Приборы и техника эксперимента, 2021, № 3, стр. 147-151

ВВЕДЕНИЕ

Метод нейтронной радиографии заключается в том, что при просвечивании нейтронным пучком исследуемого объекта прошедшие нейтроны, ослабленные поглощением и рассеиванием в образце, регистрируются детектором, расположенным в плоскости, перпендикулярной направлению просвечивания, формируя двумерное теневое изображение объекта.

Механизм получения изображения основан на ослаблении нейтронного пучка, проходящего через вещество. Ослабление зависит от полного сечения взаимодействия нейтронов с атомными ядрами материала, которое состоит из сечения когерентного и некогерентного рассеяния, а также сечения поглощения [1].

В поликристаллических образцах зависимость полного сечения рассеяния нейтронов от длины волны имеет пилообразный характер. Это связано с так называемыми брэгговскими скачками, возникающими при упругом когерентном рассеянии нейтронов на различных плоскостях (hkl) кристаллической решетки образца (h, k, l – индексы Миллера). Отражение от плоскости (hkl) происходит согласно закону Вульфа–Брэгга λ = = 2d_hklsinθ, где λ – длина волны нейтронов, d_hkl – межплоскостное расстояние, θ – брэгговский угол рассеяния. Из закона следует, что при λ ≤ 2d_hkl с увеличением длины волны увеличиваются брэгговский угол θ и угол рассеяния 2θ. При λ = 2d_hkl угол θ = 90° и нейтроны рассеиваются в обратном направлении (угол рассеяния 2θ = 180°). При λ > > 2d_hkl нейтроны не отражаются от плоскости (hkl) и свободно проходят ее. Таким образом, при λ = 2d_hkl происходит резкий скачок в сечении когерентного рассеяния нейтронов и соответственно скачок в пропускании нейтронов: пропускание нейтронов с длиной волны λ > 2d_hkl вблизи скачка резко возрастает. Расположение брэгговских скачков зависит от кристаллической структуры материала, поэтому в материалах с различной кристаллической структурой скачки происходят при разных длинах волн. Это дает возможность подобрать длину волны нейтронов, при которой пропускание двух материалов максимально различается, т.е. увеличить контраст. Такая методика с использованием монохроматических нейтронов получила название нейтронной радиографии на брэгговских скачках [2–4].

Наибольший интерес представляют собой стальные изделия, так как в стальных сплавах преобладает именно сечение когерентного рассеяния нейтронов [5, 6]. Это открывает широкие возможности для визуализации текстуры [7], внутренних напряжений [8] и распределения фаз в стальных образцах [9, 10].

На сегодняшний день существует много работ по визуализации дифракционного контраста между фазами стали, сильно отличающимися между собой по кристаллической структуре: аустенит и мартенсит [10], бейнит и аустенит [11]. Но существуют фазы стали и с очень близкими кристаллическими структурами, например: феррит, имеющий объемно-центрированную кубическую (ОЦК) решетку, и мартенсит, имеющий объемно-центрированную тетрагональную (ОЦТ) решетку с близкими параметрами элементарной ячейки.

Цель настоящей работы – исследование возможности визуализации контраста между ферритной и мартенситной фазами стали, имеющими один и тот же химический состав и близкие кристаллические решетки.

ОБРАЗЦЫ

Были изготовлены два одинаковых по размеру образца в форме параллелепипеда с размерами 40 × 10 × 10 мм из углеродистой стали У12. Марка стали была выбрана исходя из содержания углерода ~1.2 вес. %. Концентрация углерода определяет разницу в параметрах кристаллических решеток ферритной и мартенситной фаз [12–14]. При низком содержании углерода разница становится небольшой, что затрудняет визуализацию дифракционного контраста между фазами.

Образцы были подвергнуты различной термообработке, чтобы получить ферритную и мартенситную фазы одинакового химического состава. Первый образец был нагрет до 900°С и выдержан при этой температуре 1 ч, после чего охлажден вместе с печью. Второй образец был также нагрет до 900°С и выдержан при этой температуре 1 ч, но затем закален в воду. По данным нейтронной дифракции после термообработки оба образца были однофазными и не имели примеси аустенитной фазы.

По зависимости параметров решетки от содержания углерода [14] можно было определить, что первый образец после термообработки имел ОЦК-структуру феррита c параметром решетки а = 2.86 Å, а второй – ОЦТ-структуру мартенсита с параметрами решетки a = 2.83 Å и с = 3.08 Å. Два образца были стянуты винтами (рис. 1), и эксперименты проводились с таким составным образцом.

Рис. 1.

Исследуемый составной образец: слева – образец ферритной фазы, справа – мартенситной.

НЕЙТРОННЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ

Эксперимент проводился на станции нейтронной интроскопии ДРАКОН (рис. 2), расположенной на горизонтальном канале исследовательского реактора ИР-8 в НИЦ “Курчатовский институт” [15]. ДРАКОН является единственной на территории России и стран СНГ станцией нейтронной томографии на монохроматических нейтронах. Выбор длины волны обеспечивает блок двойного монохроматора, состоящий из двух кристаллов пиролитического графита. Монохроматор позволяет выводить монохроматические нейтроны в диапазоне длин волн 1.7–4.5 Å. Разрешение по длине волны Δλ/λ ≈ 3%, сечение нейтронного пучка на выходе 75 × 75 мм².

Рис. 2.

Схема станции ДРАКОН (ИР-8, НИЦ “Курчатовский институт”).

На станции используется позиционно-чувствительный детектор фирмы Neutron Optics со сменными пластинами сцинтиллятора (⁶LiF/ZnS) и ССD (charge-coupled device) камерой ATIK-4000 (Kodak KAI 04022 + Nikon 50 мм f/1.2), разрешение CCD-камеры – 2048 × 2048. Пространственное разрешение полученных цифровых радиографических изображений составляет ≈200 мкм.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Нами были получены радиографические изображения образцов при длинах волн от 1.7 до 4.5 Å с шагом 0.1 Å. Согласно расчетным данным (рис. 3), в диапазоне от 4 до 4.2 Å происходит первый и самый сильный брэгговский скачок в обеих фазах. В ферритной фазе (ОЦК-структура) c параметром кубической решетки a = 2.86 Å первый скачок, со стороны больших длин волн, соответствует отражению от плоскости (110) при длине волны λ = 2d₁₁₀ = 4.05 Å. В мартенситной фазе (ОЦТ-структура) c параметрами тетрагональной решетки a = 2.83 Å, c = 3.08 Å наблюдаются два брэгговских скачка с соотношением высот 1 : 2. Один скачок соответствует отражению от плоскости (110) при длине волны, близкой к длине волны скачка в ферритной фазе, а второй – отражению от плоскости (101) при длине волны λ = 2d₁₀₁ = 4.17 Å.

Рис. 3.

Расчетные зависимости полного сечения взаимодействия нейтронов от длины волны для ферритной и мартенситной фаз стали У12.

По полученным радиографическим изображениям была построена зависимость пропускания нейтронов, прошедших через образцы, от длины волны λ (рис. 4). Согласно графику, максимальная разница в пропускании нейтронов наблюдается при длине волны λ ~ 4.1 Å, что согласуется с расчетными данными. Теоретически при брэгговском скачке полное сечение изменяется скачкообразно в вертикальном направлении (см. рис. 3). Однако из-за конечного разрешения по длине волны сечение и соответственно пропускание в эксперименте изменяются в наклонном направлении (см. рис. 4). Видно также, что в мартенситной фазе, где происходят два скачка, изменение пропускания более пологое, чем в ферритной фазе. Разница в пропускании при других брэгговских скачках гораздо меньше (см. рис. 4).

Рис. 4.

Зависимости пропускания нейтронов образцами ферритной и мартенситной фаз стали У12 от длины волны нейтронов. Указаны отражающие плоскости ферритной фазы, соответствующие брэгговским скачкам при λ = 4.04 (110), 2.86 (200), 2.34 Å (112).

На радиографических изображениях, полученных при длинах волн нейтронов в интервале 1.7–4.5 Å, наибольшая разница (≈10%) в ослаблении интенсивности нейтронного пучка между ферритным и мартенситным образцами наблюдалась при длине волны 4.1 Å (рис. 5а). Разница в ослаблении нейтронного пучка при других длинах волн либо плохо видна (рис. 5б), либо ее нет (рис. 5в). Полученные результаты полностью согласуются с расчетами и свидетельствуют о возможности визуализации дифракционного контраста между ферритной и мартенситной фазами стали.

Рис. 5.

Вверху – радиографические изображения исследуемых образцов, полученные при длинах волн 4.1 Å (а), 2.86 Å (б), 3.7 Å (в); внизу – профили интенсивности, взятые по выделенной области.

При использовании в качестве монохроматора пиролитического графита, помимо нейтронов с основной длиной волны λ, отражаются нейтроны высших порядков с длиной волны λ/2, λ/3, λ/4 и т.д. Форма спектра тепловых нейтронов реактора и зависимость отражающей способности монохроматора от длины волны нейтронов приводят к тому, что для основной длины волны нейтронов λ = 4.1 Å наибольший вклад в интенсивность отраженного пучка из нейтронов высших порядков дают нейтроны второго порядка отражений с длиной волны λ/2 = 2.05 Å. Эти нейтроны не испытывают скачок на плоскости (110) в ферритной и мартенситной фазах и уменьшают контраст.

Для уменьшения вклада нейтронов второго порядка мы использовали фильтр из пиролитического графита. Кристалл пиролитического графита устанавливался на нейтронном пучке перед образцами под углом, соответствующим углу отражения нейтронов с длиной волны 2.05 Å. На рис. 6 показаны в сравнении радиографические изображения образцов, полученные при длине волны λ = 4.1 Å с использованием фильтра и без него. Разница в ослаблении нейтронного пучка между образцами при использовании фильтра составила ≈16.5%, а без фильтра, как указывалось выше, ≈10%.

Рис. 6.

Вверху – радиографические изображения исследуемых образцов, полученные при длине волны λ = 4.1 Å без использования фильтра (а) и с фильтром из пиролитического графита (б); внизу – профили интенсивности, взятые по выделенной области.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Продемонстрирована возможность визуализации дифракционного контраста между ферритной и мартенситной фазами стали при использовании монохроматического нейтронного излучения. Показано, что использование нейтронного фильтра из пиролитического графита позволяет улучшить дифракционный контраст.

Исследование пространственного распределения ферритной и мартенситной фаз в сталях с использованием томографии на монохроматических нейтронах может помочь в решении задач, связанных с технологией изготовления и термообработки ответственных изделий из углеродистых сталей.