Проблемы машиностроения и надежности машин, 2021, № 6, стр. 96-104

Замена травмированных органов, частей человеческого тела на искусственные имплантаты, является высоко востребованным направлением в медицине, особенно в области эндопротезирования опорно-двигательного аппарата. Используемые при этом металлические материалы должны обладать широким спектром физико-механохимических и технологических свойств, определяющих их взаимодействие с живым организмом и возможность эффективного изготовления. К таким материалам относятся титановые сплавы, которые обладают высокой биосовместимостью, отличной коррозионной стойкостью и наиболее подходящими механическими характеристиками, что выгодно отличает их от других металлических материалов, используемых для протезирования [1].

Конечные свойства имплантата сильно зависят от технологических особенностей производства [1, 2]. Традиционные подходы к промышленному производству имплантатов основаны на методах обработки металлов давлением (прессование, прокатка, волочение, штамповка), которые, как правило, многооперационные и энергоемкие, ограничены деформируемостью заготовки и требуют промежуточных и финишных операций нагрева и формоизменения (лезвийная обработка, гибка) [3, 4]. Перечисленные недостатки существенно повышают себестоимость изделий, вызывают их окисление, требуют введения защитной атмосферы в технологическом процессе или дополнительных операций по удалению альфированного слоя с поверхности полуфабрикатов.

В последнее время внимание многих исследователей привлекает возможность применения электрического тока в процессах формоизменения металлических материалов на финишных стадиях обработки [5, 6]. Известно, что импульсный электрический ток в металлах сопровождается тепловым эффектом и, что не менее важно, электропластическим эффектом (ЭПЭ), о природе которого ведутся научные дискуссии [7]. Особенностью ЭПЭ является снижение напряжений течения материала без существенного нагрева при условии оптимизации вида и режимов тока применительно к конкретной схеме деформирования, материалу и его структуре. Особенно эффективным оказалось применение импульсного тока при производстве композитных биметаллических материалов [8]. Ряд исследователей обнаружили положительное влияние ЭПЭ в титановом сплаве Ti-6Al-4V на снижение пружинения [9].

Особенностью настоящей статьи является исследование влияния плотности и направления тока на тепловой эффект и механические свойства, при одинаковой длительности импульса и частоте при растяжении и изгибе титановых пластин из титана марки ВТ1-0 и Grade 4. Материал ВТ1-0 использован в качестве модельного элемента, для замены в дальнейшем на Grade 4, который отличается повышенной прочностью и в зарубежной практике применяется для изготовления имплантатов накостного остеосинтеза.

Цель работы – исследование электропластического эффекта при растяжении и изгибе медицинского титана и возможности применения импульсного тока в производстве медицинских имплантатов.

Материал и методы исследования. Материалом исследования служил отожженный технически чистый титан ВТ1-0 и его зарубежный аналог Grade 4 со средним размером зерен d = 20 мкм. Для испытаний на растяжение и трехточечный изгиб использовали образцы в форме проволоки размером 1 × 1 × 25 мм³ и плоские образцы размером 2.2 × 10 × 25 мм³, соответственно, для ВТ1-0 и Grade 4. Для технологических испытаний на Z-образный изгиб использовали пластины размером 2.5 × 8.5 × 70 мм³.

Испытания на растяжение и изгиб выполняли на горизонтальной испытательной машине И-5081 при скорости 1.1 мм/мин. Для испытаний на трехточечный изгиб использована оснастка, состоящая из пуансона с радиусом закругления 1 мм и углом 45° и раздвижных опор, расстояние между которыми было установлено L = 46 мм (рис. 1). Минимальный внутренний угол изгиба ограничен конструкцией оснастки и составляет 90°.

Использовали два режима электрического тока, который подводился от генератора импульсного тока к образцу, электрически изолированному от машины. Для растяжения вводились одиночные импульсы тока амплитудной плотностью j_а = 250 А/мм² и длительностью импульса τ = 110 мкс. Для изгиба применяли многоимпульсный электрический ток, который пропускали в двух направлениях: 1 – вдоль образца; 2 – перпендикулярно к образцу (рис. 1). Амплитудная плотность многоимпульсного тока j_а выбрана опытным путем исходя из минимизации критической плотности возникновения ЭПЭ ~10–1000 А/мм² [10] и температуры нагрева (<300°C) для предотвращения образования окалины.

Использовали следующие режимы многоимпульсного тока: j_а = 12, 18 и 24 А/мм²; частота ν = 1 кГц; длительность импульса τ = 110 мкс. Скважность (отношение периода к длительности импульса) составляла 9.1. Контроль температуры осуществляли в точке контакта образца и пуансона хромель-алюмелевой термопарой UT321 с точностью ±5°С. Для построения кривых “напряжение изгиба–деформации” прилагаемую нагрузку и перемещение пересчитывали в напряжения и деформации по формулам [11]

где F – нагрузка, Н; L – расстояние между опорами; b, h – ширина и толщина образца, мм; k – перемещение пуансона, мм.

Для испытаний на Z-изгиб на горизонтальную разрывную машину И-5081 устанавливалась специальная оснастка (рис. 2), состоящая из Z-образных пуансона и матрицы, к которым подводился многоимпульсный электрический ток амплитудной плотностью  j_а = 82 А/мм² с длительностью импульса τ = 110 мкс и частотой 1 кГц. Величина плотности тока выбрана максимально возможной, при которой температура заготовки не превышает 300°C.

Для апробации технологических режимов с использованием импульсного тока был разработан и изготовлен штамп, повторяющий форму готового имплантата, который устанавливался через переходники на горизонтальную испытательную машину И-5081. Переходники были изолированы от машины через диэлектрические вставки. К переходникам подведены шины от генератора импульсного тока. Направление импульсного тока было перпендикулярно пластине и совпадало с направлением перемещения штампа.

Экспериментальные результаты. ЭПЭ при растяжении. На рис. 3 показаны кривые напряжение-деформация технически чистого титана ВТ1-0 без тока (кривая 1) и с током в форме одиночных импульсов (кривая 2). На кривой 2 наблюдаются скачки напряжения с амплитудой 15–40 МПа, соответствующие каждому импульсу тока. Видно, что введение импульсов тока привело к повышению деформационного упрочнения, предела прочности на 20 МПа и относительного удлинения на 15% по сравнению с образцом, испытанным без тока. Характерной особенностью обеих кривых является высокое равномерное удлинение без формирования шейки.

Отметим, что температуры образцов при растяжении с током и без тока практически не отличались от комнатной.

ЭПЭ при трехточечном изгибе. Двухкратное повышение плотности многоимпульсного тока, направленного вдоль образца, привело к трехкратному уменьшению напряжений и сдвигу максимума напряжений в сторону больших деформаций. Изменение направления тока с продольного к поперечному при одинаковой плотности тока 18 А/мм² способствовало дополнительному снижению напряжений изгиба. В процессе изгиба температура изменялась на 5–10°С но не превышала 180°С. Еще одной особенностью кривых изгиба является короткая стадия равномерной деформации, на которой с увеличением плотности тока коэффициент деформационного упрочнения резко уменьшается, а условный предел текучести заменятся на физический. В Grade 4 все образцы без тока и с током выдержали изгиб без появления трещин и разрушения. Внутренний угол изгиба и деформация составили 90° и 14% (рис. 4, табл. 1).

Z-образный изгиб и его применение для изготовления медицинских имплантатов. Для отработки операции изгиба титановых имплантатов была проведена апробация гибки Z-образного участка (рис. 5, зоны 2, 3) углообразной пластины для остеосинтеза проксимального отдела бедренной кости. Данный имплантат разработан в ФГУ “НИДОИ им. Г.И. Турнера” и используется для коррекции шеечно-диафизарного угла у детей. В своем основном исполнении имплантат изготавливается из стали 12Х18Н10Т, которую планируется заменить на титан, имеющий лучшую биосовместимость и механические свойства.

На основе результатов испытаний на трехточечный изгиб разработана лабораторная технология и оснастка, которые были использованы для формообразования данного имплантата. На рис. 6 показаны кривые нагружения Z-изгибом имплантата из Grade 4 без тока (кривая 1) и с многоимпульсным током (кривая 2). На упругом участке без использования многоимпульсного тока напряжение быстро растет до достижения предела текучести, после чего наступает стадия пластического течения с низким деформационным упрочнением, которая заканчивается образованием трещины (рис. 6б). В связи с эффектом пружинения геометрия Z-образного участка полностью не формируется.

Испытание с использованием многоимпульсного тока (кривая 2) отличалось тем, что рост упругих напряжений происходил значительно медленнее до практически полного смыкания пуансона с матрицей и формирования Z-зоны. Трещины в данном случае отсутствовали, геометрия пластины полностью сформировалась практически при минимальном пружинении.

Температура образца при изгибе на боковой кромке заготовки не превышала 270°С, а образование пленки в виде следов побежалости наблюдалось на плоскости заготовки, находившейся непосредственно в зоне деформации на внутренней поверхности штампа.

Обсуждение. Введение одиночных импульсов тока приводит к появлению на кривой растяжения скачков напряжения, обусловленных ЭПЭ. Поскольку температура образца в процессе растяжения существенно не отличалась от комнатной, можно утверждать, что ЭПЭ является атермическим и не связан с тепловым эффектом тока. Необычным фактом является наблюдающееся деформационное упрочнение. Его возможными причинами могут быть малоцикловая усталость с малой амплитудой напряжений и залечивание микродефектов [6]. Несимметричная форма скачка напряжения связана с различной скоростью действующих механизмов – открепления дислокаций от препятствий под действием импульса электронов проводимости (спад напряжений) и их последующим размножением (рост напряжения). Значительное увеличение относительного удлинения, возможно, объясняется релаксацией дефектной структуры, вызванной микротоками на поверхности образца и залечиванием микротрещин [6, 12].

Обнаружение значительного снижения напряжений при трехточечном изгибе с повышением амплитудной плотности тока невозможно объяснить только тепловым эффектом тока. Сравнивая полученные результаты и справочные данные [13] можно утверждать, что температурное снижение предела прочности Grade 4 в интервале температур 20–250°С заметно меньше наблюдаемого в эксперименте. Снижение напряжений изгиба является результатом совместного действия теплового и электропластического эффектов, при этом вклад последнего в 2–3 раза выше. Изменение направления тока в образце от продольного к поперечному также способствует уменьшению напряжения изгиба. Данный факт объясняется усилением локального разогрева в месте электрического контакта пуансона с образцом при поперечном направлении тока. Эту особенность важно учитывать при практическом применении метода, что позволяет подводить ток непосредственно к оснастке, а не к заготовке при продольном подключении.

Смещение максимума напряжений в сторону больших деформаций, наблюдаемое на кривых 3, 4, 5 (рис. 4), связано с процессом срыва дислокаций с локальных стопоров при меньшем механическом напряжении. Этот эффект является позитивной особенностью воздействия импульсного тока, стимулирующего процесс равномерной деформации и деформируемости в целом. Ток плотностью 18 А/мм² и выше приводит к появлению физического предела текучести. Это явление можно объяснить триггерным эффектом многоимпульсного тока, который стимулирует отрыв дислокаций от примесных атомов в Grade 4. Отсутствие второй фазы в нелегированном титане Grade 4 также благоприятно влияет на подвижность дислокаций, которые не встречают дополнительных препятствий [14].

Изменение температуры на 5–10°С объясняется уменьшением площади поперечного сечения, а также трением, в результате которого сдиралась оксидная пленка в зоне пятна контакта [15].

Наличие следов побежалости при Z-образном изгибе на поверхности, находившейся непосредственно в зоне деформации при температуре на боковой кромке в 270°С, связано с низкой теплопроводностью титана и, как следствие, неравномерностью распределения температур в объеме заготовки [12]. Наблюдаемая разница между величиной напряжения при трехточечном и Z-образном изгибе обусловлена различной методикой подсчета. В первом случае напряжение посчитано через момент сил, во втором как отношение усилия к площади поперечного сечения. Поэтому прямое сравнение напряжений не может быть корректным.

Практическая реализация. В результате анализа результатов испытаний трехточечного и Z-образного изгиба была скорректирована величина плотности тока для формообразования пластин-имплантатов. Она была больше, чем в трехточечном изгибе, и меньше, чем в Z-образном изгибе, и составила 45 А/мм² при сохранении длительности импульса 110 мкс и частоты тока в 1 кГц.

Заготовка выполнена в форме углообразной пластины толщиной 2 мм и шириной 10 мм. Основные размеры и форма пластины показаны на рис. 5. Заготовка получена методом электроэрозионной резки и фрезерной обработки.

Самым сложным для формообразования является Z-образный участок, формируемый гибами 1 и 2, где и происходят наибольшие пластические деформации (рис. 5). В зоне гибки заготовки пластина имеет плоскую прямоугольную форму площадью поперечного сечения S = 20 мм². Поверхность образцов предварительно не обрабатывалась, микроструктура равноосная, размер зерен равен 25 мкм (рис. 7).

Пластина установилась на оснастку и нагружалась предварительным натягом так, чтобы возникал наилучший механический и электрический контакт. В результате последующего введения многоимпульсного тока пластина нагревалась до 270°С и производилось нагружение. Процесс стабильно воспроизводился на партии пластин из 10 штук. Косвенным свидетельством отсутствия повышенной температуры в процессе изгиба служило отсутствие цветов побежалости, проявляемых при температуре выше 300°С. На рис. 8 показаны заготовки изогнутых пластин после операции сверления отверстия (рис 8а) и готовые имплантаты (рис 8б).

Микроструктура зоны Z-образного изгиба (рис. 7б) свидетельствует об уменьшении размера зерна до 10 мкм, возможно связанным с динамической рекристаллизацией в результате “теплой” деформации изгиба.

Выводы. 1. Введение одиночных импульсов тока при растяжении способствует одновременному повышению прочности и пластичности ВТ1-0, что не может быть следствием только теплового действия тока. 2. Значительное снижение напряжений изгиба в Grade 4 с повышением амплитудной плотности импульсного тока свидетельствует о действии электропластического эффекта, относительный вклад которого равен или больше теплового действия тока. 3. Смена направления импульсного тока в образце от продольного к поперечному дополнительно снижает напряжение изгиба. 4. Повышение амплитудной плотности тока при изгибе сопровождается появлением физического предела текучести. 5. Определенные режимы тока и разработанная оснастка могут быть использованы для промышленного производства имплантатов из Grade.