Известия РАН. Серия физическая, 2021, T. 85, № 7, стр. 1025-1030

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время достоверно установлено, что на процесс твердения и упрочнения стареющих закаленных сплавов существенным образом влияют внешние воздействия – пластическая деформация, статическое и динамическое давление, ультразвуковое воздействие, корпускулярное облучение, малые добавки примесей и т.д. В последние годы наблюдается интерес к изучению влияния слабых магнитных полей на характеристики и свойства различных материалов. Под слабыми магнитными полями понимают поля с магнитной энергией порядка E_m ≈ μ_BB $ \ll $ kT (μ_B – магнетон Бора, B – индукция магнитного поля ∼1 Тл, k – постоянная Больцмана, T – абсолютная температура). Слабые магнитные поля могут влиять на микро- и макроскопические свойства различных диамагнитных материалов, и это получило название магнитопластического эффекта (МПЭ). Под действием магнитных полей изменяются микротвердость, внутреннее трение, предел прочности и другие макроскопические свойства [1–3] в ионных кристаллах, полупроводниках, металлах, молекулярных кристаллах, полимерах и т.д.

В [4] установлено, что при искусственном старении закаленного технического сплава бериллиевой бронзы БрБ-2 в постоянном магнитном поле (ПМП) увеличение микротвердости может достигать ~30%. Поскольку пластические свойства сплава при этом уменьшаются, наблюдаемый эффект можно определить как “отрицательный” МПЭ [1–3]. Интересно, что в импульсном магнитном поле (ИМП) с амплитудой 557.2 кА/м и частоте импульсов от 1 до 7 Гц старение сплава бериллиевой бронзы БрБ-2 при идентичных условиях приводит к “положительному” МПЭ, величина которого достигает ~20% [5]. Представляет интерес выяснение степени общности эффекта влияния наложения ИМП на свойства других металлических сплавов, в частности, на алюминиевый сплав Al–Si–Cu–Fe.

В связи с этим, целью данной работы является комплексное экспериментальное исследование влияния частоты ИМП на микроструктуру, микротвердость, параметры тонкой структуры и фазовый состав состаренного закаленного алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В табл. 1 представлены режимы термомагнитной обработки для алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe. Отжиг образцов проводился в ИМП и без него в вакуумной камере при давлении остаточных паров 10^–3 Па.

Ниже приводятся основные результаты, полученные комплексом следующих методов исследования: металлографического, рентгеноструктурного и рентгенофазового анализов и измерения микротвердости с компьютерной обработкой результатов измерений.

Металлографические измерения выполнены на оптическом металлографическом микроскопе МИМ–8М. Размер зерна определяли с помощью программы “ВидеоТестРазмер-5.0”. В табл. 2 представлены результаты расчета доли площади темных участков от общей площади металлографического шлифа, а на рис. 1 представлены типичные фотографии, снятые с поверхности образцов.

Рис. 1.

Типичные фотографии, снятые с поверхности образцов алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe (а – исходное состояние; б – закалка 535°C (2 ч) в воду 20°C; в – отжиг 4 ч, 0 кА/м; г – отжиг 4 ч, 557.2 кА/м, 6 Гц).

Микротвердость измеряли с помощью микротвердомера HAUSER при нагрузке 100 г и времени нагружения – 7 с. Каждое значение микротвердости получали усреднением по 30 измерениям. Относительная ошибка среднего значения микротвердости составила 1–3%.

Рентгеновский анализ проводили в СоK_α-излучении на дифрактометре ДРОН-2, оснащенном аппаратно-программным комплексом управления, регистрации и обработки результатов измерений. Режимы рентгеносъемки: анодный ток – 20 мА; напряжение на рентгеновской трубке – 30 кВ; скорость движения счетчика – 0.2 и 0.4°/мин; щели: 0.5–4–0.5. Относительная ошибка отдельного измерения параметра решетки составила 0.03%.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Металлографические исследования проводились на образцах алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe в исходном состоянии (состояние поставки), после закалки и отжига. На рис. 1 представлены типичные фотографии, снятые с поверхности образцов, а в табл. 2 – доля площади в %, приходящейся на темные участки, от общей площади металлографического шлифа.

В исходном состоянии (рис. 1а) на поверхности металлографического шлифа наблюдаются светлые и темные участки, которые идентифицируются как фазы α-твердого раствора на основе алюминия и кремния с элементами эвтектики (Al + Si). Согласно табл. 2 площадь, соответствующая темным участкам, составляет 48% общей площади. Структурные составляющие ярко выражены и имеют различную ориентировку по отношению к поверхности шлифа.

После закалки сплава (рис. 1б) структурные составляющие стали более округлой формы и равномерно распределились по поверхности шлифа. Площадь темных участков практически не изменилась и равна 51%.

Старение сплава без наложения поля длительностью 4 ч (рис. 1в) приводит к существенным изменениям микроструктуры сплава, темные участки на поверхности шлифа приобретают вытянутую форму, а их площадь значительно уменьшается по сравнению с закаленным состоянием и составляет 16% от общей площади.

При наложении ИМП на старение сплава длительностью 4 ч (рис. 1г) форма темных участков микроструктуры сплава по–прежнему остается вытянутой и приобретает игольчатую форму, а их площадь увеличивается и занимает от 37 до 49% поверхности шлифа. Таким образом, наложение ИМП на старение сплава приводит к увеличению площади темных структурных составляющих от 1.1 до 2.5 раз.

Результаты измерений влияния частоты ИМП на микротвердость алюминиевых сплавов представлены на рис. 2, из которого видно, что в закаленном состоянии среднее значение микротвердости составляет 610 МПа. После закалки значение микротвердости увеличилось и достигло своего значения 790 МПа. Полученное значение микротвердости согласуется с литературными данными [6], что свидетельствует о достоверности результатов настоящей работы.

Рис. 2.

Зависимость микротвердости алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe от частоты ИМП при времени старения 4 ч.

Старение при температуре 175°C и времени 4 ч приводит к увеличению микротвердости исследуемого сплава. Это объясняется тем, что при старении металлического сплава выделяются фазы (в частности, Mg₂Si), которые тормозят движение дислокаций и тем самым, приводят к возрастанию прочностных свойств сплава [7].

Наложение ИМП амплитудой напряженности 557.2 кA/м и частотой от 1 до 7 Гц длительностью 4 ч приводит к уменьшению микротвердости до 51%, при этом пластические свойства сплава возрастают. Наблюдается, так называемый, положительный магнитопластический эффект (МПЭ) [2–4]. Кроме этого, при частоте 2 и 7 Гц наблюдается максимальные значения микротвердости. Уменьшение микротвердости можно связать с тем, что при наложении ИМП структура сплава испытывает значительные изменения и становится более совершенной, однородной и менее искаженной, как показали результаты рентгенофазового анализа, приведенные ниже. Вследствие этого, движущие дислокации встречают на своем пути меньшее количество препятствий (фазы, границ зерен и т.д.), и сплав становится более пластичным.

В совокупности с данными металлографического анализа уменьшение микротвердости в ИМП можно объяснить следующем образом: при старении атомы кремния частично покидают α‑твердый раствор на основе алюминия (светлые участки), при чем этот процесс идет более интенсивно при наложении ИМП, так как площадь темных участков поверхности шлифа в ИМП больше, чем без него. В следствии чего, обедненные кремнием светлые участки металлографического шлифа становятся более мягкими, чем темные, в результате этого микротвердость сплава уменьшается.

Большую информацию о структуре исследуемого материала несут сведения о параметре решетки. В связи с этим, проведен рентгенографический анализ (РГА) образцов, отожженных в ИМП при частоте от 1 до 7 Гц и без него. На рис. 3 представлена частотная зависимость параметра решетки при температуре отжига 175°С и времени отжига 4 ч, построенная по результатам расчета по линии (311). Данные, полученные методом РГА, дают представление о полной картине изменения параметра решетки исследуемого материала.

Рис. 3.

Зависимость параметра решетки алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe от частоты ИМП.

Из рис. 3 видно, что после закалки от 535°С (2 ч) в воду, параметр решетки сплава больше параметра решетки чистого алюминия и составляет 4.054 Å; это связано с наличием в твердом растворе алюминия атомов кремния и магния, которые являются примесью внедрения и замещения, соответственно.

В процессе старения сплава происходит перераспределение атомов кремния между α-твердым раствором на основе алюминия и фазой кремния, в результате чего значения параметра решетки сплава увеличиваются по сравнению с закаленным состоянием, что наглядно видно на рис. 3.

Параметр решетки сплава, состаренного в ИМП, имеет тенденцию к уменьшению своего значения по сравнению с параметром решетки сплава, состаренного без поля. Однако анализ результатов позволил сделать вывод, что с изменением частоты ИМП в интервале от 1 до 7 Гц параметр решетки практически не изменяется.

Методом аппроксимации (рис. 4) было установлено, что значения средних размеров блоков когерентного рассеяния при наложении ИМП всегда больше, чем в его отсутствие, а значения величин относительных микродеформаций и плотности дислокаций при наложении поля ниже, чем значения, полученные без него. Это свидетельствует о том, что структура сплава при наложении ИМП становится менее искаженной, чем в его отсутствии.

Рис. 4.

Параметры тонкой структуры алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe (а – частотная зависимость среднего размера когерентно-рассеивающего блока; б – частотная зависимость величины относительной микродеформации; в – частотная зависимость плотности дислокаций).

Кроме этого, из рис. 2 и 4 видно, что наблюдается корреляция между частотными зависимостями микротвердости и частотными зависимостями параметров тонкой структуры, а именно: максимальным значениям микротвердости соответствуют минимальные размеры блоков когерентного рассеяния и максимальные значения плотности дислокаций и величин относительных микродеформаций.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Впервые выполнено комплексное экспериментальное исследование влияния ИМП амплитудой напряженности 557.2 кА/м в интервале частот от 1 до 7 Гц, времени старения 4 ч, температуре отжига 175°С на микроструктуру, микротвердость, параметра решетки, параметра тонкой структуры и фазообразования в алюминиевом сплаве Al–Si–Cu–Fe.

Металлографический анализ показал, что при наложении ИМП частотой от 1 до 7 Гц площадь темных структурных составляющих, соответствующих чистому кремнию с элементами эвтектики, увеличилась до 3 раз.

Наблюдается положительный МПЭ, приводящий к уменьшению микротвердости до 51%, при этом пластические свойства сплава возрастают.

Метод рентгенографического анализа показал, что наложение ИМП на старение алюминиевого сплава Al–Si–Cu–Fe не приводит к существенным изменениям параметра решетки, но наблюдается тенденция к его уменьшению по сравнению с параметром решетки сплава, состаренного без наложения магнитного поля.

Старение сплава в течение 4 ч без наложения ИМП значения средних размеров блоков когерентного рассеяния составляют порядка 74 нм, данный факт имеет большое научное и практическое значение для получения наноматериалов с заданными свойствами.

Обнаружено, что значения средних размеров блоков когерентного рассеяния при наложении ИМП всегда больше, чем в его отсутствие, а значения величин относительных микродеформаций и плотности дислокаций при наложении поля ниже, чем значения, полученные без него. Это свидетельствует о том, что структура сплава при наложении ИМП становится менее искаженной, чем в его отсутствии.

Наблюдается корреляция между частотными зависимостями микротвердости и частотными зависимостями параметров тонкой структуры, а именно: максимальным значениям микротвердости соответствуют минимальные размеры блоков когерентного рассеяния и максимальные значения плотности дислокаций и величин относительных микродеформаций.

Старение сплава без наложения ИМП приводит к уменьшению интенсивности до 2 раз и уширению всех линий (α-твердого раствора на основе алюминия, фазы Mg₂Si и чистого кремния), наблюдаемых на дифрактограммах. Это указывает о искаженности решетки, связанной с процессами старения и перестройкой структуры.

Наложение ИМП амплитудой напряженности 557.2 кА/м и частотой от 1 до 7 Гц длительностью 4 ч приводит практически всегда к увеличению интенсивности всех наблюдаемых линий до 4 раз (линий α-твердого раствора на основе алюминия, кремния и Mg₂Si) и уменьшению их полуширины, что свидетельствует о формировании более совершенной и однородной структуры.