Известия РАН. Серия физическая, 2019, T. 83, № 6, стр. 830-833

ВВЕДЕНИЕ

Важным дефектом металлических материалов, возникающим при пластической деформации, является локальная кривизна кристаллической решетки (χ) [1–4]. Как следует из работ [4, 5], этот дефект развивается с деформацией материала на всей иерархии масштабных уровней, определяет зарождение дислокаций и дает основной вклад в деформационное упрочнение, способствует образованию микротрещин, а затем и разрушению. Представления о кривизне кристаллической решетки используются для объяснения фрагментации и измельчения зерен при интенсивной пластической деформации [6]. В общем случае χ представляет собой тензор [1, 7–10], который содержит компоненты кривизны и кручения кристаллической решетки. Поэтому будем определять χ как кривизну-кручение кристаллической решетки.

Изучение вопроса о кривизне–кручении кристаллической решетки показывает, что экспериментальных работ пока недостаточно для создания полной картины эволюции χ с деформацией и определения источников ее происхождения. Для поликристаллических материалов в этом плане важно понять роль размера зерен.

Цель настоящего исследования заключалась в экспериментальном изучении кривизны-кручения кристаллической решетки методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии (ПЭМ) в деформированных поликристаллических твердых ГЦК-растворах с разным размером зерен, установлении источников ее происхождения, эволюции χ с деформацией.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Для исследования были выбраны поликристаллические ГЦК сплавы Cu + 0.4 ат. % Mn и Cu + 19 ат. % Mn со средними размерами зерен: 10–240 мкм. Плоские образцы с размером рабочей части 100 × 12 × 2 мм подвергались растяжению на машине Instron со скоростью 2 ⋅ 10^–2 с^–1 при температуре 293 К до разрушения. Дефектная структура образцов изучалась методом ПЭМ на фольгах, приготовленных из образцов, деформированных до различных степеней деформации ε_ист. Величина χ измерялась электронно-микроскопически с использованием изгибных экстинкционных деформационных контуров, изображение которых на микрофотографиях свидетельствует о наличии кривизны-кручения кристаллической решетки [1]. Величина χ определяется из градиента непрерывной разориентировки:

где φ – угол наклона кристаллографических плоскостей с одинаковой ориентировкой по отношению к электронному пучку, $\ell $ – расстояние в кристалле. Изгибный экстинкционный контур локализован на участке с одинаковой ориентировкой отражающих плоскостей. Интенсивность в контуре спадает от центра к краям по мере удаления от точного брэгговского отражения. Ширина контура Δ𝓵 в величинах разориентировок Δφ для ГЦК металлов Ni, Cu и Fe и сплавов на их основе составляет 1° [11, 12]. Таким образом, величину χ можно определить из измерений ширины экстинкционного контура Δ$\ell $ в локальных участках. Такой метод использовался в настоящей работе. Отметим, что в настоящее время для измерения χ и связанной с ней плотностью геометрически необходимых дислокаций используется также метод дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВSD) [10, 13].

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Пластическая деформация в сплавах вызывает образование и развитие различного типа дислокационных субструктур (ДСС) [14]. При развитой пластической деформации (ε_ист > 0.20) в исследуемых сплавах наблюдаются разориентированные ДСС, например, такие как разориентированная ячеистая, разориентированная ячеисто-сетчатая, микрополосовая и оборванные субграницы. Оборванные субграницы представляют собой частичные дисклинации [15]. Уже при небольших степенях пластической деформации возникают экстинкционные деформационные контуры. Их источником являются границы зерен и их стыки. Образование разориентированных субструктур также сопровождается возникновением экстинкционных деформационных контуров. На рис. 1 представлены электронно-микроскопические изображения формирования экстинкционных деформационных контуров от разных источников.

На рис. 2а представлены зависимости напряжения течения (σ) и коэффициента деформационного упрочнения (θ) от степени деформации в сплаве Cu + 19 ат. % Mn с размерами зерен 〈d〉 = = 10 мкм и 〈d〉 = 240 мкм. Наблюдаются четыре стадии деформационного упрочнения, связанные с различным поведением θ [14]. Максимальное значение θ наблюдается на стадии II, на стадии III происходит его уменьшение, а на стадии IV он практически остается неизменным. Коэффициент деформационного упрочнения выше в сплаве с размером зерна 10 мкм.

С использованием параметров изгибных экстинкционных контуров были измерены значения χ, связанные с различными источниками ее происхождения на разных стадиях деформации. На рис. 2б, 2в представлены результаты этих измерений для сплава Cu + 19 ат. % Mn. Из рисунка следует, что величина χ, обусловленная границами зерен и их стыками, в разориентированной ячеисто-сетчатой субструктуре, характерной для этого сплава в значительном интервале деформации, растет с увеличением степени деформации. Значения χ при всех степенях пластической деформации оказываются наиболее высокими вблизи стыков зерен и границ зерен. Сравнение рис. 2а и 2б, 2в позволяет проследить изменения χ на различных стадиях пластической деформации.

Уменьшение размера зерна увеличивает значения χ. Это следует из сравнения рис. 2б и 2в и особенно четко из результатов, представленных на рис. 3. На этом рисунке даны зависимости χ = = f(〈d〉) для широкого интервала размеров зерен для сплава Сu + 0.4 ат. % Mn для степени деформации ε_ист = 0.60. Измерения χ проводились на расстоянии 1–2 мкм от различных источников. Видно, что уменьшение размера зерен сопровождается увеличением χ. Этот эффект наиболее заметен при 〈d〉 менее 100–120 мкм. Наибольшие значения χ наблюдаются для стыков зерен и границ зерен. В субструктурах – микрополосовой и разориентированной ячеистой ДСС – значения χ меньше.

На рис. 4 представлена зависимость средней величины кривизны-кручения кристаллической решетки χ от размера зерна 〈d〉 с учетом разных источников (границ зерен, их стыков, оборванных субграниц, микрополос, других разориентированных субструктур, микротрещин) в сплавах Сu + 0.4 ат. % Mn и Cu + 19 ат. % Mn, при ε_ист = 0.60. Видно, что и средние значения χ с уменьшением размера зерен увеличиваются.

Для сравнения поведения кривизны-кручения кристаллической решетки в зависимости от деформации сплавов с разным содержанием Mn на рис. 5 представлены зависимости средней величины χ от ε_ист для этих сплавов с размером зерен 〈d〉 = 10 мкм. Средняя величина χ, как и на рис. 4, определялась с учетом всех источников ее происхождения. Из рисунка видно, что средняя величина χ оказывается больше в сплаве Cu + 19 ат. % Mn. Увеличение содержания Mn и, следовательно, увеличение твердорастворного упрочнения сопровождается ростом χ. Этот эффект проявляется во всем исследованном интервале деформаций.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом ПЭМ выполнено исследование кривизны-кручения кристаллической решетки, возникающей при деформации поликристаллических ГЦК-сплавов Cu–Mn с разным размером зерен. Установлено, что источниками возникновения кривизны-кручения являются границы зерен, стыки зерен и деформационные границы разориентации дислокационного и дисклинационного происхождения. Границы зерен и их стыки являются главными источниками возникновения кривизны-кручения вплоть до разрушения сплавов. Размер зерен оказывает существенное влияние на величину χ. Уменьшение размера зерен увеличивает кривизну-кручение. Это влияние оказывается наиболее существенным при 〈d〉 менее 100–120 мкм. Влияние размера зерен на величину χ связано с возрастающей ролью границ зерен и их стыков в формировании кривизны-кручения при уменьшении 〈d〉, и, следовательно, увеличении доли границ зерен и стыков зерен в объеме материала.

Исследования выполнены при поддержке государственного задания на проведение научных исследований по проекту № 3.8320.2017/БЧ.