Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2023, № 4, стр. 77-82

ВВЕДЕНИЕ

В Лаборатории нейтронной физики им. И.М. Франка Объединенного института ядерных исследований (ЛНФ ОИЯИ) традиционно развивается направление разработки газонаполненных детекторов тепловых нейтронов [1–3]. Одним из компонентов смеси газов, наполняющих такие детекторы, является ³Не. Технология сборки детектора подразумевает добавление чистого ³Не в заранее подготовленную смесь остальных газов. По истечении срока службы необходимо повторное заполнение детектора смесью газов. В силу высокой цены ³Не использование для этих целей нового объема заводского ³Не высокой чистоты очень дорогостоящее. Более рациональным представляется извлечение ³Не из использованной ранее в детекторе смеси путем его вымораживания. Для этого смесь газов необходимо охлаждать до температур ниже 3.3 К, отвечающих жидкому состоянию ³Не. Эти температуры можно получить в гелиевых криостатах или с использованием криокулеров замкнутого цикла, например, типа Гиффорда–Макмагона (ГM), и совмещая с ними рефрижератор, в котором происходит сжижение ³Не, а также откачка его паров.

В настоящей работе описана конструкция рефрижератора ³Не, предназначенного для очистки ³Не от примесей, с охлаждением криокулером ГМ. Также рассмотрены режимы работы этого рефрижератора, которые могут быть полезны для проведения нейтронных экспериментов с низкими температурами в области 1 К и ниже.

ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ

Конструкцию установки во многом определил накопленный в ЛНФ ОИЯИ опыт использования криокулеров [4–6]. Так, в [4] исследовали шахтный криостат с вертикальной загрузкой для размещения образцов диаметром до 120 мм в холодной зоне. В этой конструкции шахта была изготовлена из тонкостенной трубы диаметром 150 мм из нержавеющей стали. Тепловой контакт образца со второй ступенью холодной головки криокулера обеспечивали с помощью теплообменного газа ⁴Не при давлении 1–10 мбар. При мощности холодной головки 0.7 Вт (температура 4.2 К), которая использовалась в криостате, финальная температура достигала 5 К. Она была ограничена конструктивными особенностями криостата, и влияние теплообменного газа на нее не было отмечено. В дальнейшем были проведены измерения теплопритока вдоль шахты в диапазоне давлений 1–20 мбар при использовании теплообменного газа ⁴He [5]. Величина этого теплопритока оказалась незначительной и практически не влияла на конечную температуру.

На основании этих измерений было принято решение поместить регенеративную часть холодной головки внутрь вертикальной шахты, аналогичной по размерам шахте в [4]. При заполнении шахты газообразным гелием с давлением до 20 мбар следовало ожидать, что криокулер будет работать без существенной потери холодопроизводительности.

В настоящей работе криостат был оснащен криокулером ГМ производительностью 1.5 Вт при 4.2 К. На холодной головке криокулера был размещен рефрижератор ³Не. Холодная головка и узлы рефрижератора были ориентированы вертикально сверху вниз. Конструкция криостата представлена на рис. 1. Рефрижератор ³Не представляет собой колонку теплообменников, расположенных на регенеративной части холодной головки. Внизу основного фланца 1 смонтирован контейнер 2, труба диаметром 150 мм из тонкостенной нержавеющей стали и длиной 390 мм. На коллекторе криостата 3 соосно с контейнером 2 установлена холодная головка 4. Длину контейнера определяли исходя из требования размещения в ней холодной головки и теплообменников. На первую и вторую ступень установлены теплообменники 5 и 6, соответственно, которые обеспечивают тепловую связь между стенкой контейнера, ступенями криокулера и гелием. Теплопередача между внешней поверхностью теплообменника и внутренней стенкой контейнера осуществляется за счет теплопроводности гелия в тонком зазоре. Тепловой экран 7 соединен механически со стенкой контейнера на уровне первой ступени криокулера; 8 – вакуумный корпус криостата. ³Не подается в контейнер через трубку 9, а откачивается через патрубок 10. Трубка 9 переходит в трубчатый теплообменник, состоящий из нескольких последовательно соединенных секций 11–14. Теплообменник 14 оканчивается дросселем 15, обеспечивающим необходимое давление конденсации ³Не. Жидкий ³Не скапливается в испарителе 16, который соединен с контейнером посредством тонкостенной трубки 17 из нержавеющей стали диаметром 12 мм и длиной 60 мм. Между секциями теплообменников установлен насос с активированным углем 18, который поглощает примеси, находящиеся в ³Не. Пары гелия ³Не из испарителя поступают в контейнер и затем откачиваются через патрубок 10. Важным элементом рефрижератора является тепловой экран 19, который принимает температуру, близкую к температуре второй ступени холодной головки, и минимизирует теплоприток к испарителю.

Рис. 1.

Схема криостата с рефрижератором ³Не: 1 – основной фланец; 2 – контейнер; 3 – коллектор криостата; 4 – холодная головка; 5, 6 – теплообменники; 7 – тепловой экран; 8 – вакуумный корпус криостата; 9 – трубка; 10 – патрубок; 11–14 – секции теплообменника; 15 – дроссель; 16 – испаритель; 17 – тонкостенная трубка; 18 – насос с активированным углем; 19 – тепловой экран; Т1, Т2, Т3 – кремниевые диоды; Т4 – терморезистор.

Температуру измеряли датчиками – кремниевыми диодами Т1, Т2, Т3 и терморезистором Т4. Датчик температуры Т1 расположен на второй ступени холодной головки; датчик Т2 расположен на 4 см выше теплообменника 6, датчик Т3 расположен внизу теплового экрана 7, датчик Т4 установлен снаружи испарителя ³Не. Датчик Т2 находился внутри колбы из теплоизоляционного материала. Тепловую связь этого датчика с гелием осуществляли по медному теплопроводу, который выводился из колбы и имел поверхность теплообмена с гелием около 2 мм². Предполагалось, что при работе с ⁴Не по его показаниям можно регистрировать появление уровня жидкого гелия.

На рис. 2 представлено фото системы теплообменников, на рис. 3 – фото низкотемпературной части рефрижератора. На рис. 2, 3 нумерация элементов совпадает с нумерацией на рис. 1.

Рис. 2.

Система теплообменников рефрижератора. Обозначения как на рис. 1.

Рис. 3.

Низкотемпературная часть рефрижератора. Обозначения как на рис. 1.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Эксперименты с ³Не

После включения криокулера ³Не в количестве около 20 л поступал в контейнер рефрижератора через патрубок 10 (рис. 1). Далее охлаждение проводили в два этапа. На первом этапе длительностью 25 ч циркуляция ³Не через теплообменники не осуществлялась. На втором этапе включали герметичный спиральный вакуумный насос производительностью 35 м³/ч. ³Не откачивался через патрубок 10 и возвращался обратно через трубку 9 в систему теплообменников и дроссель, после чего выходил в испаритель. Всего для охлаждения испарителя до температуры 2.3 К потребовалось 36 ч. Процесс охлаждения отображен на рис. 4.

Рис. 4.

Процесс охлаждения рефрижератора – графики изменения температуры датчиков T1–T4 во времени.

По достижении этой температуры происходило сжижение ³Не, и температура испарителя становилась ниже 1 К. В итоге температура испарителя достигала 0.78 К и могла держаться сколь угодно длительное время при постоянной конденсации ³Не. Так осуществляется непрерывный режим работы рефрижератора (рис. 5). Температура 0.78 К определяется проводимостью патрубка 10 (рис. 1), который имеет диаметр 16 мм и длину 100 мм, а также скоростью откачки используемого насоса.

Рис. 5.

Непрерывный режим работы рефрижератора  – графики изменения температуры датчиков T1, T2, T4 во времени.

В разовом режиме работы рефрижератора, в котором ³Не в систему теплообменников не подается, температура испарителя понижается до 0.52 К. На рис. 6 показана временная зависимость температуры испарителя при переходе от непрерывного режима к разовому и обратно. Переход осуществлялся путем открытия–закрытия вентиля подачи ³Не в теплообменники. При этом температура испарителя изменялась от 0.78 до 0.52 К.

Рис. 6.

Переход от непрерывного режима к разовому и обратно – графики изменения температуры датчиков T1, T4 во времени.

Режимы релаксации

На следующем этапе изучали режимы работы рефрижератора с нулевой скоростью внешней откачки ³Не при предварительно заполненном жидким ³Не испарителе. Эти режимы можно назвать режимами релаксации. Отметим, что в этих режимах криокулер не останавливается.

Была исследована временнáя зависимость температуры испарителя после отключения спирального насоса откачки ³Не. В этом случае ³Не испарялся в контейнер, который выполнял роль насоса. Если после осуществления разового режима и достижения 0.52 К внешней откачке отключали, то температура испарителя достаточно быстро достигала 0.85 К и затем медленно возрастала до 1 К (рис. 7). Далее происходило полное осушение испарителя, его температура быстро возрастала до 2.7 К и стабилизировалась. Аналогично, если прекращался непрерывный режим при 0.78 К и останавливалась внешняя откачка и конденсация, то температура испарителя достаточно быстро достигала 1.05 К и затем возрастала до температуры 1.53 К в течение 11 суток до осушения испарителя (рис. 8). Далее, как и в первом случае, происходил резкий скачок температуры до 2.5 К.

Рис. 7.

Режим релаксации – график изменения температуры датчика T4 во времени. Температура испарителя медленно возрастает от 0.85 до 1 К в интервале от 8 до 20 ч.

Рис. 8.

Режим релаксации – графики изменения температуры датчиков T1, T2, T4 во времени. Температура испарителя медленно возрастает от 1.05 до 1.5 К в течение 11 суток.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящее время представленный криостат используется для криогенной очистки ³Не от примесей. Процесс очистки и заправки детектора проводится в несколько этапов. Газовая смесь скачивается из детектора в баллон низкого давления (менее 1 бар). Затем смесь перекачивается в другой баллон через активированный уголь, охлажденный при помощи жидкого азота. Следующий этап очистки обеспечивает представленный в работе криостат. Однако для наполнения детектора необходимо давление не менее 7 бар. Для этого полученный чистый ³Не сжимается сорбционным насосом, охлажденным до 3.8 К криокулером замкнутого цикла, который расположен в другом криостате. Сорбционный насос представляет собой камеру объемом 200 см³ с высокопрочными стенками, 25% которой заполнены активированным углем. При температуре 3.8 К насос поглощает 25 л ³Не, который после нагрева до комнатной температуры создает давление 125 бар. Количество ³Не, полученного таким образом, обеспечивают заправку любого детектора, эксплуатируемого в ЛНФ. Отметим, что сорбционные насосы с охлаждением криокулером разработаны автором ранее и представлены, например, в [7–9].

Криостат может быть использован для физических исследований в области физики твердого тела. В этом случае образец устанавливают снаружи в нижней части испарителя. В дальнейшем подобная конструкция будет использована в качестве источника жидкого ⁴Не, жидкого или охлажденного ³Не, который внутри вакуумного криостата может питать другие устройства, например, рефрижераторы растворения ³Не в ⁴Не [10]. Эта конструкция может быть прогреваемой системой, в этом случае в режиме релаксации ее можно использовать в качестве охладителя туннельного сканирующего микроскопа на температурном уровне 1 К наряду с установкой [11, 12], работающей при температуре 4.2 К.