Координационная химия, 2022, T. 48, № 3, стр. 150-156
Иодид-нитрид-сульфидные кластеры лантаноидов
А. А. Фагин 1, О. В. Кузнецова 1, *, Р. В. Румянцев 1, Е. В. Баранов 1, Г. К. Фукин 1, М. Н. Бочкарев 1, **
1 Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН
Нижний Новгород, Россия
* E-mail: olga@iomc.ras.ru
** E-mail: mboch@iomc.ras.ru
Поступила в редакцию 17.06.2021
После доработки 20.07.2021
Принята к публикации 22.07.2021
- EDN: SJCUIF
- DOI: 10.31857/S0132344X22020025
Аннотация
Реакция [(NdI)3N2] (I) с Cp3Er в присутствии серы в ТГФ приводит к образованию CpNdI2(THF), NdI(S2N2)(THF) и не идентифицированного соединения эрбия. Аналогичная реакция [(DyI)3N2] дает CpDyI2(THF) и ErI(S2N2)(THF). При взаимодействии I с ErCl3 получены кластеры [Nd2ErClI4(S2)- (S2N2)(THF)7] и [Nd2ErCl2I3(S2)(S2N2)(THF)7] с выходом 33–34%. Из смеси продуктов реакции [(DyI)3N2] с серой и NdI3 удалось выделить с небольшим выходом и идентифицировать только [Nd2DyI5(S2)(S2N2)(THF)7]. Дииодид европия EuI2 в реакцию с комплексом I и серой в принятых условиях практически не вовлекается. Из реакционной смеси выделены исходный EuI2 (50%) и ранее охарактеризованный кластер [Nd3I5(S2)(S2N2)(THF)9].
Благодаря многообразию молекулярного строения, люминесцентных и магнитных свойств нитрид-халькогенид-галогенидные кластеры лантаноидов привлекают большое внимание физиков и химиков как объекты для изучения структурных особенностей соединений 4f-элементов и как перспективные материалы для оптоэлектроники, биомедицины и как молекулярные магнетики [1–5]. Однако число таких соединений, особенно четырехэлементных, невелико, что связано с трудностями их синтеза. Недавно реакциями иодид-нитридов [(LnI)3N2]x с серой мы получили и структурно охарактеризовали трехъядерные кластеры неодима и диспрозия [Ln3I5(N2S2)(S2)- (THF)10] (Ln = Nd, Dy) [6, 7]. Аналогичный синтез с участием других лантаноидов осуществить не удается из-за недостаточно высокой активности стартовых дииодидов LnI2. Однако при подробном исследовании процесса образования кластеров было установлено, что реакция имеет обратимый характер. В обратной стадии принимают участие три компонента – [(LnI)3N2], сера и образующийся на первой стадии трииодид NdI3 или DyI3. Используя в “обратной” реакции иодид-нитрида неодима (I) с серой трииодиды тербия, тулия, иттербия или диспрозия, удалось синтезировать изоструктурные гетерометаллические кластеры [Nd2LnI5(S2)(S2N2)(THF)9] (Ln = Dy, Tb, Tm, Yb) (схема 1 ) [8, 9].
Было установлено, что атом Ln из трииодида в образующемся трехъядерном каркасе всегда занимает положение 3, независимо от природы металла. В комплексах, содержащих Dy и Tb, при возбуждении УФ-излучением обнаружена интенсивная люминесценция соответствующего иона Ln3+. В поиске путей расширения линейки иодид–нитрид–сульфидных кластеров и для более глубокого понимания механизма синтеза нами проведены реакции I с серой в присутствии ErCl3, EuI2, Cp3Er и иодид-нитрида диспрозия [(DyI)3N2] с NdI3.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Реакции проводили в условиях, исключающих контакт с кислородом и влагой воздуха, с использованием стандартной техники Шленка. ТГФ очищали бензофенон-кетилом натрия, гексан перегоняли над натрием, ацетонитрил сушили P2O5 и выдерживали над К2СO3. Элементный анализ на C, H, N, S выполняли на анализаторе Vario El cube (Германия), на лантаноиды − комплексонометрически, на иод − методом аргентометрии. Магнитные измерения проводили при комнатной температуре как описано ранее [10].
Схема 1 .
Реакция [(NdI)3N2(THF)6] с ErCl3 и серой. К комплексу [(NdI)3N2(THF)6] (0.234 г, 0.184 ммоль) добавляли ErCl3 (0.050 г, 0.183 ммоль) и раствор серы (0.023 г, 0.735 ммоль) в 20 мл ТГФ. Смесь перемешивали 6 ч при 55°C. Раствор окрашивался в желто-коричневый цвет. Осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. Маточный раствор концентрировали до 10 мл и охлаждали до 0°С. Образовавшиеся через 12 ч мелкие желтые кристаллы [Nd2ErClI4-(S2)(N2S2) (THF)7] отделяли декантацией и высушивали в вакууме при комнатной температуре. Выход продукта 0.080 г (34%). Эффективный магнитный момент (μэфф) 5.9 μВ. ИК-спектр: (ν, см−1): 1345 ν(C−H), 1010 ν(С−O), 960 ν(С−O), 860 ν(С−O).
Найдено, %: | C 20.70; | H 3.34; | Cl 2.36; | I 30.12; |
N 1.40; | Nd 17.29; | Er 9.71; | S 7.45. | |
Для C28H56N2O7S4ClI4Nd2Er | ||||
вычислено, %: | C 20.26; | H 3.40; | Cl 2.14; | I 30.58; |
N 1.69; | Nd 17.38; | Er 10.08; | S 7.73. |
После отделения кристаллов [Nd2ErClI4(S2)- (N2S2)(THF)7], маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре. Через 12 ч из раствора выпадали желтые мелкие кристаллы [Nd2ErCl2I3(S2)(N2S2)(THF)9], которые промыли холодным ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход кристаллов 0.105 г (32.8%).
Найдено, %: | C 24.86; | H 4.03; | Cl 4.40; | I 22.51; |
N 1.49; | Nd 16.76; | Er 10.12; | S 7.33. | |
Для C36H72N2O9S4Cl2I3Nd2Er | ||||
вычислено, %: | C 25.25; | H 4.24; | Cl 4.14; | I 22.23; |
N 1.64; | Nd 16.84; | Er 9.77; | S 7.49. |
Реакция [(DyI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой. К комплексу [(DyI)3N2(THF)6] (0.203 г, 0.153 ммоль) добавляли Cp3Er (0.056 г, 0.153 ммоль) и раствор серы (0.020 г, 0.620 ммоль) в 15 мл ТГФ. Смесь перемешивали 3 ч при 45°С в ультразвуковой бане. Образовавшийся осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. После отделения осадка маточный раствор концентрировали до 7 мл, через 8 ч выделились бесцветные кристаллы CpDyI2(THF), которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.021 г (24%).
Найдено, %: | C 19.5; | H 2.42; | I 46.11; | Dy 29.24. |
Для C9H13OI2Dy | ||||
вычислено, %: | C 19.53; | H 2.37; | I 45.85; | Dy 29.36. |
Один из кристаллов был использован для проведения РСА.
Темно-коричневый маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре, при этом выпадали мелкие розовые кристаллы иодида [Er(N2S2)I(THF)4], которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.031 г (30%). μэфф = 9.5 μB (для Er3+ 9.6 μB [11]).
Найдено, %: | C 27.99; | H 4.46; | I 18.66; | Er 29.24; | S 9.16. |
Для C9H13OI2Er | |||||
вычислено, %: | C 28.48; | H 4.78; | I 18.81; | Er 25.01; | S 9.50. |
Реакцию [(NdI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой проводили аналогично реакции [(DyI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой. Из [(NdI)3N2(THF)6] (0.124 г, 0.097 ммоль), Cp3Er (0.035 г, 0.097 ммоль) и раствор серы (0.08 г, 0.222 ммоль) в 13 мл ТГФ получили соединение CpNdI2(THF) в виде светло-голубых кристаллов. Выход 0.010 г (19.3%).
Найдено, %: | C 20.45; | H 2.66; | I 47.85; | Nd 26.58. |
Для C9H13OI2Nd | ||||
вычислено, %: | C 20.20; | H 2.45; | I 47.42; | Nd 26.95. |
Один из кристаллов был использован для проведения РСА.
Коричневый маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре, при этом выпадали мелкие розовые кристаллы [Nd(N2S2)I(THF)4], которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.016 г (25.8%). μэфф = 3.8 μB (для Nd3+ 3.68 μB [11])
Найдено, %: | C 29.34; | H 4.87; | I 20.03; | Nd 22.12; | S 9.52. |
Для С16H32N2O4S2INd | |||||
вычислено, %: | C 29.49; | H 4.95; | I 19.47; | Nd 22.13; | S 9.84. |
Оставшийся после выделения комплексов CpNdI2(THF) и [Nd(N2S2)I(THF)4] маточный раствор медленно концентрировали при 4°С, при этом из раствора выпадает коричневый осадок [(CpErI)2(N2S2)(THF)2], который промывали TГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.0162 г (17.7%). μэфф = 9.2 μB.
Найдено, %: | C 22.50; | H 2.42; | I 26.90; | Er 35.41; | N 2.58; | S 6.81. |
Для С18H26N2O2S2I2Er2 | ||||||
вычислено, %: | C 22.64; | H 2.74; | I 26.58; | Er 35.03; | N 2.93; | S 6.72. |
Серый осадок, образовавшийся в ходе реакции после отделения коричневого раствора сушили при пониженном давлении. Масса сухого осадка 0.022 г. μэфф = 9.7 μB.
Реакция [(DyI)3N2(THF)6] с NdI3(THF)3 и серой. К комплексу [(DyI)3N2(THF)6] (0.428 г, 0.322 ммоль) добавляли NdI3(THF)3 (0.226 г, 0.304 ммоль) и раствор серы (0.22 г, 0.69 ммоль) в 20 мл TГФ. Смесь перемешивали 6 ч при 60°С. Образовавшийся осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси, промывали TГФ и высушивали при комнатной температуре. Выделенный в виде желтовато-коричневых кристаллов продукт (0.023 г, 8%) по элементному составу и ИК-спектру соответствовал ранее полученному комплексу [(Nd2DyI5(S2)(N2S2)(THF)9] [8]. Выход 0.023 г (8%).
Реакция [(NdI)3N2(THF)6] с EuI2(THF)4 и серой. К комплексу [(NdI)3N2(THF)6] (0.420 г, 0.330 ммоль) добавляли EuI2(THF)4 (0.069 г, 0.110 ммоль) и раствор серы (0.043 г, 1.340 ммоль) в 20 мл TГФ. Смесь перемешивали 4 ч при 60°C. Осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. После отделения осадка маточный раствор концентрировали до 15 мл и охлаждали до 0°С. Через 12 ч выделились мелкие желтые и бесцветные кристаллы. Смесь кристаллов промывали холодным TГФ до полного растворения бесцветных кристаллов. Оставшиеся в растворе желтые кристаллы высушивали при пониженном давлении и идентифицировали по элементному анализу и ИК-спектру как [Nd3I5(S2)(N2S2)(THF)9]. Выход 0.105 г (51%).
РСА комплексов CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) проведен на автоматическом дифрактометре Bruker D8 Quest (графитовый монохроматор, МоКα-излучение, φ- и ω-сканирование, λ = 0.71073 Å). Экспериментальные наборы интенсивностей интегрированы с помощью программы SAINT [12]. Программа TWINABS [13] использовалась для введения поправок на поглощение. Структуры расшифрованы методом “dual-space” с использованием программы SHELXT [14]. Все неводородные атомы в комплексах CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) уточнены полноматричным МНК по $F_{{hkl}}^{{\text{2}}}$ в анизотропном приближении с помощью программного пакета SHELXTL [15]. Атомы водорода помещены в геометрически рассчитанные положения и уточнены в модели наездника (Uизо(H) = 1.2Uэкв(C)). Основные кристаллографические характеристики и параметры рентгеноструктурного эксперимента для CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) приведены в табл. 1. Оба кристалла CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) представляли собой немероэдрические двойники. Многочисленные попытки выбора монокристалла из массы не принесли успеха в обоих случаях. Финальное уточнение структуры комплексов CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) проведено с использованием файла данных формата HKLF5. Соотношение доменов составляет 0.498 : 0.502 и 0.460 : 0.540 для CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) соответственно. Инструкции EADP и ISOR использовали при уточнении для ограничения анизотропных параметров некоторых атомов углерода и кислорода.
Таблица 1.
Параметр | Значение | |
---|---|---|
CpNdI2(THF) | CpDyI2(THF) | |
Брутто-формула | C17H29O3I2Nd | C17H29O3I2Dy |
М | 679.44 | 697.70 |
Температура, K | 100(2) | 100(2) |
Сингония | Моноклинная | Моноклинная |
Пр. гр. | Pc | Pс |
a, Å | 8.2184(5) | 8.1750(3) |
b, Å | 13.5722(8) | 13.4699(4) |
c, Å | 19.0712(10) | 18.9473(6) |
α, град | 90 | 90 |
β, град | 92.2101(16) | 91.8946(11) |
γ, град | 90 | 90 |
V, Å3 | 2125.7(2) | 2085.27(12) |
Z | 4 | 4 |
ρ (выч.), мг/м3 | 2.123 | 2.222 |
μ, мм–1 | 5.358 | 6.555 |
Размер кристалла, мм | 0.21 × 0.09 × 0.05 | 0.22 × 0.12 × 0.05 |
F(000) | 1284 | 1308 |
θ, град | 2.480–28.360 | 2.493–30.631 |
Число отражений собранных/независимых | 5288/5288 | 6336/6336 |
Rint | 0.0850 | 0.0962 |
R1, wR2 (I > 2σ(I)) | 0.0367, 0.0910 |
0.0462, 0.1265 |
R1, wR2 (по всем данным) | 0.0407, 0.0930 |
0.0539, 0.1324 |
Абсолютный структурный параметр | 0.051(19) | 0.065(15) |
S | 1.043 | 1.060 |
Остаточная электронная плотность (max/min), e/Å3 | 1.498/–1.282 | 2.117/–2.121 |
Структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2082930 (CpNdI2(THF) и 2082931 (CpDyI2(THF)); http://www.ccdc.cam.ac.uk/ structures/).
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Ранее по реакции иодид-нитрида неодима (I) с серой в присутствии DyI3 был синтезирован кластер с каркасом Nd-Nd-Dy [8]. Ожидалось, что аналогичная реакция [(DyI)3N2(THF)6] с серой в присутствии NdI3 приведет к образованию соединения с каркасом Dy-Dy-Nd. Однако из реакционной смеси в этом случае неожиданно был выделен уже известный динеодимовый кластер [(Nd2DyI5(S2N2)(S2)(THF)9] [8], состав которого установлен по данным РСА и магнитных измерений. При этом ион Dy3+ в гетерометаллическом каркасе тоже занимает положение 3. К сожалению, оставшаяся смесь реакционных продуктов не поддается разделению, что не позволяет предложить адекватную схему процесса.
С целью установления возможности получения хлорсодержащих кластеров, подобных ранее полученным иодидным комплексам [Ln3I5(N2S2)- (S2)(THF)10] (Ln = Nd, Dy) [6], была проведена реакция I с серой в присутствии хлорида ErCl3. Соединение эрбия, имеющего высокое значение μэфф, выбрано с целью облегчения последующей идентификации продуктов с использованием магнитных измерений. После нагревания смеси в течение 6 ч при 55°С из образовавшегося раствора дробной кристаллизацией были выделены два кристаллических дигалогенидных кластера с выходами 34 и 32%. Качество кристаллов не позволило выполнить РСА продуктов, но на основании данных элементного анализа можно заключить, что один из них содержит хлор и иод в соотношении 1 : 4 – [Nd2ErI4Cl(N2S2)(S2)(THF)7], а другой – в соотношении 2 : 3 – [Nd2ErI3Cl2(N2S2)(S2)(THF)9]. Соотношение металлов в комплексах подтверждается магнитными измерениями: в обоих случаях найден магнитный момент 5.9 μВ, что соответствует смеси 2Nd3+/Er3+ μэфф 5.6 μВ).
При использовании в синтезе вместо хлорида циклопентадиенильного комплекса Cp3Er полиядерные продукты не образуются. В растворе ТГФ при температуре 45°C реакция заканчивается за несколько часов и дает циклопентадиенильный комплекс неодима CpNdI2(THF) с выходом 19% и иодид-дитиадинитрид неодима [Nd(N2S2)I(THF)4] с выходом 26%. В аналогичной реакции иоднитрида диспрозия с Cp3Er и серой образуются циклопентадиенильный комплекс диспрозия Cp-DyI2(THF) с выходом 24% и иодид-дитиадинитрид эрбия [Er(N2S2)I(THF)4] с выходом 30%. Рентгеноструктурный анализ показал, что комплексы CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) изоструктурны. Интересно отметить, что ранее сообщалось о комплексах тулия [16] и самария [17], имеющих аналогичное молекулярное строение, однако кристаллизующихся в ромбической сингонии (пространственная группа Pna21). Следует отметить, что угол β в комплексах CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) значительно отличается от 90°. Попытка решения структуры в пространственной группе Pna21 приводит к значительному ухудшению основных параметров уточнения.
В кристаллической структуре обоих исследованных комплексов содержатся две независимые молекулы А и В. Каждый ион лантаноида связан с одним циклопентадиенильным анионом (Ср), двумя атомами иода, а также тремя молекулами ТГФ. Молекулярное строение независимой молекулы A комплекса CpNdI2(THF) приведено на рис. 1a. За исключением атомов углерода одной координированной молекулы ТГФ строение независимых молекул А и В находится в отличном согласии (рис. 1б). Среднее отклонение неводородных атомов в этих молекулах после применения инверсии для одной из молекул составляет 0.367 Å. Строение молекул А и В комплекса CpDyI2(THF) находится в отличном согласии с соответствующими молекулами комплекса CpNdI2(THF) (рис. 2). Все расстояния в координационной сфере атома лантаноида в комплексе CpDyI2(THF) систематически короче, чем в комплексе CpNdI2(THF) (табл. 2), в строгом соответствии с изменением ионных радиусов диспрозия и неодима [18].
Таблица 2.
Расстояния (Å) | CpNdI2(THF); Ln = Nd | CpDyI2(THF); Ln = Dy | ||
---|---|---|---|---|
А | В | А | В | |
Ln(1)−I(1) | 3.1306(11) | 3.1419(12) | 3.0757(14) | 3.0928(14) |
Ln(1)−I(2) | 3.1688(11) | 3.1670(12) | 3.1215(14) | 3.1192(14) |
Ln(1)−O(1) | 2.493(11) | 2.491(10) | 2.420(14) | 2.413(12) |
Ln(1)−O(2) | 2.474(10) | 2.433(10) | 2.417(13) | 2.370(13) |
Ln(1)−O(3) | 2.400(10) | 2.433(10) | 2.350(12) | 2.403(13) |
Ln(1)−Cpцентр | 2.428 | 2.440 | 2.360 | 2.386 |
Углы | CpNdI2(THF); Ln = Nd | CpDyI2(THF); Ln = Dy | ||
А | В | А | В | |
ω, град | ||||
I(1)Ln(1)I(2) | 158.06(3) | 160.03(4) | 157.58(4) | 159.81(4) |
O(1)Ln(1)I(1) | 81.3(3) | 81.2(3) | 80.6(3) | 80.8(3) |
O(2)Ln(1)I(1) | 86.6(2) | 85.7(3) | 86.5(3) | 85.3(3) |
O(3)Ln(1)I(1) | 87.5(3) | 88.3(3) | 87.9(3) | 88.4(3) |
O(1)Ln(1)I(2) | 76.9(3) | 79.5(2) | 77.1(3) | 79.5(3) |
O(2)Ln(1)I(2) | 86.9(2) | 85.3(3) | 86.6(3) | 85.8(3) |
O(3)Ln(1)I(2) | 89.7(2) | 91.5(3) | 89.0(3) | 91.0(3) |
O(1)Ln(1)O(2) | 79.6(4) | 78.5(4) | 78.0(5) | 77.0(4) |
O(1)Ln(1)O(3) | 75.7(4) | 74.1(3) | 75.9(4) | 74.8(4) |
O(2)Ln(1)O(3) | 155.2(4) | 152.5(4) | 154.0(5) | 151.7(5) |
Низкое качество кристаллов иодид-дитиадиазина эрбия [Er(N2S2)I(THF)4] не позволило выполнить РСА, но данные элементного анализа, ИК-спектроскопии и магнитных измерений подтверждают предлагаемую формулу. Взаимодействие Cp3Er с [(DyI)3N2(THF)6] протекает аналогично и дает CpDyI2(THF) и [Er(N2S2)I(THF)4]. Образование указанных продуктов свидетельствует о сложном механизме реакций с участием Cp3Er, существенно отличающимся от реакций с трииодидами лантаноидов LnI3.
Все приведенные выше и ранее выполненные синтезы трехъядерных кластеров проводили с участием соединений трехвалентных лантаноидов. В настоящем исследовании в реакции с I и серой в качестве галогенида лантаноида мы использовали дииодид европия EuI2(THF)4. Установлено, что реакция протекает в сопоставимых условиях и дает с выходом более 50% неодимовый кластер [Nd3I5(S2)(S2N2)(THF)9]. Кроме того, из реакционной смеси были выделены кристаллы исходного дииодид европия, что указывает на протекание процесса по ранее установленной схеме прямого синтеза [6], при этом соль европия в реакцию не вовлекается.
Проведенное расширенное исследование реакций иодид-нитридов лантаноидов [(LnI)3N2] (Ln = Nd, Dy) с галогенидами лантаноидов и циклопентадиенидом эрбия в присутствии серы показали их существенное отличие от реакций с участием NdI3 и DyI3 (схема 2 ).
Схема 2 .
Новые трехъядерные гетерометаллические кластеры [Nd2ErI5 –хClх(S2)(N2S2)(THF)7] (х = 1, 2) были получены только в реакциях с ErCl3. Соотношение иода и хлора в продуктах носит случайный характер и определяется условиями их выделения. Установлено, что в реакции [(DyI)3N2(THF)6] c эквимольным количеством NdI3 образуется кластер с каркасом Nd-Nd-Dy, аналогичный кластеру, синтезированному ранее реакцией иодид нитрида I с DyI3. Полученный результат можно объяснить более высокой реакционной способностью неодимовых интермедиатов. Использование в реакциях с нитридом I и серой комплекса с органическими лигандами Cp3Er показало, что в этом случае полиядерных группировок не образуется, но протекает обмен лигандов и формирование дитиадинитрида, координированного на ион эрбия.
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Список литературы
Lissner F., Meyer M., Schleid T. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1996. V. 622. P. 275.
Schleid T., Lissner F. // J. Alloys Compd. 2008. V. 451. P. 610.
Lissner F., Meyer M., Kremer R.K., Schleida T. // Z. Anorg. Allg. Chem. 2006. V. 632. P. 1995.
Huebner L., Kornienko A., Emge T.J., Brennan J.G. // Inorg. Chem. 2005. V. 44. P. 5118.
Zhou J. // Coord. Chem. Rev. 2016. V. 315. P. 112.
Fagin A.A., Fukin G.K., Cherkasov A.V. et al. // Dalton. Trans. 2016. V. 45. P. 4558.
Фагин А.А., Кузяев Д.М., Бурин М.А. и др. // Коорд. химия. 2018. Т. 44. № 1. С. 39 (Fagin A.A., Kuzyaev D.M., Burin M.A. еt al. // Russ. J. Coord. Chem. 2018. V. 44. № 2. P. 127). https://doi.org/10.1134/S1070328418020045
Fagin A.A., Kuznetsova O.V., Baranov E.V. et al. // J. Clust. Sci. 2019. V. 30. P. 1277.
Fagin A.A., Kuzyaev D.M., Maleev A.A. et al. // Inorg. Chim. Acta. 2019. V. 490. P. 200.
Бочкарев М.Н., Протченко А.В. // Приборы и техника эксперимента. 1990. Т. 1. С. 194.
Gysling H., Tsutsui M. // Adv. Organometal. Chem. 1970. V. 9. P. 361.
SAINT. Data Reduction and Correction Program. Madison (WI, USA): Bruker AXS, 2014.
Sheldrick G.M. // TWINABS. V. 2012/1. Bruker/Siemens Area Detector Absorption Correction Program for Twinned Crystals. Madison (WI, USA): Bruker AXS, 2012.
Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. A. 2015. V. 71. P. 3.
Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. C. 2015. V. 71. P. 3.
Khoroshen’kov G.V., Fagin A.A., Bochkarev M.N. et al. // Russ. Chem. Bull. 2003. V. 52. 1715.
Stellfeldt D., Meyer G., Deacon G.B. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1999. V. 625. P. 1252.
Shannon R.D. // Acta Crystallogr. A. 1976. V. 32. P. 751.
Дополнительные материалы отсутствуют.
Инструменты
Координационная химия