Известия РАН. Серия физическая, 2020, T. 84, № 11, стр. 1662-1666

Выбор температурно-частотных параметров ультразвукового контроля показателей качества эластомеров

С. Г. Тихомиров 1*, С. Л. Подвальный 2, В. И. Ряжских 2, А. А. Хвостов 23, А. В. Карманов 2

1 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования “Воронежский государственный университет инженерных технологий”
Воронеж, Россия

2 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования “Воронежский государственный технический университет”
Воронеж, Россия

3 Военно-учебно-научный центр военно-воздушных сил “Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина”
Воронеж, Россия

* E-mail: tikhomirov_57@mail.ru

Поступила в редакцию 18.06.2020
После доработки 10.07.2020
Принята к публикации 27.07.2020

Полный текст (PDF)

Аннотация

Рассмотрены методы косвенного ультразвукового контроля показателей качества эластомеров: предела прочности при разрыве и вязкости по Муни с учетом разработанной процедуры минимизации погрешности измерений. Ультразвуковым методом исследованы образцы каучука СКС-30. Определены оптимальные температурно-частотные условия измерений показателей.

Одним из перспективных методов оперативного измерения показателей качества полимеров является ультразвуковой (УЗ) метод. Однако в случае одновременного измерения нескольких показателей качества его практическое применение затруднено, так как возникает неоднозначность трактовки результатов при различных условиях измерений (частотах и температурах) [1]. При этом следует учитывать, что для полимеров выполняется принцип температурно-временной суперпозиции [2]. Так, уменьшение температуры на 5–7°C соответствует увеличению частоты внешнего воздействия на порядок [2]. Это связано, прежде всего, с особенностями строения полимерных цепей, которое обусловливает специфическое течение процессов отклика полимера на различные виды внешних воздействий, в том числе тепловых.

С учетом положений феноменологической релаксационной теории выявлено, что каждой структурообразующей единице объема полимера соответствует свой диапазон частот и времен релаксации в участке его релаксационного спектра [2, 3]. Кроме того, еще одной особенностью является тот факт, что этот участок смещается по оси частот (времен релаксации) с изменением температуры исследуемого образца.

Ранее предложены способы УЗ контроля таких показателей качества эластомеров, как предел прочности при разрыве σр и его вязкость по Муни Mh [5, 6]. Отмечено, что при изменении частоты и температуры при измерениях возникают существенные погрешности косвенной оценки этих показателей качества УЗ методом. В связи с этим для решения задачи косвенного контроля показателей качества разработана процедура минимизации погрешности измерений. Дискретный набор частот и температур исследований позволяет сформулировать задачу поиска оптимальной частоты как минимизацию критерия SХj, представляющего собой линейную суперпозицию квадрата ошибки измерения ${{\varepsilon }^{2}} = {{\left( {X_{j}^{{{\text{расч}}}} - X_{j}^{{{\text{эксп}}}}} \right)}^{2}}$ и чувствительности ξХj вида

(1)
$\begin{gathered} {{S}_{{Xj}}} = {{A}_{1}}\varepsilon _{{Xj}}^{2}\left( {{{\omega }_{i}},{{T}_{i}}} \right) + {{A}_{2}}\xi _{{Xj}}^{{ - 2}} \times \\ \times \,\,\left( {{{\omega }_{i}},{{T}_{i}}} \right)\xrightarrow[{{{{\omega }}_{i}},{{T}_{i}}}]{}{\text{min}},\,\,\,\,j = \overline {1,2} , \\ \end{gathered} $
где X = (Mh, σp) – вектор измеряемых показателей качества; A1, A2 – весовые коэффициенты; ωi, Ti частота УЗ воздействия и температура при i-ом измерении; ξXj – функция чувствительности, характеризующая чувствительность α к изменению Xj образца; m – количество точек измерения;

(2)
${{\xi }_{{Xj}}} = \sqrt {{{{\left( {\sum\limits_{i = 1}^m {{{{\left. {\frac{{\partial {{X}_{j}}{\text{(}}{{\alpha }_{i}},{{c}_{i}}{\text{)}}}}{{\partial \alpha }}} \right|}}_{{{{{\alpha }}_{i}}}}}} } \right)}}^{2}} + {{{\left( {\sum\limits_{i = 1}^m {{{{\left. {\frac{{\partial {{X}_{j}}{\text{(}}{{\alpha }_{i}},{{c}_{i}}{\text{)}}}}{{\partial c}}} \right|}}_{{{{c}_{i}}}}}} } \right)}}^{2}}} ,$

α, с – коэффициент затухания и скорость УЗ, соответственно. Оценка чувствительности осуществлялась по отношению изменения Xj к изменению измеряемой величины [4].

Для поиска оптимальных условий измерений проведены экспериментальные исследования девяти образцов каучука СКС-30 трех марок: СКС-30АРКМ-15, СКС-30АРКМ-27, СКС-30АРКПН и трех партий (табл. 1) Проведение экспериментальных исследований заключалось в “прозвучивании” образцов эластомеров с помощью пьезокварцевых преобразователей, возбуждаемых генератором, регистрации прошедших через образец сигналов и расчете скорости звука с в образце и коэффициента затухания α (рис. 1).

Таблица 1.  

Показатели качества образцов каучука СКС-30

Марка Партия σр, МПа Mh, усл. ед.
1 СКС-30 АРКМ-15 1.1 28.4 50
2 СКС-30 АРКМ-15 1.2 25.9 46
3 СКС-30 АРКМ-15 1.3 26.2 51
4 СКС-30 АРКМ-27 2.1 22.4 51
5 СКС-30 АРКМ-27 2.2 21.9 49
6 СКС-30 АРКМ-27 2.3 22.3 52
7 СКС-30 АРКПН 3.1 28.8 53
8 СКС-30 АРКПН 3.2 28.2 52
9 СКС-30 АРКПН 3.3 28.5 50
Рис. 1.

Схема экспериментальной установки: 1 – генератор; 2 – термостат; 3 – пьезопреобразователь (излучатель); 4 – пьезопреобразователь (приемник); 5 – образец полимера; 6 – струбцина; 7 – двухканальный цифровой осциллограф; 8 – ЭВМ.

Для излучения и приема УЗ сигнала использовались ультразвуковые пьезоэлектрические преобразователи с резонансными частотами 0.6, 1.25, 2.5 МГц. Образцы выдерживались в термостате при температурах 293 и 373 К. При этом для каждого образца лабораторными методами проводились измерения σp с использованием разрывной машины РМИ-250 (ГОСТ ISO 37-2013) при температуре 293 К и Mh с использованием вискозиметра Муни ВМ-1 (ГОСТ 10722-76) при температуре 373 К и частоте вращения ротора 2 об./мин (табл. 1).

Оценка показателей качества осуществлялась по формулам (3), (4), выбор структуры которых обоснован в [5, 6]:

$Mh = {{Z}_{1}}{{\left\{ {\frac{{\rho \alpha {{c}^{3}}}}{{{{\omega }^{2}}{{{\left[ {1 + {{{\left( {{{\alpha c} \mathord{\left/ {\vphantom {{\alpha c} \omega }} \right. \kern-0em} \omega }} \right)}}^{2}}} \right]}}^{2}}}}} \right\}}^{{{{Z}_{2}}}}},$
(4)
${{\sigma }_{Р}} = P{{\left\{ {\frac{{\rho {{c}^{2}}{{\omega }^{2}}}}{{\alpha h}}\frac{{{{\omega }^{2}} - {{\alpha }^{2}}{{c}^{2}}}}{{{{{\left( {{{\omega }^{2}} + {{\alpha }^{2}}{{c}^{2}}} \right)}}^{2}}}}} \right\}}^{p}},$
где Z1, Z2, P, p – параметры, определяемые по экспериментальным данным [7], исходя из минимизации среднеквадратичного критерия отклонения Mh, σp измеренных эталонным и УЗ методом, ρ – плотность полимера.

В табл. 2 и 3 приведены погрешности расчетов по формулам (3), (4) и чувствительность измерений при различных частотах и температурах измерения. Графики ${{\sigma }_{Р}}\left( {\frac{{{{с}^{2}}}}{{\alpha h}}} \right)$ и $Mh\left( {\frac{{\alpha {{с}^{3}}}}{h}} \right)$ расчетных и экспериментальных данных представлены на рис. 2 и 3.

Таблица 2.  

Погрешности и чувствительность расчетов по (3) для каучука СКС-30

Частота измерения, МГц 0.6 0.6 1.25 2.5
Температура измерения, K 373 293 293 293
Максимальная ошибка, % 1.933 2.465 9.356 9.318
Средняя ошибка, % 0.952 1.438 4.373 3.518
Относительная чувствительность 0.159 0.192 0.033 0.017
Таблица 3.  

Погрешности и чувствительность расчетов по (4) для каучука СКС-30

Частота измерения, МГц 0.6 0.6 1.25 2.5
Температура измерения, К 373 293 293 293
Максимальная относительная погрешность, % 28.42 31.80 21.28 7.22
Средняя относительная погрешность, % 14.04 13.99 8.65 4.28
Относительная чувствительность 0.037 0.017 0.287 0.816
Рис. 2.

Рассчитанные по формуле (3) “–” и экспериментальные (×) значения вязкости по Муни для образцов каучука СКС-30. Условия эксперимента (а) 0.6 МГц, 373 К, (б) 0.6 МГц, 293 К, (в) 1.25 МГц, 293 К, (г) 2.5 МГц, 293 К.

Рис. 3.

Рассчитанные по формуле (4) “–” и экспериментальные (×) значения предела прочности при разрыве для образцов каучука СКС-30. Условия эксперимента (а) 0.6 МГц, 373 К, (б) 0.6 МГц, 293 К, (в) 1.25 МГц, 293 К, (г) 2.5 МГц, 293 К.

Анализ экспериментальных данных (табл. 2 и 3) показал, что минимальная погрешность измерений обеспечивается при следующих условиях: для оценки Mh – частота 0.6 МГц и температура 373 К, для оценки σр – частота 2.5 МГц и температура 293 К.

Разработанная методика может быть использована для оценки показателей качества полимеров на измерительных установках, реализующих различные температурно-частотные режимы.

Работа выполнена в рамках гранта программы “У.М.Н.И.К-2018”, г/к № 14279ГУ/2019 от 10.07.2019 г.