Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2019, № 1, стр. 92-97

ВВЕДЕНИЕ

В работах [1–10] былo использованo ударно-волновое воздействие (УВВ) для увеличения плотности критического тока в композитных ВТСП-лентах YBCO(123) и Вi(2223). В основу данных исследований положен эффект образования точечных дефектов – вакансий и межузельных атомов (коллективных пар Френкеля) на фронте ударных волн при их прохождении через металлические мишени [11, 13]. Концентрация образующихся вакансий многократно превышает концентрацию термических вакансий, присутствующих в сверхпроводнике при выбранной температуре эксперимента [14]. Кроме появления вакансий при нанесении ударов ускоряются диффузионные процессы за счет возникающих при прохождении ударных волн избыточных термодинамически неравновесных дефектов, а также, возможно, за счет образующихся дислокационных петель внедрения. Все эти исследования [14, 15] дают основание предполагать, что при воздействии на ВТСП ударных волн большой мощности можно ожидать существенных изменений сверхпроводящих характеристик как за счет создания равновесных структурно-фазовых состояний, так и за счет образования дислокационных петель внедрения и вакансионных пор, которые являются эффективными центрами пиннинга [15]. Интерес к данным исследованиям постоянно растет, поскольку этот способ дает реальный шанс улучшить сверхпроводящие характеристики ВТСП.

Целью настоящей работы было изучение влияния энергии нанесения ударов (анодом установки ПФ) на критический ток в поперечном и параллельном магнитном поле 2–9 Тл, на микроструктуру, гомогенность и химический состав сверхпроводящих прослоек.

МАТЕРИАЛЫ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Для исследования были выбраны образцы 14-жильных лент MgB₂, произведенных с использованием метода порошковой технологии фирмой Columbus Superconductor (Италия). Сверхпроводящие прослойки легированы углеродом и кислородом. Эксперименты проводились на лентах толщиной 0.65 мм, шириной 3.75 мм и длиной 35–40 мм. Сверхпроводящие прослойки MgB₂ заключены в композиционную оболочку из железа и никеля. В сердцевину ленты для стабилизации сверхпроводящего состояния введена медь.

Ударные волны, воздействовавшие на изучаемые образцы лент MgB₂, генерировали на установке “Плазменный фокус” (установка Тюльпан ПФ-4) в Физическом институте им. П.Н. Лебедева РАН. Схема установки и фотография плазменной струи в разрядном пространстве представлены на рис. 1 и 2. Ударные волны генерировались при ударе плазменной струи о материал мишени. Источником ударных волн являлась мишень (тонкая фольга из молибдена), установленная на пути плазменной струи. Максимальная запасенная энергия в конденсаторном накопителе достигает 4 кДж, а в плазменной струе, ударяемой по мишени – порядка 100 Дж. Время ee воздействия на мишень составлялo 10^–7 с. Плотность потока энергии на мишени достигала ~10⁹ Вт/см², скорость плазменной струи ~10⁷ см/с.

Рис. 1.

Схема установки кумулятивного плазменного воздействия.

Рис. 2.

Фотография плазменной струи в разрядном пространстве.

Рабочую камеру заполняли аргоном при давлении 1.5 Торр. Молибденовая мишень, устанавливаемая перед исследуемым ВТСП образцом, являлась как источником ударных волн, так и защитой от прямого воздействия на образцы плазмы. От прямого термического воздействия плазменного импульса поверхность исследуемых образцов лент защищали фольгой из молибдена толщиной 0.2 мм, которая одновременно являлась как мишенью для плазменной струи, так и источником ударных волн. Для выравнивания ударной энергии на поверхности образца генерируемые в мишени ударные волны пропускали через тонкий (~1 мм) слой эпоксидной смолы, заполняющий зазор между мишенью и сверхпроводящей лентой. Чтобы предотвратить смещение, образцы фиксировали в кювете из стали, в которой имелось отверстие диаметром 10 мм, через которое струя плазмы попадала на мишень. Такая конструкция позволила равномерно передавать давление в объем образца и защитить поверхность исследуемых образцов от температурного перегрева и разрушения.

Применительно к лентам MgB₂ длина зоны воздействия ударных волн была равна 10 мм. Энергия ударов менялась за счет изменения расстояния меду анодом ПФ и ВТСП образцом. Расстояние от анода установки ПФ до поверхности лент составляло 25, 30, 35 и 40 мм. Количество ударов изменяли от трех до пяти. Все удары наносили перпендикулярно поверхности ленты только с одной стороны. Временнóй интервал между ударными импульсами составлял 1.5 мин.

Критические токи и вольт-амперные характеристики (ВАХ) лент в исходном состоянии и после ударных воздействий были измерены в Международной лаборатории сильных магнитных полей и низких температур в г. Вроцлаве (Польша) на биттеровском магните в поперечных и параллельных магнитных полях 2–9 Тл при температуре 4.2 К, а также в НИЦ “Курчатовский Институт”. Температура сверхпроводящего перехода Т_с была определена на установке измерения магнитной восприимчивости в переменных магнитных полях.

Микроструктура поперечного и продольного сечений исходных лент и после нанесения ударов была изучена при различных увеличениях в растровом электронном микроскопе (РЭМ) EVA-40 фирмы ZEISS. Элементный состав сверхпроводящих прослоек в объеме керамики и на границах раздела с металлической оболочкой (железом) исследован в растровом электронном микроскопе JSM-35 с приставкой Link, рентгенофазовый анализ слоев ВТСП проведен на дифрактометре Ultima IV фирмы Rigaku.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 3а представлено РЭМ-изображение отдельных фрагментов поперечного сечения композиционной ленты МgВ₂ в исходном состоянии. Видны узкие прослойки легированного соединения МgВ₂ в сложной композиционной оболочке из железа, никеля и в середине меди. Не все прослойки одинаково плотные. При шлифовке и полировке из них неравномерно выкрашивается порошок. При высоком разрешении (×3000) (рис. 3б, 3в) в структуре выделяются грубые конгломераты зерен и крестообразные трещины. При шлифовке и полировке в обойме со сплавами Вуда в промежутках между зернами МgВ₂ наблюдаются компоненты, содержащиеся в сплаве Вуда (свинец, олово, цинк). Это установлено в результате микроанализа светлых выделений, наблюдаемых в микроскопе с высоким разрешением (рис. 3в).

Рис. 3.

РЭМ-изображения поперечного сечения исходной ленты МgВ₂: а – полное сечение; б – фрагмент структуры при увеличении ×283; в – при увеличении ×3000.

После воздействия ударными волнами структура прослоек существенно изменяется. Во-первых, зерна прослойки МgВ₂ подвергаются заметной сегрегации, исчезают крупные трещины. Материал прослоек при шлифовке и полировке практически не высыпается, исчезают светлые выделения, граница раздела с металлической оболочкой (железом) становится более ровной (рис. 4б). Во-вторых, увеличивается плотность, и становятся заметными равномерно распределенные округлые выделения размерами несколько микрон (рис. 4б, 4в).

Рис. 4.

РЭМ-изображения поперечного сечения ленты МgВ₂ после ударно-волнового воздействия: а – полное сечение; б – при увеличении ×283; в – при увеличении ×3000.

Химический состав прослоек в исходном состоянии и после ударно-волнового воздействия на расстоянии 25 мм (пять ударов) по данным микроанализа (по пяти спектрам в различных зонах прослоек) представлен в табл. 1 и 2. Видно, что в прослойках МgB₂ распределение двух основных компонентов (бора и магния) и легирующих компонентов (углерода и кислорода) неоднородное. В то же время в образце после ударно-волнового воздействия заметно снижается содержание углерода и кислорода, и это приводит к увеличению процентного содержания магния и бора. При сравнении средних показателей по пяти спектрам концентрация бора и магния после ударов, соответственно, увеличивается (от 13.06 до 37.32 мас. % и от 24.78 до 27.32 мас. %), а концентрация углерода и кислорода уменьшается (от 36.27 до 26.26 мас. % и от 25.87 до 9.09 мас. %). Связано это может быть с тепловым воздействием плазмы и с различной степенью загрязнения поверхности шлифов прослоек МgВ₂ в процессе их полировки. Равномерность распределения всех элементов (гомогенность) в исследуемых спектрах после ударного воздействия возрастает. Указанные структурные превращения и изменения химического состава являются основными причинами увеличения токонесущей способности лент МgВ₂, подвергнутых ударам (рис. 5 и 6). При анализе ВАХ лент после ударов на расстоянии 25 мм (пять ударов), критический ток в поперечном магнитном поле 3 Тл достигает более 100 А, а в исходном образце (рис. 6) критический ток в указанном поле равен 25 А. Наиболее заметна разница критических токов в магнитном поле 2 Тл. Критический ток в исходной ленте равен 150 А, а после ударов на расстоянии 45 мм он достигает 225 А. С понижением магнитного поля при величинах индукции менее 2 Тл по данным экстраполяции эта разница должна возрастать и дальше. Однако из-за отсутствия более мощного источника постоянного тока измерения критических токов в полях ниже 2 Тл на данном этапе не проведены.

Рис. 5.

Вольт-амперные характеристики ленты МgB₂ после ударно-волнового действия на расстоянии 25 мм (пять ударов). Измерения проведены при 4.2 К в поперечном магнитном поле: 3 (1); 4 (2); 5 (3); 6 (4); 8 (5); 9 Тл (6).

Рис. 6.

Зависимость критического тока от индукции поперечного магнитного поля для лент МgВ₂ в исходном состоянии (1) и после ударного воздействия на расстоянии 45 мм (2) (один–три удара) и 40 мм (3) от анода (три–пять ударов). Измерения проведены при температуре 4.2 К.

В параллельном магнитном поле до 4 Тл величина критического тока заметно выше, чем в поперечном поле, в интервале 5–9 Тл критический ток с изменением расстояния между образцом и плазменным анодом (от 25 до 40 мм) при нанесении пяти ударов изменяется мало (рис. 7). С понижением индукции магнитного поля до 4 Тл критический ток лент после ударов на расстоянии 25 мм заметно выше (120 А), чем при ударах на расстояниях 35 и 40 мм (100 А). При сравнении с исходным образцом эта разница в критических токах становится более очевидной.

Рис. 7.

Зависимость критического тока от индукции продольного магнитного поля для лент МgВ₂ после ударного воздействия на расстоянии: 25 (1); 35 (2); 40 мм (3) (пять ударов). Измерения проведены при температуре 4.2 К.

По данным измерений магнитной восприимчивости в переменном магнитном поле с частотой 23 Гц образца ленты в зоне удара температура сверхпроводящего перехода оказалась равной 40.8 К (рис. 8) и превосходит Т_с, известные в литературе, более чем на 1 К. Тем самым подтверждается положительный эффект ударно-волнового воздействия.

Рис. 8.

Температурная зависимость комплексной магнитной восприимчивости χ ленты МgВ₂ в исходном состоянии (1, 2) и после ударно-волнового воздействия (3, 4) (расстояние от образца до анода 30 мм, пять ударов): 1, 3 – действительная часть; 2, 4 – мнимая часть.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Значительное повышение критического тока композиционных лент на основе соединения MgB₂ в поперечном и параллельном магнитном поле в интервале 2–5 Тл достигнуто в результате ударно-волнового воздействия на расстоянии 25–45 мм от анода.

Повышение критического тока и Т_с объясняется возрастанием плотности сверхпроводящих прослоек, грануляцией зерен, упрочнением связей между зернами на границе раздела с металлической оболочкой, изменением химического состава и формированием эффективных центров пиннинга под действием волновых ударов.

БЛАГОДАРНОСТИ

Работа выполнена при поддержке гранта РНФ № 16-12-10351.