Известия РАН. Серия физическая, 2021, T. 85, № 9, стр. 1322-1325

Радиопоглощающие характеристики композитов на основе микродисперсного углеродного волокна

С. А. Вызулин 1, В. Ю. Бузько 2, Д. А. Каликинцева 1*, А. И. Горячко 2, Е. Л. Мирошниченко 1, А. В. Винокуров 1

1 Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования “Краснодарское высшее военное училище имени генерала армии С.М. Штеменко” Министерства обороны Российской Федерации
Краснодар, Россия

2 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования “Кубанский государственный университет”
Краснодар, Россия

* E-mail: delson17@ymail.com

Поступила в редакцию 19.04.2021
После доработки 12.05.2021
Принята к публикации 28.05.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Исследованы радиопоглощающие характеристики композитов на основе микродисперсного углеродного волокна и полимерной матрицы. Получены зависимости удельной электропроводимости и диэлектрической проницаемости от концентрации углеродного волокна. Определены концентрации углеродного волокна, при которых радиопоглощающие свойства исследуемого материала максимальны.

ВВЕДЕНИЕ

На основе композитных радиопоглощающих материалов (КРМ) возможно создание электромагнитных экранов, которые могут заменить массивные металлические экранирующие конструкции [1]. Применение КРМ для экранирования технических средств позволяет снизить утечки электромагнитного излучения через технологические отверстия в конструкциях корпуса устройства. На способность поглощать энергию радиоволн влияет состав наполнителя. Радиопоглощающие материалы на основе магнетиков проявляют радиопоглощающие свойства в СВЧ диапазоне [2]. Однако добавление в состав КРМ электропроводящего компонента позволяет обеспечить как радиопоглощающие, так и радиоэкранирующие свойства материала [3]. Цель работы – изучить влияние концентрации электропроводящего наполнителя на РПХ композита на основе углеродного волокна.

ОБРАЗЦЫ

Исследованы образцы материалов, состоящие из углеродного волокна (УВ), равномерно распределенного в полимерной матрице. УВ имело вид порошка. Оно было получено из промышленно выпускаемого материала путем перемалывания в керамической ступке. Для повышения дисперсности полученный порошок просеивался через сито из нержавеющей стали с размером ячеек 50 мкм. Характерный вид микрофотографии порошка, полученной с помощью микроскопа “JEOL JSM – 7500F”, представлен на рис. 1а. По микрофотографии определены средние значения длины и диаметра УВ, которые составляли около 20 и 4 мкм, соответственно. Аспектное соотношение – отношение средних длин углеродных волокон к их средним диаметрам – для использованного УВ имело величину порядка 5.

Рис. 1.

Микрофотография микродисперсного УВ.

В качестве матрицы в композитах использован парафин, который нагревался до T = 90°C и перешивался с УВ до получения однородного состава. Низкое аспектное соотношение способствует равномерному распределению частиц УВ в композите.

Концентрация УВ (С) по массе в композитах контролировалась и менялась от 5 до 70% с шагом 5%. Изготавливались образцы двух типов – в виде цилиндров (диаметр ∅ = 5 мм и высота 10 мм) и в виде шайб (внутренний ∅ = 7 мм, внешний ∅ = = 16 мм, толщина – 10 мм). Образцы первого типа использовались при исследовании свойств синтезированных материалов по постоянному току, а второго – по переменному току (в СВЧ диапазоне).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Для опытной оценки радиопоглощающих свойств исследованы свойства композитных материалов по постоянному и переменному току. В первом случае измерялась удельная электропроводность. Во втором – параметры рассеяния электромагнитной волны (ЭМВ) в линии передачи с образцом. Проводимость композитов по постоянному току (σ) измерялась двухзондовым методом измерителем сопротивлений “UT-601” (схема 1 ). Параметры рассеяния ЭМВ в линии передачи с композитным материалом исследовались с помощью векторного анализатора цепей “Deepace KC901V” на частотах 0.03–7 ГГц. Измерения производились для двух режимов:

1) определение комплексного коэффициента отражения (S11) в короткозамкнутой линии (схема 2 ). Установлено, что спектр отраженного сигнала представляет собой кривую с явно выраженным минимумом. В точке экстремума определяются значение частоты согласования (fm), и значение коэффициента отражения (Kотр). Величина параметра Kотр характеризует радиопоглощающие свойства вставки. Действительно, для использованной схемы эксперимента Kотр определяется в основном энергией отраженных волн (энергия падающей ЭМВ поддерживалась постоянной). Затухание ЭМВ в образце приводит к уменьшению энергии волны, отраженной от границы вставка–металл короткозамыкателя. Минимум Kотр соответствует максимальному поглощению энергии;

2) измерение S-параметров в согласовано-нагруженной линии (схема 3 ). По алгоритму Николсона–Росса–Вейра [4], используя экспериментально измеренные параметры матрицы рассеяния (модуля и фазы S11 и S21), рассчитывали ε = ε' + iε", где ε' и ε" – реальная и мнимая части комплексной диэлектрической проницаемости ε. При расчете учитывалось, что для композитов на основе углеродного волокна μ = 1 [5].

Радиопоглощающие свойства изотропных материалов можно характеризовать величиной удельного поглощения. Измерить непосредственно удельный коэффициент затухания не представляется возможным, т.к. на практике мы, как правило, имеем дело с радиопоглощающими покрытиями (образцами конечных размеров). В этом случае коэффициент поглощения зависит (см. например [6]), как от электрических параметров (ε и μ), так и от размеров образца. В силу этого обстоятельства для каждой из схем эксперимента радиопоглощающие свойства композита будем характеризовать своим параметром. Способность КРМ поглощать энергию ЭМВ для схемы 1 будем характеризовать величиной σ; для схемы 2 – параметром Kотр; для схемы 3 – тангенсом угла диэлектрических потерь tgδ = ε"/ε'.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Зависимость σ(C) представлена на рис. 2а. На графике наблюдается две точки перегиба: при C ≈ ≈ 40 и 55%. Увеличение концентрации УВ в композите от 5 до 40% приводит к увеличению электрической проводимости композита по постоянному току в 10 раз, от 40 до 55% – в 104 раз, а от 55 до 70% – в 30 раз. Качественное подобие наблюдаемых зависимостей σ(C) и концентрационной зависимости электропроводности для смеси углеродных нанотрубок в воде [7] указывает на сходство механизма проводимости в двухфазных системах с электропроводящими наполнителями. Можно предположить, что в композите УВ/парафин при C ≈ 40–55% происходит переход от системы распределенных частиц к системе связанных частиц. Под системой распределенных частиц понимается двухфазная система, в которой частицы наполнителя не соприкасаются между собой, а в системе связанных частиц – соприкасаются. Ранее авторами была обнаружена подобная концентрационная зависимость электропроводимости композита на основе магнитного материала ЭКОМ-П и графита [3].

Рис. 2.

Концентрационные зависимости логарифма удельной электрической проводимости lgσ (а), коэффициента отражения в короткозамкнутой линии Kотр и частоты согласования fm (б).

На рис. 2б представлены зависимости Kотр от концентрации УВ на частоте согласования. Зависимость не монотонная: сначала наблюдается рост величины |Kотр|, а затем уменьшение. Полученные результаты согласуются с результатами работ [811]. Максимальное значение |Kотр| ≈ 17 дБ наблюдалось для композитов с C ≈ 50%. Для композитов с 40 < C <55% величина |Kотр| ≥ 10 дБ. Диапазон C, при которых величина |Kотр| максимальна совпадает с диапазоном, в котором наблюдается скачок σ (переход от системы распределенных частиц к системе связанных частиц). Наблюдаемая корреляция может служить обоснованием упрощенной оценки радиопоглощающих свойств композитных материалов по электропроводности. Уменьшение |Kотр| при C > 50% обусловлено увеличением Kотр от границы воздух – образец. В силу этого обстоятельства |Kотр| может характеризовать радиопоглощающие свойства только при не очень высоких C проводящего наполнителя.

На рис. 2в представлены концентрационные зависимости частоты согласования fm. Видно, что увеличение концентрации УВ в композите приводит к снижению частоты согласования от 3.55 при C = 5% до 0.88 ГГц при C = 70%.

Зависимости модуля комплексного числа ε и tgδ от концентрации УВ в композите на частотах 1, 2 и 3 ГГц представлены на рис. 3. Рост концентрации УВ приводит к увеличению не только ε, но и tg δ. При C = 40–55% величина ε ∈ [12, 18 ] , а tg δ ∈ [0.15, 0.3]. Увеличение C с 5 до 70% приводит к увеличению ε с 2.6 до 49.5 и увеличению tg δ с 0.005 до 1.5. Известно [6], что частота согласования для линии передачи с диэлектрической вставкой определяется выражением: ${{f}_{m}} = {{{{c}^{2}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{{c}^{2}}} {\left( {4d\sqrt {\varepsilon \mu } } \right)}}} \right. \kern-0em} {\left( {4d\sqrt {\varepsilon \mu } } \right)}}.$ С учетом этого соотношения, зависимость частота согласования может быть объяснена увеличением диэлектрической проницаемости композита с ростом концентрации УВ.

Рис. 3.

Концентрационные зависимости диэлектрической проницаемости на частотах 1 (1), 2 (2) и 3 (3) ГГц, и тангенса угла диэлектрических потерь на частотах 1 (4), 2 (5) и 3 (6) ГГц.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследованы радиопоглощающие характеристики (РПХ) композитов из микродисперного углеродного волокна с аспектным соотношением около 5. Результаты, полученные разными способами, согласуются между собой – увеличение концентрации УВ приводит к увеличению электрической проводимости, диэлектрической проницаемости, диэлектрических потерь и снижению частоты согласования. Установлено, что максимальные радиопоглощающие свойства образцов композитных материалов на основе УВ/парафин на частотах 1–3 ГГц проявляются при С = 40–55%. В указанном диапазоне частот образцы характеризуются максимальными значениями |Kотр|, а также наблюдается быстрое увеличение электропроводимости композитов. Образцы на основе электропроводящего наполнителя с максимальными радиопоглощающими свойствами могут быть определены с использованием концентрационных зависимостей электропроводности композитов.

Список литературы

  1. Olyslager F., Laermans E., Zutter D. et al. // IEEE Trans. Electromagn. Compat. 1999. V. 41. No. 3. P. 202.

  2. Каликинцева Д.А., Бузько В.Ю., Вызулин С.А. и др. // Изв. РАН. Сер. физ. 2021. Т. 85. № 1. С. 112.

  3. Каликинцева Д.А., Бузько В.Ю., Вызулин С.А. и др. // Изв. РАН. Сер. физ. 2020. Т. 84. № 9. С. 1304; Kalikintseva D.A., Buz’ko V.Y., Vyzulin S.A. et al. // Bull. Russ. Acad. Sci. Phys. 2020. V. 84. No. 9. P. 1110.

  4. Chen L.F., Ong C.K., Neo C.P. et al. Microwave electronics measurement and materials characterization. John Wiley & Sons Ltd., 2004.

  5. Zhao N., Zou T., Shi C. et al. // Mater. Sci. Eng. B. 2006. No. 127. P. 207.

  6. Duan Y., Guan H. Microwave absorbing materials. Singapore: Pan Stanford Publishing, 2017.

  7. Вызулин Е.С., Вызулина В.И. // Матер. XII Всеросс. НПК “Мат. методы и инф.-тех. средства”. Краснодар: ун-т МВД России, 2016. С. 58.

  8. Jian X., Chen X., Zhou Z. et al. // Phys. Chem. Chem. Phys. 2015. No. 17. P. 3024.

  9. Yu H., Wang T., Wen B. et al. // J. Mater. Chem. 2012. No. 22. Art. No. 21679.

  10. Liu Z., Bai G., Huang Y. et al. // J. Phys. Chem. C. 2007. No. 111. Art. No. 13696.

  11. Liu L., Zhou K., He P., Chen T. // Mater. Lett. 2013. No. 110. P. 76.

Дополнительные материалы отсутствуют.