Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2023, № 1, стр. 67-73

ВВЕДЕНИЕ

Исследования повреждаемости и изменения свойств материалов под воздействием ионов и тепловых потоков представляют интерес при оценке их эрозии под влиянием различного вида излучений, действующих на компоненты реактора термоядерного синтеза. Известно, что материалы вакуумной камеры реактора подвергаются разрушению в результате радиационной эрозии, вызванной процессами блистеринга и флекинга. Однако согласно теории радиационного блистеринга с ростом дозы облучения эти процессы замедляются, а затем и прекращаются в результате формирования на поверхности пористой структуры [1, 2]. Тем не менее проведенные ранее исследования [3, 4] показали на примере ванадия, что воздействие мощных лазерных импульсов, имитирующих тепловые потоки, на поверхность со структурой блистеринга или флекинга, сформированной в результате облучения ионами гелия или аргона соответственно, приводит к увеличению эрозии материала. Как уже отмечалось выше, с увеличением дозы ионного облучения на поверхности должна сформироваться пористая структура. Представляет интерес, как будут воздействовать на такую структуру импульсные тепловые потоки.

Целью настоящей работы было исследование влияния мощных лазерных импульсов на изменение структуры и свойств пористой поверхности ванадия, образованной в результате облучения высокими дозами ионов гелия.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Образцы листового ванадия марки ВНМ-1 (V – основа, примеси внедрения: C – 0.021, N – 0.003, O – менее 0.025 мас. %) были получены из слитков после холодной прокатки до толщины ~1 мм и перед облучением отожжены в вакууме с остаточным давлением 5 × 10^–5 Па при температуре 1000°С в течение 1 ч. Для подготовки поверхности образцов применяли стандартные процедуры полировки. Механические свойства исходных образцов ванадия при испытании на растяжение (Т = 20°С): σ_0.2 = 221 МПа, σ_B = 263 МПа, δ = = 24.0%.

Эксперименты по имплантации ионов He⁺ в ванадий проводили на ускорителе с масс-сепарацией ионов ИЛУ (НИЦ “Курчатовский институт”) [5]. Энергия ионов гелия составляла 30 кэВ, доза 2.0 × 10²³ м^–2 при плотности потока ионов 4.8 × 10¹⁸ м^–2 · с^–1. Температура мишеней в процессе облучения достигала ~500 К.

Лазерное облучение образцов осуществляли в вакууме с использованием установки ГОС 1001 в режиме модулированной добротности с плотностью мощности потока q = 1.2 × 10¹² Вт/м², длительность импульса τ₀ = 50 нс, число импульсов N = 1–4.

Топографию поверхности образцов исследовали до и после облучения в растровом электронном микроскопе (РЭМ) EVO 40 фирмы Zeiss.

Микротвердость определяли методом инструментального (кинетического) индентирования (HV *) и методом восстановленного отпечатка (HV) на микротвердомере Shimadzu DUH-211S (Япония) с использованием алмазного индентора в форме четырехгранной пирамиды Виккерса с квадратным основанием (угол между гранями 136°) по стандартам [6–9] при нагрузках F_max = 50, 500 мН в течение 5 с. Метод кинетического индентирования основан на непрерывной записи диаграммы зависимости нагрузки F [Н] от глубины погружения h [мм] индентора в испытываемый материал и программном расчете на основе этих данных с использованием методики Оливера–Фара твердости Н_it [МПа] и кинетической микротвердости по Виккерсу НV * = 0.0945Н_it [кгс/мм²] (единицы по шкале Виккерса) [6, 10, 11].

Параллельно на этом же приборе измеряли микротвердость по Виккерсу, определяемую по площади восстановленного отпечатка НV = = 189.1F_mах/d ², где F_mах – максимальная нагрузка при индентировании [мН], d – длина диагонали восстановленного отпечатка [мкм]. Значение каждого параметра определено по результатам обработки 10 отдельных измерений с доверительной вероятностью α = 0.95. Погрешность измерений микротвердомером Shimadzu DUH-211S, определенная по методике [7], не превышала 10%.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1 представлена структура поверхности ванадия после его облучения ионами гелия с энергией 30 кэВ и дозой 2.0 × 10²³ м^–2 при плотности потока ионов 4.8 × 10¹⁸ м^–2 · с^–1, Т_абл ~ 500 К. Из рисунка следует, что в этом режиме облучения на поверхности образца формируется пористая структура. Согласно теории радиационного блистеринга [1] дальнейшее увеличение дозы облучения не приведет к дальнейшему увеличению количества отшелушенных слоев и числа поколений блистеров.

Рис. 1.

Пористая структура при разных увеличениях поверхности ванадия после облучения ионами гелия c энергией 30 кэВ и дозой 2.0 × 10²³ м^–2 при плотности потока ионов 4.8 × 10¹⁸ м^–2 · с^–1, Т_обл ~ 500 К.

На рис. 2 показана типичная морфология пористой поверхности образца после ее дополнительного облучения импульсами лазера. Следует отметить, что при воздействии лазерного излучения происходят процессы испарения, плавления и кристаллизации поверхностного слоя [12]. Зона облучения лазером имеет круглую или овальную форму, окруженную бруствером, за которым расположена зона термического влияния. Бруствер формируется при застывании расплавленного металла, который выбрасывается из лунки. В рассматриваемом случае размер лунки несколько растет с увеличением числа импульсов и составляет 1.7–1.8 мм.

Рис. 2.

РЭМ-изображение поверхности образца ванадия, имплантированного ионами гелия и облученного импульсами лазера в режиме модулированной добротности (q = 1.2 × 10¹² Вт/м², τ₀ = 50 нс).

Рис. 3 иллюстрирует структуру поверхности образцов внутри лунки после воздействия лазерного излучения на пористую поверхность материала. Можно отметить наличие наплывов и волнообразных структур, которые распространяются от центра к краям (рис. 3а, 3б), а также капель металла, которые кристаллизуются на поверхности по спирали (рис. 3в). Подобные капли наблюдались при воздействии лазерного излучения в аналогичных режимах на ванадий, предварительно облученный ионами аргона (энергия 20 кэВ, доза 10²² м^–2) или гелия (энергия 30 кэВ, доза 10²² м^–2) [3, 4]. Как показано в [4], капли внутри заполнены пузырьками газа.

Рис. 3.

Различные участки поверхности образцов ванадия после имплантации He⁺ (энергия 30 кэВ, доза 2.0 × 10²³ м^–2, плотность потока ионов 4.8 × 10¹⁸ м^–2 · с^–1, температура ~500 К) и последующего воздействия лазерного излучения в режиме модулированной добротности (q = 1.2 × 10¹² Вт/м², τ₀ = 50 нс): а – 2 имп.; б – 4 имп.; в – капля металла, закристаллизовавшаяся по спирали.

Зона термического влияния с характерными структурными изменениями имеет размер 700–800 мкм, и в ней по мере удаления от лунки можно выделить три участка (рис. 4). На рис. 5 более детально представлена морфология разрушения на каждом из них. Как известно, в зоне воздействия лазерного луча (в лунке) происходит интенсивное плавление, а в зоне термического влияния тепловое воздействие и, соответственно, оплавление слабее. Но тем не менее в жидкой фазе обеих зон образуются пузыри, которые заполнены имплантированным гелием и атомами газообразующих примесей (С, О, N), присутствующими в жидком металле [12, 13]. Эти пузыри смещаются к поверхности, т.е. в сторону более высоких температур под действием температурного градиента. Их количество и размеры значительно больше в области лунки, из которой они вместе с жидкой фазой выплескиваются в зону термического влияния. Под действием термических напряжений, возникающих при кристаллизации жидкой фазы и последующем охлаждении, в этой зоне происходит разрушение тонкопленочных куполов пузырей-блистеров и формируется структура, представленная на рис. 5а. По мере удаления от этого выплеска (рис. 5б) можно видеть оплавленные блистеры небольших размеров, оболочки которых в некоторых случаях отшелушиваются. Разрушение куполов и оболочек блистеров приведет к повреждению внутренней поверхности реактора и загрязнению плазмы в результате сгорания в ней отшелушенного материала и выделения газов из пузырей [14]. По мере удаления от бруствера тепловое воздействие лазерного излучения ослабевает, и морфология поверхности третьей области приближается к морфологии исходной пористой структуры (рис. 5в), т.е. на этом расстоянии тепловое воздействие лазерного излучения уже практически прекратилось. Таким образом, в зоне термического влияния наблюдается снижение эрозии материала по мере смещения от бруствера к периферии зоны.

Рис. 4.

Структура зоны термического влияния, участки: 1 – ближайший к брустверу; 2 – средний; 3 – наиболее удаленный от лунки.

Рис. 5.

Морфология участков поверхности в зоны термического влияния, нумерация согласно рис. 4: а – 1; б – 2; в – 3.

Как следует из рис. 6, в зоне термического влияния наряду с появлением блистеров в результате лазерного облучения также образуются трещины под действием напряжений, возникающих при кристаллизации жидкой фазы. Другая причина появления трещин может быть связана с воздействием ударных волн, генерируемых в объеме ванадия при высокой плотности мощности падающего потока энергии [12].

Рис. 6.

Структура поверхности вблизи бруствера с образовавшимися поверхностными трещинами.

Стоит отметить, что под влиянием лазерного облучения наряду с топографией поверхности изменяется и ее микротвердость. Исследования изменения микротвердости поверхностных слоев материалов под действием мощных импульсов лазера представляет интерес для оценки их стойкости к разрушению при экстремальном термическом и радиационном воздействии, реализуемом в установках термоядерного синтеза. Кроме того, подобная обработка может быть перспективным методом модификации свойств [10, 15, 16].

На рис. 7 приведены типичные кривые индентирования ванадия в исходном состоянии, после имплантации гелия и последующего лазерного воздействия. Видно, что кривые нагрузки и разгрузки не имеют каких-либо ступенек и перегибов. Это свидетельствует о том, что глубина зоны, в которой присутствует имплантированный гелий или же происходит плавление и кристаллизация, больше, чем максимальная глубина, на которую погружается индентор (0.88–4.09 мкм в зависимости от режима обработки образца и нагрузки F при индентировании (табл. 1). Можно сказать, что наибольшее упрочнение ванадия наблюдается при внедрении гелия, а разупрочнение – после воздействия четырех импульсов лазера. В этом случае кривая индентирования близка к кривой исходного ванадия. Причиной может быть лазерная абляция поверхностного слоя, в котором содержится гелий, а также термический отжиг оставшихся дефектов.

Рис. 7.

Типичные кривые индентирования ванадия: 1 – исходный ванадий; 2 – после облучения ионами гелия; 3, 4 – после облучения ионами гелия и последующей обработки лазером одним и четырьмя импульсами соответственно, область внутри лунки.

Результаты измерения микротвердости образцов, выполненные двумя способами – по восстановленному отпечатку (HV) и методом кинетического индентирования (HV*), а также максимальная глубина погружения индентора в образец (h_max [мкм]) представлены в табл. 1 и на рис. 8. Стоит отметить, что исследовали микротвердость различных областей образцов в разных условиях облучения, в том числе непосредственно в области за бруствером (рис. 4, 5, участки 1–3). Анализ данных табл. 1 и рис. 8 позволяет сделать следующие выводы.

Рис. 8.

Гистограммы микротвердости HV (а) и HV* (б) поверхностных слоев ванадия после различных видов обработки: 1 – исходный образец; 2 – облученный ионами гелия; 3, 4, 5 – после облучения ионами гелия и последующей обработки лазером одним, двумя и четырьмя импульсами соответственно. Нагрузка на индентор F = 50 г.

Практически во всем диапазоне измерений значения микротвердости, определяемые по восстановленному отпечатку (HV), несколько ниже значений кинетической микротвердости (HV*). Расхождение в результатах связаны со следующими причинами. Во-первых, при измерении кинетической твердости учитывают и пластическую, и упругую деформации, соотношение которых напрямую зависит от состояния материала и глубин индентирования. Так, упругая деформация вызывает уменьшение контактной глубины погружения индентора и, следовательно, уменьшение площади проекции области контакта индентора с образцом, которая используется при определении твердости индентирования: Н_it = F_max/A_p, где F_max – максимальная нагрузка при индентировании, а A_p – площадь проекции контактной области. Это может привести к завышенным значениям HV *. Во-вторых, при инструментальном индентировании для определения микротвердости по Виккерсу используют корреляционные зависимости между значениями HV * и H_it, которые также могут вносить вклад в расхождение результатов [10, 11].

После облучения ионами гелия значения как HV, так и HV * облученной области выше, чем исходного образца. Таким образом, облучение ионами гелия вызывает упрочнение материала примерно в два раза (табл. 1). Аналогичный эффект упрочнения материала наблюдался и при облучении ванадия ионами аргона [17], а в [18] установлено, что причиной упрочнения являются радиационные дефекты. С увеличением количества импульсов микротвердость HV и HV * в лунке снижается, и после четырех импульсов лазера ее уровень ниже, чем в исходном ванадии. Микротвердость непосредственно вокруг лунки (за бруствером) увеличивается, т.е. материал закаливается, ее значения приближаются к значениям, наблюдаемым после облучения поверхности гелием.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследовано влияние мощного импульсного лазерного излучения, создаваемого в установке ГОС 1001 в режиме модулированной добротности (плотность мощности потока q = 1.2 × 10¹² Вт/м², длительность импульса τ₀ = 50 нс, число импульсов N = 1–4) в вакууме, на пористую поверхность образцов ванадия, сформированную после имплантации ионов гелия (энергия 30 кэВ, доза 2.0 × 10²³ м^–2, плотность потока ионов 4.8 × × 10¹⁸ м^–2 · с^–1, температура ~500 К).

Установлено, что в результате разрушения мишеней появляется лунка размером 1.7–1.8 мм, образованная расплавленным металлом, которая окружена бруствером, сформировавшимся при выбросе из нее жидкой фазы, за которым расположена зона термического влияния.

Воздействие мощных лазерных импульсов приводит к изменению морфологии поверхности материала в зоне термического влияния вследствие разрушения пузырей – блистеров, наполненных имплантированным гелием и газообразующими примесями (С, О, N), содержащимися в ванадии. Кроме того, в зоне выявляются трещины, вызванные напряжениями, возникающими в образце при кристаллизации расплавленного металла.

Исследовано изменение микротвердости (кинетической HV* и по восстановленному отпечатку HV) поверхности ванадия при имплантации ионов гелия и последующем воздействии мощных лазерных импульсов. Показано, что облучение ионами гелия вызывает упрочнение ванадия примерно в два раза. Значения микротвердости, определяемые по восстановленному отпечатку (HV), несколько ниже значений кинетической микротвердости (HV*). Причина расхождения связана со спецификой определения контактной глубины вдавливания индентора при определении HV*, когда учитывают и пластическую, и упругую деформации, а также с усредненными корреляционными зависимостями между значениями твердости индентирования H_it и кинетической микротвердости HV*. С увеличением количества лазерных импульсов от одного до четырех микротвердость HV* и HV в лунке снижается, в то время как узкая область вокруг лунки (до ~20 мкм) закаливается, достигая микротвердости имплантированного гелием ванадия.