Известия РАН. Серия физическая, 2020, T. 84, № 11, стр. 1662-1666
Выбор температурно-частотных параметров ультразвукового контроля показателей качества эластомеров
С. Г. Тихомиров 1, *, С. Л. Подвальный 2, В. И. Ряжских 2, А. А. Хвостов 2, 3, А. В. Карманов 2
1 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
“Воронежский государственный университет инженерных технологий”
Воронеж, Россия
2 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
“Воронежский государственный технический университет”
Воронеж, Россия
3 Военно-учебно-научный центр военно-воздушных сил “Военно-воздушная академия
имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина”
Воронеж, Россия
* E-mail: tikhomirov_57@mail.ru
Поступила в редакцию 18.06.2020
После доработки 10.07.2020
Принята к публикации 27.07.2020
Аннотация
Рассмотрены методы косвенного ультразвукового контроля показателей качества эластомеров: предела прочности при разрыве и вязкости по Муни с учетом разработанной процедуры минимизации погрешности измерений. Ультразвуковым методом исследованы образцы каучука СКС-30. Определены оптимальные температурно-частотные условия измерений показателей.
Одним из перспективных методов оперативного измерения показателей качества полимеров является ультразвуковой (УЗ) метод. Однако в случае одновременного измерения нескольких показателей качества его практическое применение затруднено, так как возникает неоднозначность трактовки результатов при различных условиях измерений (частотах и температурах) [1]. При этом следует учитывать, что для полимеров выполняется принцип температурно-временной суперпозиции [2]. Так, уменьшение температуры на 5–7°C соответствует увеличению частоты внешнего воздействия на порядок [2]. Это связано, прежде всего, с особенностями строения полимерных цепей, которое обусловливает специфическое течение процессов отклика полимера на различные виды внешних воздействий, в том числе тепловых.
С учетом положений феноменологической релаксационной теории выявлено, что каждой структурообразующей единице объема полимера соответствует свой диапазон частот и времен релаксации в участке его релаксационного спектра [2, 3]. Кроме того, еще одной особенностью является тот факт, что этот участок смещается по оси частот (времен релаксации) с изменением температуры исследуемого образца.
Ранее предложены способы УЗ контроля таких показателей качества эластомеров, как предел прочности при разрыве σр и его вязкость по Муни Mh [5, 6]. Отмечено, что при изменении частоты и температуры при измерениях возникают существенные погрешности косвенной оценки этих показателей качества УЗ методом. В связи с этим для решения задачи косвенного контроля показателей качества разработана процедура минимизации погрешности измерений. Дискретный набор частот и температур исследований позволяет сформулировать задачу поиска оптимальной частоты как минимизацию критерия SХj, представляющего собой линейную суперпозицию квадрата ошибки измерения ${{\varepsilon }^{2}} = {{\left( {X_{j}^{{{\text{расч}}}} - X_{j}^{{{\text{эксп}}}}} \right)}^{2}}$ и чувствительности ξХj вида
(1)
$\begin{gathered} {{S}_{{Xj}}} = {{A}_{1}}\varepsilon _{{Xj}}^{2}\left( {{{\omega }_{i}},{{T}_{i}}} \right) + {{A}_{2}}\xi _{{Xj}}^{{ - 2}} \times \\ \times \,\,\left( {{{\omega }_{i}},{{T}_{i}}} \right)\xrightarrow[{{{{\omega }}_{i}},{{T}_{i}}}]{}{\text{min}},\,\,\,\,j = \overline {1,2} , \\ \end{gathered} $(2)
${{\xi }_{{Xj}}} = \sqrt {{{{\left( {\sum\limits_{i = 1}^m {{{{\left. {\frac{{\partial {{X}_{j}}{\text{(}}{{\alpha }_{i}},{{c}_{i}}{\text{)}}}}{{\partial \alpha }}} \right|}}_{{{{{\alpha }}_{i}}}}}} } \right)}}^{2}} + {{{\left( {\sum\limits_{i = 1}^m {{{{\left. {\frac{{\partial {{X}_{j}}{\text{(}}{{\alpha }_{i}},{{c}_{i}}{\text{)}}}}{{\partial c}}} \right|}}_{{{{c}_{i}}}}}} } \right)}}^{2}}} ,$α, с – коэффициент затухания и скорость УЗ, соответственно. Оценка чувствительности осуществлялась по отношению изменения Xj к изменению измеряемой величины [4].
Для поиска оптимальных условий измерений проведены экспериментальные исследования девяти образцов каучука СКС-30 трех марок: СКС-30АРКМ-15, СКС-30АРКМ-27, СКС-30АРКПН и трех партий (табл. 1) Проведение экспериментальных исследований заключалось в “прозвучивании” образцов эластомеров с помощью пьезокварцевых преобразователей, возбуждаемых генератором, регистрации прошедших через образец сигналов и расчете скорости звука с в образце и коэффициента затухания α (рис. 1).
Таблица 1.
Показатели качества образцов каучука СКС-30
№ | Марка | Партия | σр, МПа | Mh, усл. ед. |
---|---|---|---|---|
1 | СКС-30 АРКМ-15 | 1.1 | 28.4 | 50 |
2 | СКС-30 АРКМ-15 | 1.2 | 25.9 | 46 |
3 | СКС-30 АРКМ-15 | 1.3 | 26.2 | 51 |
4 | СКС-30 АРКМ-27 | 2.1 | 22.4 | 51 |
5 | СКС-30 АРКМ-27 | 2.2 | 21.9 | 49 |
6 | СКС-30 АРКМ-27 | 2.3 | 22.3 | 52 |
7 | СКС-30 АРКПН | 3.1 | 28.8 | 53 |
8 | СКС-30 АРКПН | 3.2 | 28.2 | 52 |
9 | СКС-30 АРКПН | 3.3 | 28.5 | 50 |
Рис. 1.
Схема экспериментальной установки: 1 – генератор; 2 – термостат; 3 – пьезопреобразователь (излучатель); 4 – пьезопреобразователь (приемник); 5 – образец полимера; 6 – струбцина; 7 – двухканальный цифровой осциллограф; 8 – ЭВМ.

Для излучения и приема УЗ сигнала использовались ультразвуковые пьезоэлектрические преобразователи с резонансными частотами 0.6, 1.25, 2.5 МГц. Образцы выдерживались в термостате при температурах 293 и 373 К. При этом для каждого образца лабораторными методами проводились измерения σp с использованием разрывной машины РМИ-250 (ГОСТ ISO 37-2013) при температуре 293 К и Mh с использованием вискозиметра Муни ВМ-1 (ГОСТ 10722-76) при температуре 373 К и частоте вращения ротора 2 об./мин (табл. 1).
Оценка показателей качества осуществлялась по формулам (3), (4), выбор структуры которых обоснован в [5, 6]:
(4)
${{\sigma }_{Р}} = P{{\left\{ {\frac{{\rho {{c}^{2}}{{\omega }^{2}}}}{{\alpha h}}\frac{{{{\omega }^{2}} - {{\alpha }^{2}}{{c}^{2}}}}{{{{{\left( {{{\omega }^{2}} + {{\alpha }^{2}}{{c}^{2}}} \right)}}^{2}}}}} \right\}}^{p}},$В табл. 2 и 3 приведены погрешности расчетов по формулам (3), (4) и чувствительность измерений при различных частотах и температурах измерения. Графики ${{\sigma }_{Р}}\left( {\frac{{{{с}^{2}}}}{{\alpha h}}} \right)$ и $Mh\left( {\frac{{\alpha {{с}^{3}}}}{h}} \right)$ расчетных и экспериментальных данных представлены на рис. 2 и 3.
Таблица 2.
Погрешности и чувствительность расчетов по (3) для каучука СКС-30
Частота измерения, МГц | 0.6 | 0.6 | 1.25 | 2.5 |
Температура измерения, K | 373 | 293 | 293 | 293 |
Максимальная ошибка, % | 1.933 | 2.465 | 9.356 | 9.318 |
Средняя ошибка, % | 0.952 | 1.438 | 4.373 | 3.518 |
Относительная чувствительность | 0.159 | 0.192 | 0.033 | 0.017 |
Таблица 3.
Погрешности и чувствительность расчетов по (4) для каучука СКС-30
Частота измерения, МГц | 0.6 | 0.6 | 1.25 | 2.5 |
Температура измерения, К | 373 | 293 | 293 | 293 |
Максимальная относительная погрешность, % | 28.42 | 31.80 | 21.28 | 7.22 |
Средняя относительная погрешность, % | 14.04 | 13.99 | 8.65 | 4.28 |
Относительная чувствительность | 0.037 | 0.017 | 0.287 | 0.816 |
Рис. 2.
Рассчитанные по формуле (3) “–” и экспериментальные (×) значения вязкости по Муни для образцов каучука СКС-30. Условия эксперимента (а) 0.6 МГц, 373 К, (б) 0.6 МГц, 293 К, (в) 1.25 МГц, 293 К, (г) 2.5 МГц, 293 К.

Рис. 3.
Рассчитанные по формуле (4) “–” и экспериментальные (×) значения предела прочности при разрыве для образцов каучука СКС-30. Условия эксперимента (а) 0.6 МГц, 373 К, (б) 0.6 МГц, 293 К, (в) 1.25 МГц, 293 К, (г) 2.5 МГц, 293 К.

Анализ экспериментальных данных (табл. 2 и 3) показал, что минимальная погрешность измерений обеспечивается при следующих условиях: для оценки Mh – частота 0.6 МГц и температура 373 К, для оценки σр – частота 2.5 МГц и температура 293 К.
Разработанная методика может быть использована для оценки показателей качества полимеров на измерительных установках, реализующих различные температурно-частотные режимы.
Работа выполнена в рамках гранта программы “У.М.Н.И.К-2018”, г/к № 14279ГУ/2019 от 10.07.2019 г.
Список литературы
Li Y.Y., Chang J.J., Huang L., Tang Y.H. // Materials. 2019. V. 12. № 18. Art. № 2948.
Малкин А.Я., Исаев А.И. Реология: концепции, методы приложения. СПб.: Профессия, 2010. 557 с.
Properties and behavior of polymers. Wiley, 2012. 1616 p.
Радкевич Я.М., Схиртладзе А.Г. Метрология, стандартизация и сертификация. Часть 1. Метрология. М.: Юрайт, 2018. 235 с.
Битюков В.К., Тихомиров С.Г., Хвостов А.А. и др. Способ ультразвукового контроля вязкости по Муни полимеров. Пат. РФ № 2319956, 2006.
Битюков В.К., Тихомиров С.Г., Хвостов А.А. и др. Способ ультразвукового контроля предела прочности при разрыве полимеров. Пат. РФ № 2319957, 2006.
Битюков В.К., Тихомиров С.Г., Хвостов А.А., Зайчиков М.А. // Мехатроника, автоматиз., упр. 2007. № 7. С. 55.
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Известия РАН. Серия физическая