Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2023, № 3, стр. 16-22

ВВЕДЕНИЕ

В последние годы большой научный и практический интерес вызывает интенсивная пластическая деформация металлов и сплавов при обработке высокоэнергетическими пучками заряженных частиц, в частности, мощным ионным пучком (МИП) наносекундной длительности [1]. Использование МИП для модификации свойств поверхностных слоев металлов и сплавов основано на быстром нагреве поверхностного слоя, генерации в нем механических напряжений, плавлении и последующей быстрой кристаллизации расплава [2–4]. После затвердевания расплава в приповерхностном слое облученного материала остаются остаточные напряжения, существенно влияющие на эксплуатационные характеристики модифицированных материалов. Формирование растягивающих напряжений может привести к хрупкому разрушению материалов, а формирование сжимающих напряжений – к повышению усталостной прочности. Поэтому исследование напряженного состояния поверхностных слоев различных материалов при воздействии МИП является важным фактором, определяющим возможность использования пучка для промышленной модификации ответственных деталей различных агрегатов. Генерация в объеме металлических мишеней волн механических напряжений при облучении МИП приводит к образованию различных радиационных и деформационных дефектов, что также влияет на свойства поверхностных слоев [5]. Возможность придания обрабатываемому материалу повышенной прочности за счет формирования высокодефектных структурных состояний позволяет в ряде случаев получить уникальный баланс эксплуатационных свойств [1–6]. Однако в ряде случаев результат воздействия оказывается обратным, сформированное структурно-фазовое и напряженно-деформированное состояние приводит к разупрочнению поверхностного слоя [1–3, 7]. В связи с этим научный и практический интерес представляет сопоставление формирующегося структурно-фазового и напряженно-деформированного состояния металлических мишеней с их свойствами после такой высокоинтенсивной обработки МИП. В качестве металлических мишеней были выбраны алюминий и его сплавы. Целью настоящей работы была оценка влияния различных режимов облучения МИП на прочностные свойства (твердость) поверхностных слоев алюминия и его сплавов.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве исследуемых материалов были выбраны алюминий чистотой 99.99% и сплавы алюминия: термоупрочняемый Д16 (дюраль, Al–Cu–Mg), ковкий АК4-1 (жаропрочный, Al–Cu–Mg–Ni–Fe) и В95Т (высокопрочный, Al–Zn–Mg–Cu) [8]. Из данных материалов были изготовлены образцы в виде дисков диаметром 10 мм и толщиной 2–3 мм. После предварительной обработки, включающей шлифовку и полировку с использованием окиси хрома и алмазных паст, была проведена химическая очистка и термообработка при температуре 100°С в течение 1 ч. Облучение проводили на ускорителе “Темп” (Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского) протонно-углеродным пучком (30% Н⁺ и 70% С⁺) с энергией частиц E ≈ 200 кэВ, длительностью импульса облучения τ = 60 нс в диапазоне плотностей тока пучка 50–150 А/см². В экспериментах варьировалась плотность тока пучка j при трех импульсах облучения.

Оценочные пробеги ионов МИП в алюминии составляют ~0.573 мкм для ионов углерода и ~2.763 мкм для протонов [9, 10]. Морфологию поверхности и элементный состав модифицированных слоев исследовали с помощью растровой электронной микроскопии (микроскоп JSM-6610LV, JEOL с энергодисперсионным анализатором Inca-350). Фазовый анализ проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН 3М (CuK_α-излучение). Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В результате передачи энергии от ускоренных частиц пучка облучаемое вещество переходит в неравновесное состояние, резко возрастает температура поверхностного слоя и повышается давление [11]. Это приводит к целому ряду явлений, среди которых можно выделить генерацию полей термомеханических напряжений и ударных волн, которые могут вызывать структурные превращения [11–16], а в ряде случаев и разрушение материала [7].

В результате разогрева приповерхностных слоев и возникновения градиентов температуры в материале создаются поля термических напряжений, которые могут достигать значительной величины, превышающей его пределы текучести и кратковременной прочности. Нагрев материала может также приводить к частичному или полному окислению его поверхности, которое изменяет коэффициент поглощения энергии, и, в конечном счете, кинетику нагрева металлической мишени [11, 12].

Поскольку МИП содержит ионы углерода и водорода, для оценки положения максимума энерговыделения в алюминиевой мишени был произведен теоретический расчет распределения поглощенной энергии ионов углерода и протонов в алюминии по глубине. Расчеты, проведенные с использованием программы TRION, показали, что максимум энерговыделения для протонов находится на глубине порядка 2.5 мкм. Максимум энерговыделения для ионов C⁺ приходится на тонкий приповерхностный слой толщиной ~0.5 мкм, который полностью расплавляется и находится в жидкой фазе. Эти результаты согласуются с результатами расчета, проведенными в [11]. Известно, что теплофизические характеристики мишеней влияют на распределение поглощенной энергии по глубине [6, 7]. Полученные расчеты подтверждены экспериментальными данными об исследовании морфологии поверхности облученных МИП алюминия и его сплавов. На рис. 1 представлена морфология поверхности исследуемых материалов, облученных МИП с плотностью тока 150 А/см². Исследования показали, что при всех используемых в эксперименте режимах облучения наблюдается характерное оплавление поверхности, интенсивность которого возрастает с увеличением плотности тока пучка. На поверхностях всех исследуемых образцов формируются кратеры и частицы овальной формы, которые также были обнаружены на ряде объектов при облучении МИП [17–20]. По данным энергодисперсионного анализа они представляют собой осажденные на поверхность частицы алюминия, испарение и осаждение которого происходит при газодинамическом разлете поверхности. Определяющую роль в изменении состава поверхностного слоя играет интенсивное испарение алюминия. Элементный анализ показал, что в чистом алюминии уменьшилось содержание кислорода на облученной поверхности, что свидетельствует об удалении оксидной пленки при облучении МИП. В сплавах алюминия наблюдается интенсивное перераспределение легирующих элементов, которое удобно оценивать через отношение атомных концентраций R соответствующих элементов сплава. В сплаве Д16 в области α-твердого раствора Cu в Al (серая фаза) отношение R_{Al : Cu} = = 53.4, с повышением плотности тока до 150 А/см² это отношение стало равно 58.8, что свидетельствует об уменьшении концентрации меди в твердом растворе. Анализ элементного состава в зоне белой фазы (θ-CuAl₂ и S-CuMgAl₂) показал, что отношение R_{Al : Cu} = 5.2 для образцов Д16, облученных МИП с плотностью тока 50 А/см², и R_{Al : Cu} = = 2.3 при плотности тока 150 А/см². Это свидетельствует о выделении меди из этих фаз и испарении алюминия. Также в зоне кратеров наблюдается повышение содержания Mg и Si. В сплаве АК4-1 в области α-твердого раствора Cu и Mg в Al отношение R_{Al : Cu} = 88.4 при облучении сплава МИП с плотностью тока 50 А/см², и с увеличением плотности тока это значение возрастает до 99.98 при 100 А/см² и 91.4 при 150 А/см². Доля меди в α-твердом растворе уменьшается, причем существует зависимость от плотности тока. В зоне кратеров наблюдается повышение содержания Fe, Si и Mg. В фазах θ-CuAl₂ и S-CuMgAl₂ отношение R_{Al : Cu} = 20.8 для образцов, облученных МИП с плотностью тока 50 А/см², и R_{Al : Cu} = 43 при облучении с j = 150 А/см². Следует отметить полное исчезновение Mg в этой зоне. В сплаве В95Т ситуация качественно аналогичная. Отношение R_{Al : Cu} = = 78.9 в случае образцов, облученных МИП с плотностью тока 150 А/см². В фазах θ-CuAl₂ и S-CuMgAl₂ отношение равно 28.3. Наблюдаемое небольшое обогащение областей CuAl₂ медью связано с более интенсивным испарением из поверхностных слоев сплава алюминия по сравнению с медью. Это обусловлено различием в давлении насыщенного пара, которое составляет 10^–5 и 10^–6 Па (при ~700°С) и 1 и 10^–1 Па (при ~1130°С) для алюминия и меди соответственно. В зоне кратеров наблюдается повышенное содержание Fe, Si, Mn и Zn. Полученные данные говорят об интенсивном перераспределении легирующих элементов в облученной зоне в исследуемых сплавах при варьировании плотности тока пучка. Такое перераспределение не могло не сказаться на параметрах решетки α-фазы.

Рис. 1.

Морфология поверхности алюминия (а) и сплавов Д16 (б), АК4-1 (в) и В95Т (г), облученных тремя импульсами МИП с плотностью тока 150 А/см².

Методом рентгенофазового анализа было обнаружено, что фазовый состав всех исследуемых сплавов алюминия при облучении МИП качественно не изменяется. Однако изменяются интенсивности максимумов различных фаз, что свидетельствует об их количественном изменении. Кроме того, наблюдаются сдвиги пиков и изменение их полуширины, что говорит о возникновении остаточных напряжений и микронапряжений (рис. 2). Обнаружено уменьшение параметров решетки α-фазы алюминия с увеличением плотности ионного тока, что свидетельствует о деформирующем влиянии возникающих сжимающих остаточных напряжений при облучении МИП. В сплаве Д16 изменения параметров решетки сильно зависят от режимов облучения. Так, при плотности тока 50 А/см² параметр решетки растет, а при остальных режимах, используемых в эксперименте, уменьшается, что хорошо согласуется с данными энергодисперсионного анализа об уменьшении содержания меди в зоне α-фазы. В сплавах АК4-1 и В95Т наблюдается идентичная картина: параметр решетки вначале уменьшается, а затем в образцах, облученных МИП с плотностью тока 150 А/см², немного возрастает. Такая картина связана как с перераспределением легирующих элементов, так и с более интенсивным испарением алюминия при облучении с плотностью тока 150 А/см².

Рис. 2.

Участки дифрактограмм чистого алюминия (а), сплавов Д16 (б), АК4-1 (в) и В95Т (г), необлученных (1) и облученных МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 А/см² (4).

С учетом состава пучка основное энерговыделение локализовано в области термализации ионов углерода. При воздействии МИП с небольшой плотностью (~50 А/см²) происходит плавление очень тонкого поверхностного слоя сплава и после окончания импульса облучения – его затвердевание. Из-за распространения тепла вглубь сплава в поверхностном слое возникают остаточные напряжения, которые в случае растягивающих напряжений приводят к возникновению трещин, если величина этих напряжений превысит порог прочности сплава. На рис. 3 представлены значения остаточных напряжений в исследуемых сплавах для различных режимов облучения МИП, полученные на основе данных рентгенофазового анализа. Видно, что в чистом алюминии и сплаве В95Т формируются положительные остаточные напряжения, которые с повышением плотности тока уменьшаются. А в сплавах Д16 и АК4-1 наблюдается формирование как растягивающих, так и сжимающих напряжений.

Рис. 3.

Остаточные напряжения в алюминии (а) и его сплавах Д16 (б), АК4-1 (в) и В95Т (г), облученных МИП.

Анализ размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) в сплавах при сравнении с чистым алюминием показал тенденцию к их уменьшению: в сплавах Д16 и АК4-1 – в 1.5 раза, плотность дислокаций увеличилась в два раза, а в сплаве В95Т плотность дислокаций возросла в три раза. Такая тенденция говорит о существенном влиянии легирующих элементов на дисперсность и плотность дислокаций при варьировании параметров облучения.

На рис. 4 представлены результаты измерения микротвердости в зависимости от глубины проникновения индентора. Микротвердость алюминия (рис. 4а) во всех режимах облучения существенно снизилась по сравнению с исходным значением, что связано как с ростом в два раза размеров ОКР и уменьшением плотности дислокаций с повышением плотности тока пучка. В сплаве Д16 (рис. 4б) микротвердость имеет два максимума (~1.8 и ~6 мкм), которые при увеличении плотности ионного тока пучка смещаются вглубь образца. Максимум микротвердости превышает исходное (необлученное) значение в ~1.5 и ~1.4 раза соответственно. Такое поведение связано, по-видимому, со сложным характером изменения плотности дислокаций при варьировании плотности ионного тока. В сплаве АК4-1 (рис. 4в) обнаружено небольшое уменьшение микротвердости по сравнению с необлученным образцом, что, по-видимому, связано с уменьшением доли упрочняюшей фазы при возрастании плотности тока пучка. В сплаве В95Т (рис. 4г) увеличивается микротвердость при увеличении плотности тока МИП. Здесь также наблюдаются два максимума на глубине ~5 и 6 мкм. Такое поведение микротвердости может быть связано с комплексом причин – с изменением плотности дислокаций, измельчением ОКР и кристаллизацией упрочняющей фазы.

Рис. 4.

Зависимость от глубины проникновения индентора микротвердости алюминия (а) и его сплавов Д16 (б), АК4-1 (в) и В95Т (г), необлученных (1) и облученных МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 А/см² (4).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, в результате проведенного исследования было установлено, что фазовый состав чистого алюминия и его сплавов после облучения качественно не изменяется, однако в сплавах при изменении режимов облучения меняется количественное соотношение имеющихся фаз.

Параметры решетки α-фазы в Al и его сплаве В95Т уменьшаются с увеличением плотности ионного тока, что свидетельствует о деформирующем влиянии возникающих сжимающих остаточных напряжений при облучении МИП. А сложность поведения параметра кристаллической решетки в Д16 и АК4-1 при разном энергетическом вкладе может быть связана как с усилением диффузионной подвижности примеси, так и с увеличением времени пребывания поверхностного слоя при высоких температурах.

Микротвердость алюминия во всех режимах облучения уменьшается, что связано с ростом ОКР. У дюралюминия и сплава АК4-1 микротвердость ведет себя неоднозначно, что, по-видимому, определяется сложным характером распределения поля напряжений и плотности дислокаций. Рост микротвердости в сплаве В95-Т хорошо согласуется с возрастанием плотности дислокаций при увеличении плотности ионного тока МИП.