Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2021, № 4, стр. 25-30

Особенности структурных изменений в поверхностных слоях ванадия в условиях раздельного и последовательного воздействия ионов гелия и импульсного лазерного излучения

И. В. Боровицкая a*, С. Н. Коршунов b, А. Н. Мансурова b**, Г. Г. Бондаренко cd, А. И. Гайдар d, Е. Е. Казилин a, В. В. Парамонова a

a Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН
Москва, Россия

b Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”
119334 Москва, Россия

c Национальный исследовательский университет “Высшая школа экономики”
101000123182 Москва, Россия

d Научно-исследовательский институт перспективных материалов и технологий
115054 Москва, Россия

* E-mail: symp@imet.ac.ru
** E-mail: ang.2008@mail.ru

Поступила в редакцию 22.02.2020
После доработки 20.05.2020
Принята к публикации 25.05.2020

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследованы изменения морфологии поверхности ванадия в результате отдельного и последовательного воздействия ионов гелия (энергия составляла 30 кэВ, доза – 1.0 × 1022 м–2, плотность потока ионов – 4.8 × 1018 м–2 · с–1, температура ~ 500 К) и мощного импульсного лазерного излучения в режиме модулированной добротности (плотность мощности q = 1.2 × 1012 Вт/м2, длительность импульса τ0 = 50 нс, число импульсов N варьировалось от 1 до 4). Установлено, что результат воздействия лазерного облучения на образцы ванадия до и после ионной имплантации идентичен (образование лунки, окруженной бруствером, возникшим при выплеске расплавленного металла), причем в случае предварительного внедрения гелия в материал выплеск металла более интенсивен. Имплантация гелия в образцы вызывает радиационный блистеринг, и последующее воздействие лазерных импульсов увеличивает эрозию материала в зоне, расположенной непосредственно за бруствером (увеличение числа отшелушенных слоев, слияние блистеров и т.д.), что, вероятно, обусловлено достаточно высокими температурами и термическими напряжениями в этой области (даже после прекращения действия лазерного импульса). В условиях работы реактора – это может привести к увеличению загрязнения плазмы. Показано, что разрушения мишени внутри лунки для исходных образцов ванадия характеризуются наличием редких трещин, волнообразных и капельных структур, наплывов, тогда как для образцов, предварительно облученных гелием, наряду с указанными изменениями, внутри лунки не обнаружены трещины, но наблюдаются участки с кипением материала.

Ключевые слова: ванадий, ионы гелия, морфология поверхности, импульсное лазерное облучение, повреждаемость, растровая электронная микроскопия, синергетические эффекты.

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время для обработки поверхности материалов с целью моделирования воздействия возможных срывов плазмы в установках термоядерного синтеза, широко применяется лазерное излучение. Кроме того, особое внимание уделяется исследованию совместного влияния облучений разного типа, которые будут наблюдаться в реальных условиях работы реактора, когда весьма существенными могут оказаться синергетические эффекты [17].

Целью данной работы было выявление закономерностей изменения морфологии поверхности образцов при последовательном облучении ионами Не+ и мощными лазерными импульсами на примере ванадия, являющегося основой ряда малоактивируемых сплавов, разрабатываемых для применения в качестве конструкционных и функциональных материалов в установках термоядерного синтеза. Для выявления синергетического эффекта в изменении морфологии поверхности мишени при совместном воздействии ионов гелия и импульсного лазерного излучения исследовалось также раздельное влияние этих видов обработки на образцы.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Образцы были вырезаны из холоднокатаного листового ванадия марки ВНМ-1 (V – основа, примеси внедрения, мас. %: C – 0.021, N – 0.003, O < 0.025) толщиной ~1 мм. Для подготовки поверхности образцов применялись стандартные процедуры полировки.

Эксперименты по имплантации ионов He+ в ванадий проводились на ускорителе с масс-сепарацией ионов ИЛУ (НИЦ “Курчатовский институт”) [8]. Энергия ионов гелия составляла 30 кэВ, доза – 1.0 × 1022 м–2 при плотности потока ионов 4.8 × 1018 м–2 · с–1. Температура мишеней в процессе облучения равнялась ~500 К.

Лазерное облучение образцов осуществлялось в вакууме с использованием установки ГОС 1001 в режиме модулированной добротности (МД) с плотностью мощности потока q, равной 1.2 × × 1012 Вт/м2, длительностью импульса τ0 = 50 нс, числом импульсов от 1 до 4.

Топографию поверхности образцов исследовали до и после облучения в растровом электронном микроскопе EVO 40 фирмы Zeiss.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1 представлен типичный характер разрушения поверхности исходного ванадия (рис. 1а) и ванадия, предварительно облученного ионами гелия (рис. 1б), в результате воздействия лазерного излучения в вакууме в режиме модулированной добротности с плотностью мощности потока q, равной 1.2 × 1012 Вт/м2, длительностью импульса τ0 = = 50 нс.

Рис. 1.

Типичный характер разрушения поверхности образцов ванадия после воздействия лазерного излучения (1 имп.) в режиме модулированной добротности: а – исходного (отожженного) ванадия, б – предварительно облученного ионами гелия.

Из анализа рис. 1 следует идентичность характера разрушения мишеней: образование лунки и бруствера вокруг нее. Процесс разрушения металлов при мощном импульсном лазерном облучении рассмотрен в ряде работ [913]. Однако полной соответствующей теоретической модели процесса до сих пор не создано из-за многообразия и крайней сложности одновременно протекающих процессов. Тем не менее, из литературных данных известно, что при воздействии коротких лазерных импульсов на металлы при мощности выше 1010 Вт/м2 происходит испарение материала мишени (так как энергия излучения выделяется в малом объеме за короткий промежуток времени) и формирование парового облака, направленного навстречу лазерному лучу. Это приводит к ионизации пара и образованию плазменного облака. Плазменное облако за время импульса не успевает отойти от мишени и передает тепло образцу как за счет теплопроводности, так и за счет излучения из плазмы. В результате наблюдается появление расплавленного слоя материала и образование лунки. Струя парожидкостной смеси плавит и размывает стенки лунки, увеличивая ее диаметр. Расплавленный металл выбрасывается наружу и (застывая) образует бруствер, выходящий из лунки и несколько приподнятый над поверхностью металла, который заканчивается остроконечными выплесками – языками. Часто на их концах, а также на поверхности образца за бруствером наблюдаются сферические капли застывшего металла (рис. 1).

Жидкая фаза, составляющая в продуктах разрушения значительный объем, вытесняется из лунки избыточным давлением вылетающего с большой скоростью металлического пара, причем плавление и вымывание жидкого металла из лунки к концу процесса воздействия излучения становится основным механизмом разрушения [10, 12]. К факторам, способствующим возникновению выплеска и обусловливающим существенную его роль в процессе разрушения, следует отнести наличие в металлах значительных количеств растворенных газов. Быстрый нагрев вызывает их выделение, что обуславливает вскипание и более интенсивный выплеск материала мишеней, в частности, в области бруствера. Важно отметить, что наличие дополнительно имплантированного гелия может усилить этот процесс (рис. 1б). Используя рис. 1б, можно также оценить размер лунки, который составляет ~1 мм, и общий размер разрушения ~2.8 мм.

На рис. 2 показаны капли застывшего металла, которые образуются на разрушенной поверхности образцов, причем некоторые из них кристаллизуются подобно спирали. Механизм образования таких структур не совсем ясен, но их наблюдали также на поверхности ванадия под воздействием импульсных потоков высокотемпературной дейтериевой плазмы и ионов дейтерия на установке Плазменный фокус [14]. В работе [14] высказывается предположение, что образование подобных капельных структур происходит в жидком состоянии, когда на вершинах волн металл закручивается по спирали, а при сверхбыстрой кристаллизации эти конфигурации фиксируются. В случае, представленном на рис. 2, в области, соответствующей раскрывшейся капле, можно увидеть, что ее объем заполнен пузырьками. По-видимому, это выделяющийся из мишени газ.

Рис. 2.

Капельные структуры, образующиеся на поверхности образцов ванадия после воздействия лазерного излучения.

Рис. 3 иллюстрирует структуру поверхности внутри лунки для исходных образцов ванадия и для образцов, предварительно облученных ионами гелия после воздействия на материал лазерного излучения. В обоих случаях в результате плавления материала можно наблюдать наплывы, капельные и волнообразные структуры (рис. 3а, 3в), причем при наличии гелия эти изменения имеют более выраженный характер. Однако имеются и различия. Так, в исходных образцах внутри лунки присутствуют редкие трещины (рис. 3б), отсутствующие в мишенях, предварительно имплантированных гелием (рис. 3в, 3г). Кроме того, в образцах с гелием можно видеть раскрывшиеся пузырьки – следы кипения материала. В образцах после имплантации содержится дополнительный газ – гелий, следовательно, образование пузырьков в нем идет более интенсивно, при этом они выходят на поверхность, их купола разрушаются, в результате чего формируется представленная на рис. 3г губчатая структура.

Рис. 3.

Характерные виды разрушения поверхности внутри лунки для образцов ванадия в результате воздействия лазерного облучения в вакууме в режиме модулированной добротности с плотностью мощности потока, равной 1.2 × 1012 Вт/м2, длительностью импульса τ0 = 50 нс: а, б в результате лазерного облучения исходных образцов; в, г – в результате лазерного облучения образцов, предварительно имплантированных ионами гелия.

Ранее нами были проведены исследования влияния особенностей повреждения поверхностного слоя ванадия под действием импульсного лазерного облучения, которое проводили на воздухе с использованием установки ГОС 1001 в аналогичных режимах. В этих экспериментах было обнаружено, что наряду с плавлением материала и образованием капельных структур под воздействием лазерного излучения происходит формирование сетки микротрещин в центральной зоне и в прилегающей к ней зоне, так называемой зоне термического влияния [15]. При облучении в вакууме ярко выраженных микротрещин, а тем более сетки микротрещин не наблюдается. Это связано с тем, что ванадий в процессе лазерной обработки на воздухе поглощает из него примеси внедрения (O, N), и поверхность становится хрупкой. Поэтому в процессе затвердевания и кристаллизации жидкой фазы, когда возникают термические напряжения, в более хрупком материале образуются микротрещины.

На рис. 4 показана структура на поверхности ванадия после облучения только ионами гелия в режиме: Е = 30 кэВ, доза 1.0 × 1022 м–2 при Тобл ≈ ≈ 500 К. Видно, что после этого режима облучения на поверхности образуются блистеры, что соответствует теории радиационного блистеринга [16, 17]. При этом у части из них крышки вскрылись, у части – оторвались. После воздействия на такую мишень лазерного излучения структура поверхности резко изменяется в зоне, прилегающей к лунке: вероятно, испаряется верхний слой, затем отшелушивается новый слой, под которым образуются новые блистеры, у части которых крышки оторвались, а у другой части оплавились, причем некоторые блистеры слились (рис. 5а, 5б). При этом на дне блистеров образовались более крупные пузырьки с меньшей плотностью по сравнению с первоначальным облучением (рис. 4). Это свидетельствует о том, что в результате обработки лазерным пучком в данной области мишени возникают достаточно высокие температуры и термические напряжения, увеличивающие эрозию материала. Кроме того, это свидетельствует о значительном количестве гелия, оставшегося в мишени после первого вскрытия блистеров, что способствует образованию еще несколько поколений отшелушенных слоев. При удалении от лунки эти эффекты становятся менее выраженными (рис. 5в).

Рис. 4.

Типичная структура поверхности ванадия после облучения ионами гелия в режиме: Е = 30 кэВ, доза 1.0 × 1022 м–2 при Тобл ≈ 500 К.

Рис. 5.

Типичная структура участков поверхности ванадия (по мере удаления от лунки), последовательно облученного ионами гелия и лазерными импульсами.

В работе [15] показано, что в результате лазерной обработки на воздухе образцов ванадия, предварительно облученных ионами аргона, характер повреждения поверхности в зоне, прилегающей к центральному пятну, претерпевает значительные изменения: происходят отколы локальных участков поверхности. Стоит заметить, что индивидуальное облучение аргоном вызывало эрозию поверхности по механизму флекинга, тогда как эрозия поверхности в данной работе при облучении гелием вызвана блистерингом.

Таким образом, проведенные исследования подтверждают необходимость учета эффекта синергизма при последовательном воздействии ионного и лазерного облучения. Стоит отметить, что различные виды синергетических эффектов описаны в ряде работ [8, 18, 19]. В данном случае, синергетический эффект заключается в увеличении эрозии материала в зоне, прилегающей к лунке. В реальных условиях реактора это может привести к увеличению загрязнения плазмы.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проведено исследование влияния мощного импульсного лазерного излучения, создаваемого в установке ГОС 1001 в режиме модулированной добротности (с плотностью мощности потока q, равной 1.2 × 1012 Вт/м2, длительностью импульса τ0 = 50 нс, числом импульсов N, изменяющимся от 1 до 4 в вакууме), на структуру поверхности образцов ванадия в исходном состоянии и после имплантации ионов гелия (энергия – 30 кэВ, доза – 1.0 × 1022 м–2 , плотность потока ионов – 4.8 × 1018 м–2 · с–1 , температура ~500 К).

Установлено, что общей чертой разрушения мишеней является образование лунки, окруженной бруствером. Бруствер формируется при застывании расплавленного металла, который выбрасывается из лунки, причем в случае предварительного внедрения гелия в материал выплеск металла более интенсивен.

Обнаружено, что имплантация гелия в образцы ванадия вызывает радиационный блистеринг; последующее воздействие мощных лазерных импульсов, создающих нестационарные тепловые потоки, увеличивает эрозию материала в зоне, расположенной непосредственно за бруствером (увеличение числа отшелушенных слоев, слияние блистеров и т.д.). В реальных условиях реактора это может привести к увеличению загрязнения плазмы.

Показано, что при воздействии лазерного излучения разрушение мишени внутри образовавшейся лунки для отожженных образцов ванадия характеризуется наличием редких трещин, наплывов, капельных и волнообразных структур. Для такого же рода образцов, но предварительно облученных гелием, наряду с указанными изменениями, в поверхностном слое наблюдалась губчатая структура, обусловленная кипением материала, трещины при этом обнаружены не были.

Список литературы

  1. Грибков В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов. М.: Издательский дом “Круглый год”, 2001. 528 с.

  2. Vorobyev A.Y., Chunlei Guo // Optics Express. 2006. V. 14. P. 2164.

  3. Henc-Bartolic V., Kunze H.-J., Kovacevic E., Stubicar M. // Acta Physica Slovaca. 2004. V. 54. P. 251.

  4. Steudel A., Huber A., Kreter J., Linke G., Sergienko B., Unterberg M. // Proceedings of the 22nd International Conference on Plasma Surface Interaction. 2016. P. 16 323.

  5. Морозов Е.В., Демин А.С., Пименов В.Н., Грибков В.А., Рощупкин В.В., Масляев С.А., Латышев С.В., Демина Е.В., Казилин Е.Е., Кольцов А.Г., Бондаренко Г.Г., Гайдар А.И. // ФХОМ. 2017. № 4. С. 5.

  6. Масляев С.А., Морозов Е.В., Ромахин П.А., Грибков В.А., Демин А.С., Епифанов Н.А., Казилин Е.Е., Латышев С.В., Масляев С.А., Морозов Е.В., Сасиновская И.П., Сиротинкин В.П., Миньков К.Н., Падух М. // Перспективные материалы. 2018. № 12. С. 15.

  7. Коршунов С.Н., Мартыненко Ю.В., Столярова В.Г. // ВАНТ. Сер. т/я синтез. 2010. Вып. 4. С. 20.

  8. Гусев В.М., Бушаров Н.П., Нафтулин С.М., Проничев А.М. // Приборы и техника эксперимента. 1969. Т. 4. С. 19.

  9. Bondarenko G.G., Ivanov L.I., Yanushkevich V.A. // Fizika Metallov i Metallovedenie. 1973. V. 36. Issue 4. P. 879.

  10. Кузнецов В.В. Эффекты фазовых переходов при воздействии на вещество энергии высокой плотности (на примере соударения металлов). АН СССР, Сибирское отделение, Институт геологии и геофизики. Новосибирск. 1985. 72 с.

  11. Анисимов С.И., Имас Я.А., Романов Г.С., Ходыко Ю.В. Действие излучения большой мощности на металлы. М.: Издательство Наука, 1970. 272 с.

  12. Климов Ю.М., Майоров В.С., Хорошев М.В. Взаимодействие лазерного излучения с веществом. Учебное пособие. М.: Издательство МИИГА и К, 2014. 108 с.

  13. Криштал М.А., Жуков А.А., Кокора А.Н. Структура и свойства сплавов, обработанных излучением лазера. М.: Издательство Металлургия, 1973. 192 с.

  14. Боровицкая И.В, Пименов Е.Н., Грибков В.А., Падух М., Бондаренко Г.Г., Гайдар А.И., Парамонова В.В., Морозов Е.В. // Металлы. 2017. № 6. С. 30.

  15. Боровицкая И.В., Коршунов С.Н., Мансурова А.Н., Михайлова А.Б., Парамонова В.В., Бондаренко Г.Г., Гайдар А.И., Казилин Е.Е. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтрон. исслед. 2020. № 5. С. 56. https://doi.org/10.1134/S1028096020020065

  16. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В. // Успехи физ. наук. 1981. Т. 135. Вып. 4. С. 671.

  17. Бондаренко Г.Г. // Радиационная физика, структура и прочность твердых тел: учебное пособие. М.: Изд-во Лаборатория знаний, 2016. 462 с.

  18. Гусева М.И., Иванов С.М., Мансурова А.Н. // Атомная энергия. 1983. Т. 55. С. 366.

  19. Гусева М.И., Иванов С.М., Мансурова А.Н. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. № 5. С. 116.

Дополнительные материалы отсутствуют.