сварным швом.

Микроструктуру поверхности образцов после УЗОТ, а также микроструктуру в поперечном сечении образцов изучали в оптическом микроскопе AXIOVERT-200MAT, фрактографию излома разрушенных образцов после циклических испытаний – в сканирующем электронном микроскопе EVO-50.

Фазовый состав образцов определяли с использованием рентгеновского дифрактометра ДРОН-7. Рентгеноструктурный анализ (РСА) поверхности образцов сплава как до, так и после УЗОТ проводили в CоK_α-излучении по симметричной геометрии Брэгга–Брентано [11]. Оценку упругих плоских макронапряжений σ₁ + σ₂ [12] в образцах после УЗОТ проводили с использованием пика 211, за эталон принимали исходный 3D-напечатанный образец.

Микротвердость по Виккерсу измеряли с использованием твердомера ПМТ-3 при нагрузке 0.4905Н.

Циклические испытания проводили на сервогидравлической испытательной машине Biss UTM 150, в режиме малоцикловой усталости (максимальное напряжение 600 МПа, минимальное – 60 МПа, асимметрия цикла составляла 0.1, частота 20 Гц). Рабочая часть образцов имела размеры 2 × 4 × 40 мм. Сварной шов располагался в центре рабочей части образцов.

Удельное сопротивление образцов определяли четырехзондовым методом [13], рассчитывая по формуле ρ_unit = U2πL/I, где U – напряжение на центральных зондах, L = 0.0022 м – расстояние между зондами, I – сила тока, подаваемого на крайние зонды. Для измерений использовали источник постоянного тока Б5-48, с шагом по току 0.01 А, и микровольтметр В7-38 с разрешением 10 мкВ.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Метод оптической металлографии. УЗОТ поверхности образцов сплава как в зоне основного металла, так и в зоне шва приводит к образованию кратеров, что свидетельствует об оплавлении поверхностного слоя (рис. 2). В поперечном сечении образца на поверхности также наблюдается оплавленный слой (рис. 3). Толщина этого слоя в зоне основного металла вдвое больше, чем в зоне шва, и достигает 10 мкм.

Рис. 2.

Оптическое изображение рельефа поверхности образца после УЗОТ в зоне основного металла.

Рис. 3.

Оптические изображения микроструктуры поперечного сечения образца после УЗОТ в зонах основного металла (а) и шва (б).

Микроструктура под оплавленным слоем на всей площади поперечного сечения образца как в зоне шва, так и в зоне основного металла является пластинчатой, что является типичным для напечатанного сплава Ti–6Al–4V.

Рентгеноструктурное исследование микроструктуры образца в зонах основного металла и шва. Участки дифрактограмм образца сплава со сварным швом до и после УЗОТ в зоне основного металла представлены на рис. 4, в зоне шва – на рис. 5. На дифрактограмме исходного необработанного образца в зоне основного металла присутствуют пики только α-фазы (рис. 4а). Однако методом ПЭМ показано, что β-фаза присутствует [6]. Отсутствие пика 011β или его малая интенсивность свидетельствуют о том, что объемная доля β-фазы не превышает 3%. Как правило, объемная доля β-фазы в образцах сплава Ti–6Al–4V, напечатанных с использованием электронно-лучевой проволочной аддитивной технологии, не превышает 5%.

Рис. 4.

Участки дифрактограмм напечатанных образцов сплава Ti–6Al–4V в зоне основного металла до (а) и после УЗОТ (б).

Рис. 5.

Участки дифрактограмм напечатанных образцов сплава Ti–6Al–4V в зоне шва до (а) и после УЗОТ (б).

В зоне шва необработанного образца пик 101 α-фазы становится асимметричным слева, что свидетельствует о появлении пика 011 β-фазы (рис. 5а). Объемная доля β-фазы, оцененная по пику 011, в зоне шва составляет 7% (табл. 1). Кроме того, на дифрактограмме зоны шва появляется пик 002 β-фазы с межплоскостным расстоянием, равным 0.161 нм. Такое же значение межплоскостного расстояния имеет пик 113 TiO₂ (брукит). В работе [6] методами ПЭМ было показано, что на поверхности образца в зоне шва возникает слой оксидов титана. Там же отмечали увеличение объемной доли β-фазы в металле шва по сравнению с основным металлом в напечатанном сплаве Ti–6Al–4V.

Параметры кристаллических решеток α- и β-фаз в основном металле и в металле шва образца напечатанного сплава Ti–6Al–4V практически не различаются (табл. 1). После УЗОТ параметр решетки а α-фазы возрастает как в основном металле так и в зоне шва. Поскольку параметр а α-фазы зависит от концентрации элементов замещения, то его увеличение после УЗОТ вероятнее всего обусловлено увеличением концентрации кобальта в твердом растворе на основе α-Ti. Использование сплава Co–WC в качестве материала ударника при УЗОТ приводит к легированию поверхностных слоев сплава Ti–6Al–4V кобальтом, который является β-стабилизатором [14, 15]. В двухфазных (α + β)-сплавах системы Ti–Co (2–4 вес. % Co) уменьшение объемной доли β-фазы сопровождается незначительными увеличением параметра а и уменьшением параметра с α-фазы [16]. Это означает, что в твердом растворе на основе α-Ti возрастает концентрация кобальта. Предельная концентрация кобальта в α-фазе составляет 0.8 ат. %. Однако значительное уменьшение объемной доли β-фазы в шве обработанного образца по сравнению с основным металлом обусловлено прежде всего тем, что из-за меньшей глубины оплавления объем поверхностного слоя, легированного кобальтом, меньше, чем в основном металле. Объемная доля интерметаллидных фаз, образующихся при эвтектоидном распаде первичной β-фазы, также в шве меньше, чем в основном металле, что обусловлено меньшим объемом поверхностного слоя, легированного кобальтом.

На рис. 4 видно, что в основном металле пик 101 α-фазы после УЗОТ смещается в сторону меньших углов дифракции 2θ. Смещение пика обусловлено прежде всего возникновением упругих плоских макронапряжений сжатия. Оценка макронапряжений показала, что их величина составляет 3 ГПа относительно необработанного основного металла. В металле шва (рис. 5б) пик 101 α-фазы после УЗОТ также смещен в сторону меньших углов дифракции по сравнению с основным металлом необработанного образца (рис. 4а), но в меньшей степени, чем в основном металле. Макронапряжения сжатия в металле шва составляют 1 ГПа. Меньшие значения макронапряжений сжатия в шве, чем в основном металле после УЗОТ, обусловлены тем, что в металле шва необработанного образца имеются упругие макронапряжения растяжения по сравнению с основным металлом [6]. При УЗОТ шва происходит их компенсация.

После УЗОТ в основном металле образца значительно возрастает интенсивность пика 011 β‑фазы по сравнению с исходным необработанным состоянием (рис. 4), что соответствует увеличению объемной доли этой фазы до 25% (табл. 1).

Кроме того, появляются пики интерметаллидных фаз TiCo, TiCo₂ и AlTiCo₂, интенсивность которых сопоставима с интенсивностью пиков основной α-фазы (рис. 4б).

На дифрактограмме зоны шва также наблюдается появление пиков интерметаллидных фаз (рис. 5). Фазы TiCo [12], TiCo₂ [17–19] и AlTiCo₂ [18] являются упорядоченными, тип сверхструктуры которых указан в табл. 2.

При развертке участка дифрактограммы в интервале углов дифракции 2θ от 41° до 53° становится видно (рис. 6), что справа от пика 112 AlTiCo₂ располагается пик 022 TiCo₂ с пространственной группой Fd3m, и между пиками 011 β и 101 α пик 112 TiCo₂ с пространственной группой С6/mmc. На полной дифрактограмме наблюдаются и другие пики TiCo₂ фазы. Фаза TiCo₂ в двух модификациях является фазой Лавеса [12, 19] (табл. 2).

Рис. 6.

Участки дифрактограмм зоны основного металла (а) и зоны шва (б) в образцах сплава Ti–6Al–4V после УЗОТ.

Объемная доля интерметаллидных фаз и β-Ti в основном металле больше, чем в металле шва (табл. 1). Это обусловлено тем, что глубина поверхностного оплавленного слоя в зоне основного металла больше, чем в зоне шва (рис. 3). Из-за большей глубины оплавления в зоне основного металла объем поверхностного слоя, легированного кобальтом, больше, чем в зоне шва.

Взаимосвязь между удельным электрическим сопротивлением и глубиной оплавленного поверхностного слоя при УЗОТ. В исходном необработанном состоянии металл в зоне шва в напечатанном образце сплава Ti–6Al–4V имеет более высокие значения микротвердости, чем в зоне основного металла (рис. 7, [6]). Удельное электросопротивление металла в зоне шва (ρ_ЗС = 1.82 × 10^–6 Ом м) больше, чем в зоне основного металла (ρ_ОМ = 1.56 × × 10^–6 Ом м) (рис. 8). Таким образом, увеличение микротвердости металла в зоне шва по сравнению с зоной основного металла для исследуемого сплава сопровождается увеличением удельного электросопротивления и уменьшением электропроводности, и соответственно, уменьшением теплопроводности, что в свою очередь приводит к уменьшению глубины оплавления поверхностного слоя образца при УЗОТ.

Рис. 7.

Зависимости микротвердости от расстояния от оси шва на поверхности необработанного образца (–⚫–) и этого же образца, подвергнутого УЗОТ (–◆–).

Рис. 8.

Вольт-амперные зависимости для напечатанного образца сплава Ti–6Al–4V со сварным соединением в зоне основного металла (–⚫–) и в зоне шва (–♦–).

Влияние УЗОТ на микротвердость сварного соединения напечатанного сплава Ti–6Al–4V. После УЗОТ увеличивается микротвердость как металла в зоне шва, так и основного металла (рис. 7). Значительное увеличение микротвердости сварного соединения после УЗОТ обусловлено прежде всего образованием в поверхностных слоях упорядоченных фаз со сверхструктурой B2 и фаз Лавеса, обладающих стабильностью и высокими прочностными характеристиками [19, 20].

Влияние УЗОТ на усталостную долговечность сварного соединения напечатанного сплава Ti–6Al–4V. УЗОТ приводит к увеличению количества циклов до разрушения от 4.7 × 10⁴ в необработанном состоянии образца до 7 × 10⁴ – в обработанном. В образцах в исходном необработанном состоянии разрушение при циклических испытаниях возникает в зоне основного металла (рис. 9а), тогда как в образце после УЗОТ – в зоне шва (рис. 9б).

Рис. 9.

Вид боковой поверхности рабочей части необработанных (а) и после УЗОТ (б) разрушенных образцов со сварным соединением напечатанного сплава Ti–6Al–4V в результате циклических испытаний на растяжение.

Фрактография излома в зоне основного металла необработанного образца со сварным соединением показала, что как вблизи поверхности (рис. 10а), так и в центральной части образца (вдали от поверхности) (рис. 10б) рельеф преимущественно вязкий ямочный. На фрактографии излома в сварном шве образца, подвергнутого УЗОТ, в поверхностном слое наблюдается хрупкий скол (рис. 10в), тогда как в центральной части образца – вязкий ямочный (рис. 10г). Размер ямок излома обработанного образца (рис. 10г) меньше, чем у необработанного (рис. 10б). Уменьшение размеров ямок излома свидетельствует об усилении тенденции к хрупкому разрушению образца [2].

Рис. 10.

Фрактография излома вблизи поверхности (а, в) и в центральной части образцов вдали от поверхности (б, г) в необработанном образце в зоне основного металла (а, б) и в образце, подвергнутом УЗОТ (в, г), в зоне шва.

Как отмечали выше, в необработанных образцах сплава Ti–6Al–4V в зоне шва имеются упругие макронапряжения растяжения по сравнению с основным металлом [6]. Металл в зоне шва имеет более высокие значения микротвердости и предела текучести, чем основной металл. Напряжение при циклических испытаниях составляло ≈0.8σ_0.2, где σ_0.2 – предел текучести для необработанного сплава Ti–6Al–4V без сварного соединения. Поэтому эволюция деформационных процессов в зоне основного металла значительно опережает эволюцию процессов в зоне шва, и образование трещины в образце со сварным соединением с большой вероятностью происходит в зоне основного металла. В обработанных образцах напечатанного сплава Ti–6Al–4V со сварным соединением макронапряжения сжатия больше в зоне основного металла, чем в зоне шва, что приводит к задержке образования трещины в основном металле и ее образованию в зоне шва.

ВЫВОДЫ

В результате ультразвуковой обработки с током с использованием ударника из твердого сплава (Co–WC) напечатанного сплава Ti–6Al–4V со сварным соединением происходит:

1. Оплавление поверхностного слоя образца и легирование кобальтом. Глубина оплавления в зоне шва меньше, чем в зоне основного металла. Это связано с тем, что удельное электросопротивление в зоне шва больше, чем в зоне основного металла напечатанного сплава.

2. Увеличение объемной доли β-фазы и образование фаз систем Ti–Co и Ti–Co–Al в поверхностном слое образца.

3. Возникновение упругих макронапряжений сжатия. В зоне основного металла их величина больше, в зоне шва.

4. Образование трещины в зоне шва, тогда как в необработанном образце – в зоне основного металла.

5. Увеличение микротвердости, что обусловлено образованием интерметаллидных фаз после УЗОТ.

6. Увеличение усталостной долговечности при циклических испытаниях в 1.5 раза по сравнению с необработанным образцом.

Работа выполнена в рамках государственного задания ИФПМ СО РАН, тема номер FWRW-2021-0010. Исследования выполнены с использованием оборудования ЦКП “Нанотех” ИФПМ СО РАН.