Физика металлов и металловедение, 2021, T. 122, № 5, стр. 541-552

ВВЕДЕНИЕ

Методики интенсивной пластической деформации (ИПД) находят последнее время все более широкое применение, благодаря способности ИПД повышать предел текучести, твердость и сопротивление усталости посредством измельчения зерна, вплоть до ультрамикроскопических размеров. Подобные явления происходят без изменения геометрии образца, исключительно за счет введения большого числа дислокаций в каждом акте повторяющегося деформационного процесса [1–3]. Ряд отраслей производства заинтересованы в вышеперечисленных свойствах, в частности, это автомобильная и аэрокосмическая отрасли, где требуются особенно высокие значения предела текучести материалов малого удельного веса, например, алюминиевых сплавов. Среди чаще всего применяемых ИПД-методик упоминаются в первую очередь равноканальное угловое прессование (РКУП) [4–6], кручение под высоким давлением (КВД) [7], всесторонняя ковка [8], экструзия через фильеру [9], аккумулирующая прокатка [10], процедура многократного гофрирования–распрямления (МГР) [11, 12]. Последняя из упомянутых методик, это – одна из наиболее простых в применении и хорошо приспособленная для повышения прочности листового металла. В результате использования ИПД методики можно достичь значений деформации ~10 при значительном уменьшении размера зерна [13–15]. Тем самым чрезвычайно важно отслеживать изменение размеров зерен и их разориентировку на стадиях деформации на высокие степени, когда может реализоваться динамический возврат, причем даже при низких температурах [16–18]. Что касается других ИПД методик, МГР-процесс оказался способным приводить к формированию объемных наноструктурированных материалов [12]. Предложено несколько типов МГР-матриц [19‒24], их цель состоит в создании в образце наиболее однородной деформации в сочетании с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой.

Недавно было опубликовано, что материалы, сочетающие в себе крупные и мелкие зерна микронного размера, могут обладать неожиданными механическими свойствами [25]. Такие неоднородные материалы могут быть получены при применении новой МГР-матрицы, позволяющей получать неоднородное распределение деформации в материале. Гипотетически, последнее может привести к улучшению механических свойств не только в материалах с УМЗ-структурой, но и с “выгодной” текстурой, допускающей широкие приложения. В последние годы МГР-обработка была применена к алюминиевым сплавам предпочтительно Al–Mg и Al–Li-систем. Сплаву AA3003 не было уделено должное внимание, несмотря на его хорошую коррозионную стойкость, хорошую формуемость и свариваемость. Более того, явления, наблюдаемые при фрикционном износе на поверхности материала, а также изменения в его геометрической форме, слабо изучены и недостаточно полно отражены в литературе.

Цель настоящей статьи состоит в том, чтобы оценить и соотнести механические свойства и микроструктурные изменения, возникающие при МГР-обработке, при использовании матрицы с геометрией нового типа, обеспечивающей неоднородное распределение деформации в образце сплава AA3003. Сплав был подвергнут деформации при комнатной температуре с использованием шестипроходной МГР-обработки. Механические свойства были изучены в испытаниях на растяжение при анализе картирования микротвердости. Модифицирование поверхности образцов оценивали методами оптической профилометрии. Кристаллографическая текстура и микроструктурные изменения были исследованы с помощью анализа уширения рентгеновских дифракционных пиков, а также полюсных фигур и ориентационных карт, полученных при дифракции обратно-рассеянных электронов (ДОРЭ/EBSD).

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Алюминиевый лист из сплава АА3003 толщиной 1.2 мм был приобретен у коммерческого дистрибьютора. Перед МГР-обработкой, образцы прошли смягчающий отжиг при 450°C в течение 3 ч. Химический состав был установлен с помощью флуоресцентного спектрометра и представлен в табл. 1.

МГР-процедура осуществлялась с использованием матриц, вид которых представлен на рис.1a; образец представлял собой лист материала размерами 112 × 112 мм. Геометрия матрицы соответствовала виду синусоидальной функции, имевшей амплитуду 4 мм и период 16 мм. Первый этап – гофрирование образца – протекал со скоростью 5 мм/мин. Затем следовало первое выпрямление. Отметки, показанные на рис. 1б, представляют низшее положение нижней части матрицы. После разворота образца на 90°, было произведено второе гофрирование–распрямление, оставившее новые отметки, положение которых показано на рис. 1в. Процедура двойного “гофрирования–распрямления”, проиллюстрированная на рис. 1б–1г, рассматривается как единичный МГР проход, который, согласно Rosochowski [26], производит эквивалентную пластическую деформацию ~1.1. Принимая в расчет симметрию матрицы, можно считать, что заштрихованная на рис. 1д область образца указывает репрезентативный участок анализа распределения твердости и картирования ориентации зерен. При проведении всей технологической процедуры вещество MoS₂ использовалось в качестве смазки между образцом и штампами для гофрирования и распрямления. Исходный (эталонный) образец был маркирован символом 0P; образцы, испытавшие один и шесть проходов МГР, были маркированы символами 1P и 6P, соответственно.

Рис. 1.

Геометрия МГР-матрицы – а; схема МГР процесса – б, в, г; зоны материала для аттестации микроструктуры и механических свойств – д.

Образцы для растяжения отбирали из серии 0P и из деформированных образцов, причем, все вырезались параллельно направлению прокатки. Скорость деформирования при растяжении на универсальной испытательной установке Instron была равна 10^–3 с^–1.

Замер профилей поверхности образцов и измерение твердости осуществляли на оборудовании фирмы NANOVEA, сочетающем в себе хроматический софокусный оптический профилометр и твердомер с пирамидальным индентором Виккерса. Картирование микротвердости осуществлялось при использовании нагрузки 1 Н, с продолжительностью выдержки 10 с на максимуме нагрузки. Созданию на испытуемых поверхностях сетки с шагом 500 мкм предшествовала их механическая полировка. С учетом симметричности деформации, выбор участков для характеристики поверхности осуществлялся, как это показано на рис. 1д. Для аттестации изменения поверхности, вызванного процессом ИПД, с помощью оптического профилометра были произведены замеры неровностей (по высоте). Обработка данных состояла в разделении формы и шероховатости путем подбора многочлена пятой степени. Среднеквадратичная шероховатость поверхности (Rq) была рассчитана по 1-мм линиям, размещенным случайным образом на обработанных поверхностях образцов, на которых выделялось три различные зоны, каждая из которых соответствовала своей зоне контакта с поверхностью матрицы. Упомянутыми зонами являлись: зона базовой линии, самые “глубокие”, а также самые “высокие” зоны обработанной поверхности.

Дифрактометр Rigaku Ultima IV, оснащенный рентгеновской трубкой с Cu Kα-излучением и модулем формирования параллельного пучка, был использован для снятия рентгенограмм и установления кристаллографической текстуры образцов. Данные для построения полюсных фигур были получены в режиме “в плоскости”, с размерами области сканирования по α и β: 0°–90° и 0°–360° соответственно. Анализ текстуры проводился на основе расчета функции распределения ориентаций (ФРО) с помощью софта MATLAB toolbox и MTEX [27].

В предположении выполнения условия Брэгга–Брентано были построены рентгеновские дифрактограммы со значениями 2θ углов в пределах 20°–140°, с шагом 0.01° и скоростью съeмки 0.2°/мин. Уширение максимумов рентгеновских пиков было оценено по усовершенствованной методике Ле Бэйла с использованием программного обеспечения FULLPROF [28]. Параметры эталонного порошка LaB₆ были взяты при расчете инструментального уширения рентгеновских пиков, а также для деконволюции интегрального уширения из гауссовского и лоренцевского вкладов.

Предположив, что дифракционный профиль от образца носит в основном лоренцевский характер, мы смогли установить значения размера кристаллических доменов и величины относительной деформации материала с помощью графического построения уравнения Вильямсона–Холла, позволившего выделить вклады от размера (D) кристаллических доменов и от деформации (ε) в интегральное уширение (β) на основании соотношения β cos θ = kλ/D + 2ε sin θ, что в свою очередь обеспечило получение очень ценной качественной информации о вариации значений деформации как функции числа МГР проходов.

Сканирование в режиме ДОРЭ было выполнено на полевом растровом электронном микроскопе марки JEOL JEM7600FEG. Образцы были приготовлены с помощью стандартной методики механической полировки. Построение ориентационных карт было осуществлено выборочно – для зон, указанных на рис. 1д. Компьютерный анализ с привлечением программного обеспечения MTEX был использован при обработке данных по распределению ориентации зерен.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

МГР-обработка была успешно применена к отожженному листу из алюминиевого сплава АА3003, причем без видимого повреждения материала. Кривые “напряжение–деформация”, представленные на рис. 2, показывают значительный рост предела текучести сплава при переходе от 0P к 1P образцу. Предел текучести исходных образцов (0P) составлял ~57 МПа, тогда как после полного цикла МГР (1Р) было достигнуто значение предела текучести ~87 МПа. После шести циклов МГР (6Р) наблюдалось незначительное (~92 MПa) увеличение предела текучести. Как следствие увеличения предела текучести, было зарегистрировано снижение пластичности материала, что вполне согласуется с результатами, полученными при ИПД, проведенной при комнатной температуре [29]. Несмотря на такое упрочнение, сегодня уделяют внимание и другим механическим и микроструктурным свойствам и возможностям, которые требуют тщательного изучения в области ИПД-материалов [30].

Рис. 2.

Кривые “Напряжение–деформация” для образцов 0P, 1P и 6P.

Данные по микротвердости в репрезентативной зоне поверхности 0P образцов показывают однородные по величине значения ~31 ± 0.5 HV. Распределение микротвердости по поверхности деформированных 1P и 6P образцов, отвечающее зоне поверхности, заштрихованной на рис. 1д, представлено на рис. 3. Для обоих образцов, наибольшие значения твердости соответствуют наиболее деформированным зонам поверхности; последние соответствуют выступам в нижней пластине матрицы, обеспечивающей эффект гофрирования. В 1P-образце наибольшее увеличение твердости составило 50% от исходного значения. В случае 6P образца было зарегистрировано дополнительное увеличение твердости на 10%. Кроме того, наблюдалось расширение зоны упрочнения по мере увеличения числа МГР-проходов. Эти результаты могли бы быть полезны в зависимости от сферы окончательного использования материала, поскольку градиент в распределении твердости является весьма желательным для некоторых материалов, например, используемых при производстве скользящих контактов [31].

Рис. 3.

Картирование микротвердости для образцов 1P и 6P.

Некоторые 3D-профили высоты для 1P и 6P образцов представлены на рис. 4a и 4г, соответственно. Видно, что по мере увеличения числа МГР-проходов морфология обработанной поверхности становится более четко “прорисованной” вследствие того, что самые глубокие и самые высокие зоны оказываются ближе к базовой линии. Это обстоятельство позволяет идентифицировать каждую зону поверхности, как указано на рис. 4б и 4д, на которых представлены данные о форме поверхности после одного и шести проходов. Выявляется две зоны, которые не соответствуют базовой линии, отмеченные символами А и В. В случае зоны А, материал находится ниже базовой линии. Это является следствием образования дислокационных скоплений в областях, прилегающих к области материала с наибольшим значением твердости. Такое заключение сделано на основе результатов картирования шероховатости поверхности (см. рис. 4в и 4е), где нетрудно заметить более высокие значения шероховатости, отвечающие большей площади контакта. В зоне В более низкие уровни высоты означают, что геометрия матрицы изменила форму материала, но не обеспечила достаточной пластической деформации для увеличения его твердости. Более того, шероховатость говорит в пользу меньшей реальной площади контакта. Так что, на шаге распрямления не удалось достичь базовой линии.

Рис. 4.

3D-профиль высоты (а); контуры формы (б) и шероховатость для образца 1P (в); 3D-профиль высоты (г); контуры формы (д) и шероховатость для образца 6P (е).

В табл. 2 собраны значения среднеквадратичной шероховатости (Rq) для зон, отвечающих базовой линии, и самых “глубоких” и самых “высоких” зон. Значения Rq для последних двух зон указывают на неуклонный рост шероховатости, что выражается в больших значениях для 6P образцов. Значения Rq, отвечающих базовой линии, практически одинаковые. Кроме того, видно, что в самых “высоких” зонах поверхности материала в обоих случаях умеренный “износ” приводит к снижению величин Rq [32]. Детальный обзор рис. 4 и табл. 2 позволяет отметить, что основными поверхностными эффектами от увеличения числа проходов МГР было увеличение “зазоров по высоте”. Вместе с тем в настоящих условиях существенные изменения шероховатости поверхностей произошли только при переходе от образца 0P к образцу 1P, тогда как последующие МГР-проходы не вносят существенных изменений.

Рентгеновские дифрактограммы, представленные на рис. 5, свидетельствуют о том, что для образцов 0P, 1P и 6P характерно присутствие отражений относительно высокой интенсивности от плоскостей (220); особенно это заметно для 0P образца. Это свидетельствует о предпочтительной кристаллографической ориентации. Хотя для 1P и 6P образцов наблюдается относительное увеличение интенсивности (111) и (200) рефлексов, для них предпочтительной ориентацией остается (220). Такое поведение говорит о том, что изменение остроты текстуры на протяжении всего процесса МГР может быть обнаружено после различного числа проходов. Нормализованное уширение отражения от плоскостей (220) представлено на рис. 6. При сравнении образцов 0P и 1P для последнего было зарегистрировано увеличение ширины пика на его полувысоте (FWHM, полуширина), что свидетельствовало о нарастании степени относительной деформации материала и измельчении его зеренной структуры. При этом, при переходе от состояния 1P к 6P было отмечено незначительное уменьшение уширения рентгеновского пикав, что предполагало перегруппировку дислокаций, обусловливающую частичную релаксацию напряжений.

Рис. 5.

Рентгеновские дифрактограммы для образцов 0P, 1P и 6P.

Рис. 6.

Сравнение полуширины линий (220) для разных образцов.

Руководствуясь критерием Ле Бэйла относительно профиля рентгеновских пиков, нетрудно понять, каким образом эволюционирует уширение этих пиков в процессе МГР. На рис. 7 представлены зависимости Уильямсона–Холла (У–Х) для разного числа МГР-проходов. Для 0P образца, наклон графика пренебрежимо мал. Это говорит о том, что в результате отжига в материале произошла релаксация напряжений, ассоциируемая с самой низкой плотностью дислокаций. Для 1P образца отмечен уже рост наклона графика, что свидетельствует о росте плотности дислокаций и, возможно, о формировании отдельных дислокационных скоплений. Снижение тангенса угла наклона соответствующих графиков отмечено при переходе от 1P к 4P образцу. Для образцов 4P и 6P изменения наклона графиков не зарегистрировано. Описанное поведение было уже отмечено в ряде работ, исследовавших ИПД [33], что привело к формулировке двух гипотез. Согласно первой, релаксация напряжений связана с присутствием микротрещин. Согласно второй гипотезе, на описываемой стадии материал обнаруживает способность к эффективной аннигиляции дислокаций, даже при холодном деформировании [10, 14, 15, 34, 35]. Так как трещин в микроструктуре образцов не наблюдалось, вторая гипотеза кажется более предпочтительной. Более того, значения β (точка пересечения графиков с ось y) указывают на значительное уменьшение размера кристаллических доменов уже после первого МГР-прохода. Для 4P состояния указанное значение остается неизменным и вновь снижается для 6P образца.

Рис. 7.

Графики Уильямсона–Холла для образцов 0P, 1P, 4P и 6P.

На рис. 8 показана эволюция текстуры 0P, 1P и 6P образцов. Основные текстурные компоненты и их относительная объемная доля были рассчитаны с использованием программного обеспечения MTEX. После отжига были установлены две главные текстурные компоненты (P1 и P2), соответствующие P-ориентации {100}❬554❭ отожженного образца [36–38]. Изменений текстурных компонент в 1P образце установлено не было, но острота текстуры уменьшилась. Это, возможно, было обусловлено возникновением субструктуры на ранних стадия процесса ИПД, что согласуется с результатами замеров уширения рентгеновских пиков. В случае 6P образца было отмечено усиление рассеяния текстуры на несколько градусов вокруг исходных компонентов (P1 и P2). Это было вызвано возникновением особого напряженного состояния при МГР, которое, предположительно, активизирует различные системы скольжения, вызывая разориентацию на границах субзерен, и способствует образованию малоугловых (МУГ) и большеугловых границ зерен (БУГ) [12]. В отличие от других методов ИПД [33, 39–41], указанная МГР-обработка листа из сплава АА3003 не привела к изменению исходных текстурных компонент. Поэтому улучшение механических свойств произошло исключительно за счет увеличения плотности дислокаций. Такое поведение материала могло бы стать весьма полезным в случае тех его промышленных применений, когда требуется сохранение исходной ориентации зерен.

Рис. 8.

Рассчитанные полюсные фигуры с основными текстурными компонентами.

Ориентационные карты зеренной структуры, полученные с помощью ДОРЭ (рис. 9), показали, что большинство структурных изменений, произошедших в результате пластической деформации, свелось к формированию субструктуры благодаря величине среднего размера зерна. В более ранних работах было показано, что на оцениваемой стадии процесса условие реализации ультрамелкого зерна не было достигнуто [42]. Вместе с тем, проводя сравнение гистограмм распределения границ по углам разориентировки для образцов 0P, 1P и 6P, было установлено, что доля МУГ (5°–15°) росла с увеличением числа МГР проходов и составила 7, 12 и 30% соответственно. Даже когда измельчение зерна ещё не наблюдалось, доля МУГ увеличивалась, а графики У–Х свидетельствовали о возникновении субструктуры в процессе МГР-обработки, так как согласно им, плотность дислокаций возрастала после первого МГР-прохода, уменьшалась по завершении четвертого прохода и сохранялась неизменной в 4P- и 6P-состояниях материала. Пластическая деформация, генерируемая в последних циклах МГР-обработки, сопровождалась увеличением плотности дислокаций, однако пространственное перераспределение дислокаций приводило к уменьшению размера кристаллитов, как, впрочем, и к снижению величины внутренней деформации.

Рис. 9.

Ориентационные карты и соответствующие им гистограммы распределения границ по углам разориентировки для образцов 0P, 1P и 6P.

Локальное распределение МУГ было подтверждено в расчетах средней локальной разориентации (KAM – средний угол разориентации данной точки со всеми соседними на заданном расстоянии) с учетом соседей второго порядка. КАМ-карта, представленная на рис. 10, позволяет сопоставить локальные разориентировки с результатами картирования микротвердости, доказывая тем самым, что более высоким значениям микротвердости соответствует увеличение угла локальной разориентировки. Таким образом, обе методики (КАМ и картирование твердости) позволяют установить распределение деформации, созданное в рассмотренном МГР-процессе.

Рис. 10.

КАМ-карта для образца 1P и положение места замера локальной разориентации на карте распределения твердости того же образца (верхнее изображение).

Репрезентативные зерна, нормаль которых параллельна направлениям 〈001〉, 〈011〉 и 〈111〉, были подвергнуты анализу с точки зрения эволюции их локальной разориентации. KAM гистограммы и соответствующие им карты, представленные на рис. 11, показывают, что до начала МГР-процесса (0P) во всех зернах наблюдалась сходная локальная разориентация, независимо от направлений нормалей. После первого МГР-прохода (1P) гистограммы сдвигаются вправо, что говорит об общем увеличении локальных разориентировок, указывая тем самым на начало процесса зеренной фрагментации, особенно сильно проявившейся в 〈111〉 зернах. При дальнейшем увеличении числа МГР-проходов (6P) тенденция к смещению гистограмм в сторону больших углов продолжилась для 〈001〉 и 〈011〉 кристаллитов, в отличие от 〈111〉 зерен, которые продемонстрировали смещение к меньшим значениям KAM-угла. Это свидетельствует о том, что процесс пространственного перераспределения дислокаций в последнем случае был активирован раньше, чем в зернах других ориентаций. Последнее заключение согласуется с результатами, представленными выше, когда уменьшение наклона У–Х-зависимостей было отмечено для 6P образца.

Рис. 11.

KAM гистограммы и соответствующие им KAM карты массивов зерен с нормалью, параллельной направлениям 〈001〉, 〈011〉 и 〈111〉, для образцов 0P, 1P и 6P.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Применение матрицы с инновационной геометрией, предложенной к внедрению в данной работе, позволило получить механические, поверхностные и микроструктурные модификации материала, которые привели к общему улучшению его свойств, позволив расширить сферу применения листов из алюминиевого сплава АА3003 в промышленности.

Предел текучести увеличился на самых ранних стадиях МГР-обработки. Неоднородное распределение деформации, возникшее в материале, было установлено по результатам картирования микротвердости. Области материала, которые показали более высокую твердостью и большую площадью контакта с матрицей после первого МГР-прохода, расширялись с увеличением числа проходов.

Анализируемый процесс МГР не привёл к изменению исходных текстурных компонент, что может оказаться полезным в случае, когда требуется увеличение прочности материала без изменения ориентации зерен. Также МГР процесс привел к появлению большого количества малоугловых границ, показав тем самым, что дальнейшее увеличение числа проходов должно привести к измельчению зеренной структуры материала.

Было установлено, что в зернах с нормалью, параллельной направлению 〈111〉, перераспределение дислокаций и формирование ячеистой структуры происходило на ранних стадиях МГР-процесса, опережая их развитие в зернах с нормалью, параллельной направлениям 〈001〉 и 〈011〉. Более того, ход У–Х-графиков вполне согласуется с перераспределением дислокаций в зернах 〈111〉, что приводило к снижению в них величин локальной разориентации.

Рейес-Руис признателен Главному Управлению по Делам Академического Персонала [DGAPA] за предоставленную ему возможность обучения в аспирантуре. Г. Гонзалес благодарен за финансирование, предоставленное в рамках академического проекта PAPIIT IN107917 [Научно-исследовательского и технологического инновационного парка]. Авторы хотели бы поблагодарить за техническую поддержку, оказанную E. Hernàndez-Mecinas, Adriana Tejeda и Omar Novelo.