Известия РАН. Серия физическая, 2022, T. 86, № 11, стр. 1584-1588

ВВЕДЕНИЕ

Одним из наиболее эффективных способов управления свойствами материалов является воздействие на них большими пластическими деформациями [1, 2]. В предыдущих работах [3, 4] нами были обнаружены эффекты влияния больших пластических деформаций на фазовые превращения и, как следствие, на механические и магнитные свойства металлических ферромагнитных материалов.

В данной работе эти исследования были продолжены, и было детально проанализировано влияние мегапластической деформации (МПД) путем кручения по высоким давлением (КВД) на эволюцию структуры и магнитных и механических свойств сплава Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅, состоящего из трех стабильных при комнатой температуре 3d‑ферромагнитных металлов. По своему химическому составу этот двухфазный сплав трехкомпонентной системы Fe₅₀(Co₅₀Ni_50 – x) в равновесном состоянии находится на границе двух фаз (ОЦК-фаза при Co > 25 ат. %) и ГЦК- фаза при Ni > 25 ат. %), что привлекает к нему особый интерес в связи с воздействием МПД. “Пограничный” сплав Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ обладает ярко выраженными магнитными свойствами [5]. Ряд исследований [6–8] демонстрируют влияние изменения характера структуры на ее магнитные и механические свойства, однако в них не обнаружено влияние возможных фазовых превращений, которые могут происходить под воздействием МПД. Поиску возможных фазовых превращений и их влиянию на структуру и свойства в “приграничном” двухфазном трехкомпонентном ферромагнитном сплаве Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ (смесь ОЦК- и ГЦК-фаз) под воздействием КВД посвящено данное исследование.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Образцы сплава Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ были выплавлены в вакуумной печи в виде стержней диаметром 8 мм. Далее из них были изготовлены диски толщиной 0.4 мм, которые были отожжены в атмосфере аргона при температуре 900°С в течение 10 ч с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 100 град/ч.

Для анализа характера структурно-фазовых превращений в изученном сплаве при МПД была использована камера Бриджмена. Эксперименты проводились на дискообразных образцах высотой 300 мкм и радиусом 5 мм при квазигидростатическом давлении 6 ГПа и количестве полных оборотов подвижной наковальни N = 1–4 при комнатной температуре.

Истинные логарифмические деформации для КВД расчитываются по формуле [9]:

где r – радиус дискообразного образца; h₀ и h – его высота до и после деформации соответственно; φ – угол поворота подвижной части наковальни. После КВД получали образцы без трещин с различными величинами больших пластических деформаций (e = 4.83–6.91).

Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре ДРОН-4 с использованием излучения СоК_α (λ = 1.79021 Å) и графитового монохроматора. Дифрактограммы получали по методу Брэгга–Брентано в интервале углов 2Θ – 120°, с шагом 0.1° и экспозицией 3 с. Анализ дифрактограмм проводили с использованием модифицированного метода Ритвельда, реализованного в программе Phan%. В качестве структурных параметров определяли кристаллоструктурный тип и параметры кристаллических решеток формирующихся фаз, а также значения параметра и средней величины упругих искажений кристаллической решетки после различных величин деформации в условиях МПД.

Изучение структуры исходных и деформированных образцов было выполнено на просвечивающем электронном микроскопе JEM-1400 при ускоряющем напряжении 120 кВ. Образцы после деформации в камере Бриджмена дополнительно механически утончяли до 30–40 мкм и затем проводили электрополировку.

Измерение удельной намагниченности насыщения M_s осуществляли при комнатной температуре, в экспериментах использовали вибрационный магнетометр VSM-250. Напряженность постоянного магнитного поля изменялась в пределах 80–640 кА/м с минимальным шагом 0.8 А/м. Калибровка прибора была проведена по эталонному образцу чистого никеля. Измерения микротвердости HV выполняли на микротвердомере LECO M 400A при нагрузке 50 г и времени нагружения 5 с.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

На рис. 1 представлены зависимости изменения параметра решетки а для γ-фазы (ГЦК) (а) и α-фазы (ОЦК) (б) при увеличении деформации (числа полных оборотов N). Как мы видим, уже в начале деформации значения a для обеих фаз резко уменьшаются. По мере дальнейшего увеличения N параметры решетки заметно снижаются (особенно в случае α-фазы). Такой же эффект наблюдался ранее [9, 10].

При дальнейшей деформации происходят фазовые превращения в материале, соотношения фаз меняются. В недеформированном состоянии доля γ-фазы составляет 35%, как видно на рис. 2. При увеличении N наблюдается исчезновение γ фазы и при двух оборотах ее не удается обнаружить с помощью рентгеноструктурного анализа.

Исчезновение γ-фазы так же можно наблюдать на снимках, полученных с просвечивающего электронного микроскопа. Начальное недеформированное состояние для γ-фазы показано на рис. 3. Видно, что с ростом N содержание γ-фазы уменьшается. На рис. 4 к γ-фазе относятся только наиболее яркие и большие зерна, в поле зрения их несколько. На рис. 5 зерно одно. Данные ПЭМ подтверждают результаты, полученные рентгенографией.

Об изменениях механических свойств материала, можно судить по характеру изменения твердости HV (рис. 6). Как видно из рис. 6, твердость резко повышается при значении N = 0.5 (половине) оборота. При дальнейшем увеличении N твердость изменяется незначительно. Такая же зависимость наблюдается для коэрцетивной силы H_c (рис. 7).

На рис. 8 показано изменение намагниченности насыщения при увеличении N. По виду зависимости от N = 0 до N = 1 можно сделать вывод, что значения намагниченности коррелируют с фазовым составом сплава. При наибольшем содержании γ‑фазы намагниченность насыщения наименьшая, но затем, пропорционально уменьшению содержания γ-фазы, возрастает.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

При изучении влияния КВД на сплав Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ были показаны процессы фазовых превращений γ–α, а также влияние деформации на механические и магнитные свойства.

В недеформированном состоянии в сплаве присутствует две фазы с разным типом решетки (γ-ГЦК, α-ОЦК). При увеличении длительности деформации кручением доля γ-фазы постепенно уменьшается и затем исчезает полностью. Это было показано с помощью ПЭМ и так же подтверждено рентгенострутурным анализом. Доля γ-фазы меняется от 35% в недеформированном состоянии до нуля. Полное исчезновение происходит при двух оборотах. На темнопольных снимках, полученных с помощью ПЭМ, видно постепенное уменьшение доли γ-фазы, проявляющееся в уменьшении количества зерен, попадающих в данном рефлексе в кадр.

Структурные и фазовые изменения влияют на механические и магнитные свойства сплава. Так твердость повышается практически в два раза уже с N = 0.5. Это происходит в результате повышения в материале внутренних напряжений. Подробнее это было описано нами в работе [10]. Так же уровень внутренних напряжений влияет на коэрцитивную силу. Ее зависимость, представленная на рис. 7, имеет такой же вид, как и зависимость твердости.

Дополнительно при изучении влияния КВД, было показано изменение значения намагниченности насыщения. При деформации в сплаве Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ намагниченность насыщения увеличивалась, и в процессе деформации ее значение так же изменялось. Это может быть связано с изменением фазового состава сплава в процессе кручения. Так же свой вклад может вносить изменение параметра решетки.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методами рентгеноструктурного анализа и ПЭМ, а также путем измерения микротвердости и коэрцитивной силы, исследованы особенности формирования структуры и свойства сплава Fe₅₀Co₂₅Ni₂₅ после мегапластической деформации при комнатной температуре в камере Бриджмена для различных значений числа оборотов подвижной наковальни (от 0.5 до 4). Показано изменение фазового состава сплава и γ–α превращения под действием деформации кручения. Обнаружено, что при продолжительной деформации γ-фаза полностью исчезает при 2 оборотах наковальни.

Продемонстрировано увеличение твердости и коэрцитивной силы, связанное с изменением внутренних напряжений в материале. После деформации при КВД оба показатели увеличились примерно в два раза. Также установлено влияние деформации на намагниченность насыщения. В результате изменения фазового состава и параметра решетки в процессе деформации кручением, намагниченность насыщения значительно увеличивается.