Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2022, № 7, стр. 16-20

ВВЕДЕНИЕ

Среди всего многообразия технологий нанесения покрытий на основе металлов и сплавов особенного внимания заслуживает метод электрического взрыва проводника (ЭВП). Многогранность и необычность этого явления стимулируют его детальные исследования и использование в ряде практических применений. Процессы, происходящие при ЭВП, включают, как правило, фазовые переходы металл–жидкость–пары металла в начальной стадии; формирование металлической плазмы при дальнейшем нагреве; образование мелких частиц при разлете продуктов взрыва и их остывании. Условия осуществления электрического взрыва весьма разнообразны, как и получаемые при этом эффекты [1–7]. Все это обусловливает ряд достоинств метода при использовании его для нанесения целого спектра тонких пленок и покрытий. К преимуществам метода можно отнести низкие энергозатраты, а также возможность получения высококачественных беспористых покрытий, с высокой адгезией (на уровне когезии) к подложке и разнообразными функциональными свойствами. Метод позволяет формировать покрытия с различной структурой.

К недостаткам метода можно отнести значительные механические (до 1000 атм.) и термические (до 10⁶ К) нагрузки на подложку, слабую управляемость процесса, значительный разброс получаемого покрытия по толщине и высокий уровень шероховатости. Свести к минимуму перечисленные недостатки во многом возможно за счет изменения условий и параметров взрывного процесса.

Специфической областью экспериментов по ЭВП является электрический взрыв в магнитном поле. Подобные явления изучены мало. Известны лишь несколько публикаций по данной тематике [8–10]. В [8] проанализирован характер влияния импульсного магнитного поля на дисперсный состав частиц парогазового конденсата и морфологические особенности образованного ими медного покрытия на никелевой основе. Получены количественные данные о взаимосвязи величины магнитного поля с формой и размерами островков напыленного покрытия.

Настоящая работа является продолжением описанных выше исследований и направлена на изучение влияния фазового сдвига импульса внешнего магнитного поля относительно момента взрыва на морфологические особенности медного покрытия, напыляемого методом ЭВП на никелевую подложку.

УСЛОВИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Эксперименты по ЭВП проводили на экспериментальной установке “ИНГИР-Мега-15” [11]. Ее модифицированная для настоящего исследования схема приведена на рис. 1. Установка имеет два источника питания с емкостными накопителями: С1, использованный для питания соленоида, и С2, нужный для подачи напряжения на взрываемую фольгу. Процесс запускали с помощью кнопки S1. Ток индуктора 4 прерывался с помощью устройства 10. Длительность колоколообразного импульса магнитного поля индуктора на полувысоте составляла около 800 мкс, индукция магнитного поля 5 Тл. Длительность переднего фронта импульса тока, протекающего через взрываемую фольгу, – около 40 мкс, заднего – 30 мкс. Амплитуда тока составляла 12 кА. Экран 2 способствовал сосредоточению продуктов электрического взрыва фольги 1 на подложке 3.

Рис. 1.

Схема экспериментальной установки: С1 – первая конденсаторная батарея (1 Ф); С2 – вторая конденсаторная батарея (0.18 Ф); U1 = 400 В; U2 = 340 В; R1 и R2 – балластные сопротивления; T1 и T2 – тиристоры; S1 – кнопка запуска генератора одиночного импульса; 1 – взрываемая медная фольга; 2 – диэлектрический экран; 3 – никелевая подложка; 4 – индуктор с помещенной внутрь взрываемой фольгой; 5 – генератор одиночного импульса; 6 и 7 – линии задержки (от 0 до 1 мс); 8 и 9 драйверы тиристоров; 10 – прерыватель тока (взрываемые проволочки).

Напыление проводили в воздушной атмосфере на подложки из никелевых пластин квадратной формы размером 2 × 2 см. Конечную полировку поверхности подложек осуществляли с использованием алмазной пасты НОМ 0.5/0. Размеры взрываемых фольг из электротехнической меди были сопоставимы с размерами пластин подложек. Расстояние между взрываемой фольгой и подложкой варьировалось в диапазоне 3–5 см.

Экспериментальные образцы исследовали в Региональном центре зондовой микроскопии коллективного пользования РГРТУ с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) JEOL JSM-6610LV (Япония), укомплектованного энергодисперсионной приставкой-микроанализатором INCA X-MAX производства Oxford Instruments (Великобритания) для проведения элементного анализа.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Напыление продуктов электрического взрыва осуществляли при различных фазах импульса магнитного поля соленоида по отношению к моменту электрического взрыва: 1 – за 100 мкс до наложения импульса магнитного поля; 2 – одновременно с наложением импульса магнитного поля; 3 – на середине переднего фронта импульса; 4 – на максимуме импульса; 5 – на середине заднего фронта импульса. Проводили синхронизацию переднего фронта импульса внешнего магнитного поля. Основные стадии, сопровождающие ЭВП, включали нагрев проводника, переход в жидкую фазу, разрушение и образованием плазмы, распад плазмы и конденсация парогазового конденсата.

Три типичные временны́е характеристики, показывающие соотношение фаз импульсов тока через взрываемый проводник и внешнего магнитного поля, представлены осциллограммами (рис. 2). Они характеризуют случаи 1, 4 и 5 (рис. 2а, 2б и 2в соответственно).

Рис. 2.

Осциллограммы взрыва проводника (1) и импульса тока соленоида (2), формирующего внешнее магнитное поле, при различном фазовом сдвиге относительно взрыва: а – взрыв за 100 мкс до наложения импульса магнитного поля; б – на максимуме импульса; в – на середине заднего фронта импульса магнитного поля. Для контроля начала отсчета введен синхроимпульс (3).

Следует отметить что, случаи 2–5 характеризуются достаточно крутым (не более 40 мкс) задним фронтом (период образования и распада плазмы) импульса тока через взрываемый проводник. В этих случаях обрыв тока происходит в момент действия магнитного поля. В соответствии с [9] при действии внешнего магнитного поля определенного направления ЭВП отличается быстро расширяющейся плазменной оболочкой малой плотности. Таким образом, зафиксирован эффект “подавления” и ускорения распада плазмы под влиянием внешнего магнитного поля.

Случай 1, наоборот, характеризуется растягиванием заднего фронта импульса тока на уровне 0.15–0.2 его максимальной амплитуды. То есть растущее магнитное поле, появляющееся в момент разрушения проводника с образованием плазмы, способствует продлению активных процессов формирования и распада плазменного облака.

Многочисленные эксперименты, представленные в [4, 8, 12–16], свидетельствуют о том, что разлетающиеся продукты ЭВП характеризуются широким распределением по размерам. Но в основном, как было отмечено в [4], их можно разделить на две большие группы. К первой группе можно отнести неиспарившиеся частицы вещества (капли), возникшие при разрушении исходного проводника из жидкой фазы и сохраняющие свой размер при разлете. Это хаотично расположенные образования неправильной формы с латеральными размерами в диапазоне от единиц до десятков микрометров. Ко второй группе относятся равномерно распределяемые по поверхности подложки частицы с размерами порядка десятков–сотен нанометров, сформировавшиеся в процессе конденсации разлетающегося пара.

В ходе проведенных исследований поверхности образцов никелевой подложки с напылением влияние фазового сдвига импульса внешнего магнитного поля на структурно-морфологические особенности продуктов ЭВП удалось зарегистрировать при формировании частиц второго типа. Наиболее существенным это влияние оказалось в случаях 1 и 5.

Проведение ЭВП в первом случае в условиях наложения магнитного поля на парогазовой конденсат увеличивает вероятность коагуляции наночастиц в области перемешивания продуктов взрыва. Можно предположить, что при растущем магнитном поле за счет дополнительного выделения тепла переохлаждение паров уменьшается, и центры конденсации начинают расти [4]. Осажденные продукты ЭВП на этапе сращивания образуют островковую структуру (рис. 3а). Здесь описание в терминах отдельных островков-зародышей становится затруднительным. Степень заполнения подложки получается максимальной, на уровне 20%.

Рис. 3.

РЭМ-изображение типичных участков поверхности образцов подложек, полученных при ЭВП за 100 мкс до наложения импульса магнитного поля (а), на максимуме импульса внешнего магнитного поля (б) и середине заднего фронта импульса (в). Светлые пятна – осажденные на поверхности частицы.

Проведение ЭВП в пятом случае, в условиях спадающего магнитного поля, позволило выявить несколько характерных особенностей. Формирующиеся в процессе конденсации разлетающегося пара частицы приобретают правильную форму, близкую к сферической (рис. 3в). Наблюдается уменьшение разброса латеральных размеров до 50–100 нм. Также они более равномерно распределяются по поверхности. Это может быть связно с направлением действия вихревого электрического поля на спаде импульса и с его взаимодействием с возникающим при этом индукционным разрядом [9]. Разряд поддерживает магнитное поле и дополнительно прогревает зону электрического взрыва, что в свою очередь увеличивает энергию частиц, способствует более равномерному их распределению в облаке и препятствует их коалесценции.

РЭМ-изображение, представленное на рис. 3б, является типичным для случаев 2–4. Здесь присутствуют как отдельные частицы, так и их агломерации. Каких-либо структурно-морфологических различий осажденного на поверхности конденсата (формы, размера, плотности расположения частиц и других различий) в этих трех рассмотренных случаях выявить не удалось.

Методика набора статистических данных по латеральным размерам частиц и оценки поверхностной плотности их расположения, рассмотренная в [17, 18], позволила определить степень заполнения подложки частицами меди. Таким образом, в первом случае она составляет 20%, во втором, третьем и четвертом случаях – около 7% и в пятом случае 5%.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведенных исследований выявлен ряд особенностей нанесения медного покрытия методом электрического взрыва проводника при воздействии внешнего импульсного магнитного поля. Определено влияние фазового сдвига импульса магнитного поля относительно момента взрыва на скорость процессов формирования и распада плазменного облака, а также на морфологические особенности нанесенного медного покрытия.

Установлено, что наибольшая степень заполнения подложки, порядка 20%, достигается в случае взрыва проводника за 100 мкс до наложения импульса магнитного поля. В этом случае наблюдается широкий разброс латеральных размеров частиц (в пределах 0.05–1 мкм) и существенная неравномерность их распределения.

Наиболее равномерное распределение продуктов напыления по поверхности подложки достигается в случае взрыва проводника на середине заднего фронта импульса магнитного поля. В этом случае разброс латеральных размеров уменьшается до 50–100 нм, однако степень заполнения подложки снижается до уровня порядка 5%.