Координационная химия, 2022, T. 48, № 3, стр. 150-156

Иодид-нитрид-сульфидные кластеры лантаноидов

А. А. Фагин 1, О. В. Кузнецова 1*, Р. В. Румянцев 1, Е. В. Баранов 1, Г. К. Фукин 1, М. Н. Бочкарев 1**

1 Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН
Нижний Новгород, Россия

* E-mail: olga@iomc.ras.ru
** E-mail: mboch@iomc.ras.ru

Поступила в редакцию 17.06.2021
После доработки 20.07.2021
Принята к публикации 22.07.2021

Полный текст (PDF)

Аннотация

Реакция [(NdI)3N2] (I) с Cp3Er в присутствии серы в ТГФ приводит к образованию CpNdI2(THF), NdI(S2N2)(THF) и не идентифицированного соединения эрбия. Аналогичная реакция [(DyI)3N2] дает CpDyI2(THF) и ErI(S2N2)(THF). При взаимодействии I с ErCl3 получены кластеры [Nd2ErClI4(S2)- (S2N2)(THF)7] и [Nd2ErCl2I3(S2)(S2N2)(THF)7] с выходом 3334%. Из смеси продуктов реакции [(DyI)3N2] с серой и NdI3 удалось выделить с небольшим выходом и идентифицировать только [Nd2DyI5(S2)(S2N2)(THF)7]. Дииодид европия EuI2 в реакцию с комплексом I и серой в принятых условиях практически не вовлекается. Из реакционной смеси выделены исходный EuI2 (50%) и ранее охарактеризованный кластер [Nd3I5(S2)(S2N2)(THF)9].

Ключевые слова: кластеры, редкоземельные элементы, реакционная способность, рентгеноструктурный анализ

Благодаря многообразию молекулярного строения, люминесцентных и магнитных свойств нитрид-халькогенид-галогенидные кластеры лантаноидов привлекают большое внимание физиков и химиков как объекты для изучения структурных особенностей соединений 4f-элементов и как перспективные материалы для оптоэлектроники, биомедицины и как молекулярные магнетики [15]. Однако число таких соединений, особенно четырехэлементных, невелико, что связано с трудностями их синтеза. Недавно реакциями иодид-нитридов [(LnI)3N2]x с серой мы получили и структурно охарактеризовали трехъядерные кластеры неодима и диспрозия [Ln3I5(N2S2)(S2)- (THF)10] (Ln = Nd, Dy) [6, 7]. Аналогичный синтез с участием других лантаноидов осуществить не удается из-за недостаточно высокой активности стартовых дииодидов LnI2. Однако при подробном исследовании процесса образования кластеров было установлено, что реакция имеет обратимый характер. В обратной стадии принимают участие три компонента – [(LnI)3N2], сера и образующийся на первой стадии трииодид NdI3 или DyI3. Используя в “обратной” реакции иодид-нитрида неодима (I) с серой трииодиды тербия, тулия, иттербия или диспрозия, удалось синтезировать изоструктурные гетерометаллические кластеры [Nd2LnI5(S2)(S2N2)(THF)9] (Ln = Dy, Tb, Tm, Yb) (схема 1 ) [8, 9].

Было установлено, что атом Ln из трииодида в образующемся трехъядерном каркасе всегда занимает положение 3, независимо от природы металла. В комплексах, содержащих Dy и Tb, при возбуждении УФ-излучением обнаружена интенсивная люминесценция соответствующего иона Ln3+. В поиске путей расширения линейки иодид–нитрид–сульфидных кластеров и для более глубокого понимания механизма синтеза нами проведены реакции I с серой в присутствии ErCl3, EuI2, Cp3Er и иодид-нитрида диспрозия [(DyI)3N2] с NdI3.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Реакции проводили в условиях, исключающих контакт с кислородом и влагой воздуха, с использованием стандартной техники Шленка. ТГФ очищали бензофенон-кетилом натрия, гексан перегоняли над натрием, ацетонитрил сушили P2O5 и выдерживали над К2СO3. Элементный анализ на C, H, N, S выполняли на анализаторе Vario El cube (Германия), на лантаноиды − комплексонометрически, на иод − методом аргентометрии. Магнитные измерения проводили при комнатной температуре как описано ранее [10].

Схема 1 .

Реакция [(NdI)3N2(THF)6] с ErCl3 и серой. К комплексу [(NdI)3N2(THF)6] (0.234 г, 0.184 ммоль) добавляли ErCl3 (0.050 г, 0.183 ммоль) и раствор серы (0.023 г, 0.735 ммоль) в 20 мл ТГФ. Смесь перемешивали 6 ч при 55°C. Раствор окрашивался в желто-коричневый цвет. Осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. Маточный раствор концентрировали до 10 мл и охлаждали до 0°С. Образовавшиеся через 12 ч мелкие желтые кристаллы [Nd2ErClI4-(S2)(N2S2) (THF)7] отделяли декантацией и высушивали в вакууме при комнатной температуре. Выход продукта 0.080 г (34%). Эффективный магнитный момент (μэфф) 5.9 μВ. ИК-спектр: (ν, см−1): 1345 ν(C−H), 1010 ν(С−O), 960 ν(С−O), 860 ν(С−O).

Найдено, %: C 20.70; H 3.34; Cl 2.36; I 30.12;
  N 1.40; Nd 17.29; Er 9.71; S 7.45.
Для C28H56N2O7S4ClI4Nd2Er
вычислено, %: C 20.26; H 3.40; Cl 2.14; I 30.58;
  N 1.69; Nd 17.38; Er 10.08; S 7.73.

После отделения кристаллов [Nd2ErClI4(S2)- (N2S2)(THF)7], маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре. Через 12 ч из раствора выпадали желтые мелкие кристаллы [Nd2ErCl2I3(S2)(N2S2)(THF)9], которые промыли холодным ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход кристаллов 0.105 г (32.8%).

Найдено, %: C 24.86; H 4.03; Cl 4.40; I 22.51;
  N 1.49; Nd 16.76; Er 10.12; S 7.33.
Для C36H72N2O9S4Cl2I3Nd2Er
вычислено, %: C 25.25; H 4.24; Cl 4.14; I 22.23;
  N 1.64; Nd 16.84; Er 9.77; S 7.49.

Реакция [(DyI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой. К комплексу [(DyI)3N2(THF)6] (0.203 г, 0.153 ммоль) добавляли Cp3Er (0.056 г, 0.153 ммоль) и раствор серы (0.020 г, 0.620 ммоль) в 15 мл ТГФ. Смесь перемешивали 3 ч при 45°С в ультразвуковой бане. Образовавшийся осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. После отделения осадка маточный раствор концентрировали до 7 мл, через 8 ч выделились бесцветные кристаллы CpDyI2(THF), которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.021 г (24%).

Найдено, %: C 19.5; H 2.42; I 46.11; Dy 29.24.
Для C9H13OI2Dy
вычислено, %: C 19.53; H 2.37; I 45.85; Dy 29.36.

Один из кристаллов был использован для проведения РСА.

Темно-коричневый маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре, при этом выпадали мелкие розовые кристаллы иодида [Er(N2S2)I(THF)4], которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.031 г (30%). μэфф = 9.5 μB (для Er3+ 9.6 μB [11]).

Найдено, %: C 27.99; H 4.46; I 18.66; Er 29.24; S 9.16.
Для C9H13OI2Er
вычислено, %: C 28.48; H 4.78; I 18.81; Er 25.01; S 9.50.

Реакцию [(NdI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой проводили аналогично реакции [(DyI)3N2(THF)6] с Cp3Er и серой. Из [(NdI)3N2(THF)6] (0.124 г, 0.097 ммоль), Cp3Er (0.035 г, 0.097 ммоль) и раствор серы (0.08 г, 0.222 ммоль) в 13 мл ТГФ получили соединение CpNdI2(THF) в виде светло-голубых кристаллов. Выход 0.010 г (19.3%).

Найдено, %: C 20.45; H 2.66; I 47.85; Nd 26.58.
Для C9H13OI2Nd
вычислено, %: C 20.20; H 2.45; I 47.42; Nd 26.95.

Один из кристаллов был использован для проведения РСА.

Коричневый маточный раствор медленно концентрировали при комнатной температуре, при этом выпадали мелкие розовые кристаллы [Nd(N2S2)I(THF)4], которые промывали ТГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.016 г (25.8%). μэфф = 3.8 μB (для Nd3+ 3.68 μB [11])

Найдено, %: C 29.34; H 4.87; I 20.03; Nd 22.12; S 9.52.
Для С16H32N2O4S2INd
вычислено, %: C 29.49; H 4.95; I 19.47; Nd 22.13; S 9.84.
.

Оставшийся после выделения комплексов CpNdI2(THF) и [Nd(N2S2)I(THF)4] маточный раствор медленно концентрировали при 4°С, при этом из раствора выпадает коричневый осадок [(CpErI)2(N2S2)(THF)2], который промывали TГФ и высушивали при пониженном давлении. Выход 0.0162 г (17.7%). μэфф = 9.2 μB.

Найдено, %: C 22.50; H 2.42; I 26.90; Er 35.41; N 2.58; S 6.81.
Для С18H26N2O2S2I2Er2
вычислено, %: C 22.64; H 2.74; I 26.58; Er 35.03; N 2.93; S 6.72.

Серый осадок, образовавшийся в ходе реакции после отделения коричневого раствора сушили при пониженном давлении. Масса сухого осадка 0.022 г. μэфф = 9.7 μB.

Реакция [(DyI)3N2(THF)6] с NdI3(THF)3 и серой. К комплексу [(DyI)3N2(THF)6] (0.428 г, 0.322 ммоль) добавляли NdI3(THF)3 (0.226 г, 0.304 ммоль) и раствор серы (0.22 г, 0.69 ммоль) в 20 мл TГФ. Смесь перемешивали 6 ч при 60°С. Образовавшийся осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси, промывали TГФ и высушивали при комнатной температуре. Выделенный в виде желтовато-коричневых кристаллов продукт (0.023 г, 8%) по элементному составу и ИК-спектру соответствовал ранее полученному комплексу [(Nd2DyI5(S2)(N2S2)(THF)9] [8]. Выход 0.023 г (8%).

Реакция [(NdI)3N2(THF)6] с EuI2(THF)4 и серой. К комплексу [(NdI)3N2(THF)6] (0.420 г, 0.330 ммоль) добавляли EuI2(THF)4 (0.069 г, 0.110 ммоль) и раствор серы (0.043 г, 1.340 ммоль) в 20 мл TГФ. Смесь перемешивали 4 ч при 60°C. Осадок отделяли декантацией от раствора после центрифугирования смеси. После отделения осадка маточный раствор концентрировали до 15 мл и охлаждали до 0°С. Через 12 ч выделились мелкие желтые и бесцветные кристаллы. Смесь кристаллов промывали холодным TГФ до полного растворения бесцветных кристаллов. Оставшиеся в растворе желтые кристаллы высушивали при пониженном давлении и идентифицировали по элементному анализу и ИК-спектру как [Nd3I5(S2)(N2S2)(THF)9]. Выход 0.105 г (51%).

РСА комплексов CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) проведен на автоматическом дифрактометре Bruker D8 Quest (графитовый монохроматор, МоКα-излучение, φ- и ω-сканирование, λ = 0.71073 Å). Экспериментальные наборы интенсивностей интегрированы с помощью программы SAINT [12]. Программа TWINABS [13] использовалась для введения поправок на поглощение. Структуры расшифрованы методом “dual-space” с использованием программы SHELXT [14]. Все неводородные атомы в комплексах CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) уточнены полноматричным МНК по $F_{{hkl}}^{{\text{2}}}$ в анизотропном приближении с помощью программного пакета SHELXTL [15]. Атомы водорода помещены в геометрически рассчитанные положения и уточнены в модели наездника (Uизо(H) = 1.2Uэкв(C)). Основные кристаллографические характеристики и параметры рентгеноструктурного эксперимента для CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) приведены в табл. 1. Оба кристалла CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) представляли собой немероэдрические двойники. Многочисленные попытки выбора монокристалла из массы не принесли успеха в обоих случаях. Финальное уточнение структуры комплексов CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) проведено с использованием файла данных формата HKLF5. Соотношение доменов составляет 0.498 : 0.502 и 0.460 : 0.540 для CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) соответственно. Инструкции EADP и ISOR использовали при уточнении для ограничения анизотропных параметров некоторых атомов углерода и кислорода.

Таблица 1.

Основные кристаллографические данные и параметры уточнения структур CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF)

Параметр Значение
CpNdI2(THF) CpDyI2(THF)
Брутто-формула C17H29O3I2Nd C17H29O3I2Dy
М 679.44 697.70
Температура, K 100(2) 100(2)
Сингония Моноклинная Моноклинная
Пр. гр. Pc
a, Å 8.2184(5) 8.1750(3)
b, Å 13.5722(8) 13.4699(4)
c, Å 19.0712(10) 18.9473(6)
α, град 90 90
β, град 92.2101(16) 91.8946(11)
γ, град 90 90
V, Å3 2125.7(2) 2085.27(12)
Z 4 4
ρ (выч.), мг/м3 2.123 2.222
μ, мм–1 5.358 6.555
Размер кристалла, мм 0.21 × 0.09 × 0.05 0.22 × 0.12 × 0.05
F(000) 1284 1308
θ, град 2.480–28.360 2.493–30.631
Число отражений собранных/независимых 5288/5288 6336/6336
Rint 0.0850 0.0962
R1, wR2 (I > 2σ(I)) 0.0367,
0.0910
0.0462,
0.1265
R1, wR2 (по всем данным) 0.0407,
0.0930
0.0539,
0.1324
Абсолютный структурный параметр 0.051(19) 0.065(15)
S 1.043 1.060
Остаточная электронная плотность (max/min), e3 1.498/–1.282 2.117/–2.121

Структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2082930 (CpNdI2(THF) и 2082931 (CpDyI2(THF)); http://www.ccdc.cam.ac.uk/ structures/).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Ранее по реакции иодид-нитрида неодима (I) с серой в присутствии DyI3 был синтезирован кластер с каркасом Nd-Nd-Dy [8]. Ожидалось, что аналогичная реакция [(DyI)3N2(THF)6] с серой в присутствии NdI3 приведет к образованию соединения с каркасом Dy-Dy-Nd. Однако из реакционной смеси в этом случае неожиданно был выделен уже известный динеодимовый кластер [(Nd2DyI5(S2N2)(S2)(THF)9] [8], состав которого установлен по данным РСА и магнитных измерений. При этом ион Dy3+ в гетерометаллическом каркасе тоже занимает положение 3. К сожалению, оставшаяся смесь реакционных продуктов не поддается разделению, что не позволяет предложить адекватную схему процесса.

С целью установления возможности получения хлорсодержащих кластеров, подобных ранее полученным иодидным комплексам [Ln3I5(N2S2)- (S2)(THF)10] (Ln = Nd, Dy) [6], была проведена реакция I с серой в присутствии хлорида ErCl3. Соединение эрбия, имеющего высокое значение μэфф, выбрано с целью облегчения последующей идентификации продуктов с использованием магнитных измерений. После нагревания смеси в течение 6 ч при 55°С из образовавшегося раствора дробной кристаллизацией были выделены два кристаллических дигалогенидных кластера с выходами 34 и 32%. Качество кристаллов не позволило выполнить РСА продуктов, но на основании данных элементного анализа можно заключить, что один из них содержит хлор и иод в соотношении 1 : 4 – [Nd2ErI4Cl(N2S2)(S2)(THF)7], а другой – в соотношении 2 : 3 – [Nd2ErI3Cl2(N2S2)(S2)(THF)9]. Соотношение металлов в комплексах подтверждается магнитными измерениями: в обоих случаях найден магнитный момент 5.9 μВ, что соответствует смеси 2Nd3+/Er3+ μэфф 5.6 μВ).

При использовании в синтезе вместо хлорида циклопентадиенильного комплекса Cp3Er полиядерные продукты не образуются. В растворе ТГФ при температуре 45°C реакция заканчивается за несколько часов и дает циклопентадиенильный комплекс неодима CpNdI2(THF) с выходом 19% и иодид-дитиадинитрид неодима [Nd(N2S2)I(THF)4] с выходом 26%. В аналогичной реакции иоднитрида диспрозия с Cp3Er и серой образуются циклопентадиенильный комплекс диспрозия Cp-DyI2(THF) с выходом 24% и иодид-дитиадинитрид эрбия [Er(N2S2)I(THF)4] с выходом 30%. Рентгеноструктурный анализ показал, что комплексы CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) изоструктурны. Интересно отметить, что ранее сообщалось о комплексах тулия [16] и самария [17], имеющих аналогичное молекулярное строение, однако кристаллизующихся в ромбической сингонии (пространственная группа Pna21). Следует отметить, что угол β в комплексах CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF) значительно отличается от 90°. Попытка решения структуры в пространственной группе Pna21 приводит к значительному ухудшению основных параметров уточнения.

В кристаллической структуре обоих исследованных комплексов содержатся две независимые молекулы А и В. Каждый ион лантаноида связан с одним циклопентадиенильным анионом (Ср), двумя атомами иода, а также тремя молекулами ТГФ. Молекулярное строение независимой молекулы A комплекса CpNdI2(THF) приведено на рис. 1a. За исключением атомов углерода одной координированной молекулы ТГФ строение независимых молекул А и В находится в отличном согласии (рис. 1б). Среднее отклонение неводородных атомов в этих молекулах после применения инверсии для одной из молекул составляет 0.367 Å. Строение молекул А и В комплекса CpDyI2(THF) находится в отличном согласии с соответствующими молекулами комплекса CpNdI2(THF) (рис. 2). Все расстояния в координационной сфере атома лантаноида в комплексе CpDyI2(THF) систематически короче, чем в комплексе CpNdI2(THF) (табл. 2), в строгом соответствии с изменением ионных радиусов диспрозия и неодима [18].

Рис. 1.

Молекулярное строение независимой молекулы A комплекса CpNdI2(THF) (а), наложение двух независимых молекул А (красная) и B (синяя) комплекса CpNdI2(THF) (б). Тепловые эллипсоиды приведены с 30%-ной вероятностью. Атомы водорода не показаны для наглядности.

Рис. 2.

Наложение независимых молекул А и B комплексов CpNdI2(THF) (красные) и CpDyI2(THF) (синие). Атомы водорода не показаны для наглядности.

Таблица 2.

Основные расстояния (Å) и углы (град) в комплексах CpNdI2(THF) и CpDyI2(THF)

Расстояния (Å) CpNdI2(THF); Ln = Nd CpDyI2(THF); Ln = Dy
А В А В
Ln(1)−I(1) 3.1306(11) 3.1419(12) 3.0757(14) 3.0928(14)
Ln(1)−I(2) 3.1688(11) 3.1670(12) 3.1215(14) 3.1192(14)
Ln(1)−O(1) 2.493(11) 2.491(10) 2.420(14) 2.413(12)
Ln(1)−O(2) 2.474(10) 2.433(10) 2.417(13) 2.370(13)
Ln(1)−O(3) 2.400(10) 2.433(10) 2.350(12) 2.403(13)
Ln(1)−Cpцентр 2.428 2.440 2.360 2.386
Углы CpNdI2(THF); Ln = Nd CpDyI2(THF); Ln = Dy
А В А В
ω, град
I(1)Ln(1)I(2) 158.06(3) 160.03(4) 157.58(4) 159.81(4)
O(1)Ln(1)I(1) 81.3(3) 81.2(3) 80.6(3) 80.8(3)
O(2)Ln(1)I(1) 86.6(2) 85.7(3) 86.5(3) 85.3(3)
O(3)Ln(1)I(1) 87.5(3) 88.3(3) 87.9(3) 88.4(3)
O(1)Ln(1)I(2) 76.9(3) 79.5(2) 77.1(3) 79.5(3)
O(2)Ln(1)I(2) 86.9(2) 85.3(3) 86.6(3) 85.8(3)
O(3)Ln(1)I(2) 89.7(2) 91.5(3) 89.0(3) 91.0(3)
O(1)Ln(1)O(2) 79.6(4) 78.5(4) 78.0(5) 77.0(4)
O(1)Ln(1)O(3) 75.7(4) 74.1(3) 75.9(4) 74.8(4)
O(2)Ln(1)O(3) 155.2(4) 152.5(4) 154.0(5) 151.7(5)

Низкое качество кристаллов иодид-дитиадиазина эрбия [Er(N2S2)I(THF)4] не позволило выполнить РСА, но данные элементного анализа, ИК-спектроскопии и магнитных измерений подтверждают предлагаемую формулу. Взаимодействие Cp3Er с [(DyI)3N2(THF)6] протекает аналогично и дает CpDyI2(THF) и [Er(N2S2)I(THF)4]. Образование указанных продуктов свидетельствует о сложном механизме реакций с участием Cp3Er, существенно отличающимся от реакций с трииодидами лантаноидов LnI3.

Все приведенные выше и ранее выполненные синтезы трехъядерных кластеров проводили с участием соединений трехвалентных лантаноидов. В настоящем исследовании в реакции с I и серой в качестве галогенида лантаноида мы использовали дииодид европия EuI2(THF)4. Установлено, что реакция протекает в сопоставимых условиях и дает с выходом более 50% неодимовый кластер [Nd3I5(S2)(S2N2)(THF)9]. Кроме того, из реакционной смеси были выделены кристаллы исходного дииодид европия, что указывает на протекание процесса по ранее установленной схеме прямого синтеза [6], при этом соль европия в реакцию не вовлекается.

Проведенное расширенное исследование реакций иодид-нитридов лантаноидов [(LnI)3N2] (Ln = Nd, Dy) с галогенидами лантаноидов и циклопентадиенидом эрбия в присутствии серы показали их существенное отличие от реакций с участием NdI3 и DyI3 (схема 2 ).

Схема 2 .

Новые трехъядерные гетерометаллические кластеры [Nd2ErI5 –хClх(S2)(N2S2)(THF)7] (х = 1, 2) были получены только в реакциях с ErCl3. Соотношение иода и хлора в продуктах носит случайный характер и определяется условиями их выделения. Установлено, что в реакции [(DyI)3N2(THF)6] c эквимольным количеством NdI3 образуется кластер с каркасом Nd-Nd-Dy, аналогичный кластеру, синтезированному ранее реакцией иодид нитрида I с DyI3. Полученный результат можно объяснить более высокой реакционной способностью неодимовых интермедиатов. Использование в реакциях с нитридом I и серой комплекса с органическими лигандами Cp3Er показало, что в этом случае полиядерных группировок не образуется, но протекает обмен лигандов и формирование дитиадинитрида, координированного на ион эрбия.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Список литературы

  1. Lissner F., Meyer M., Schleid T. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1996. V. 622. P. 275.

  2. Schleid T., Lissner F. // J. Alloys Compd. 2008. V. 451. P. 610.

  3. Lissner F., Meyer M., Kremer R.K., Schleida T. // Z. Anorg. Allg. Chem. 2006. V. 632. P. 1995.

  4. Huebner L., Kornienko A., Emge T.J., Brennan J.G. // Inorg. Chem. 2005. V. 44. P. 5118.

  5. Zhou J. // Coord. Chem. Rev. 2016. V. 315. P. 112.

  6. Fagin A.A., Fukin G.K., Cherkasov A.V. et al. // Dalton. Trans. 2016. V. 45. P. 4558.

  7. Фагин А.А., Кузяев Д.М., Бурин М.А. и др. // Коорд. химия. 2018. Т. 44. № 1. С. 39 (Fagin A.A., Kuzyaev D.M., Burin M.A. еt al. // Russ. J. Coord. Chem. 2018. V. 44. № 2. P. 127). https://doi.org/10.1134/S1070328418020045

  8. Fagin A.A., Kuznetsova O.V., Baranov E.V. et al. // J. Clust. Sci. 2019. V. 30. P. 1277.

  9. Fagin A.A., Kuzyaev D.M., Maleev A.A. et al. // Inorg. Chim. Acta. 2019. V. 490. P. 200.

  10. Бочкарев М.Н., Протченко А.В. // Приборы и техника эксперимента. 1990. Т. 1. С. 194.

  11. Gysling H., Tsutsui M. // Adv. Organometal. Chem. 1970. V. 9. P. 361.

  12. SAINT. Data Reduction and Correction Program. Madison (WI, USA): Bruker AXS, 2014.

  13. Sheldrick G.M. // TWINABS. V. 2012/1. Bruker/Siemens Area Detector Absorption Correction Program for Twinned Crystals. Madison (WI, USA): Bruker AXS, 2012.

  14. Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. A. 2015. V. 71. P. 3.

  15. Sheldrick G.M. // Acta Crystallogr. C. 2015. V. 71. P. 3.

  16. Khoroshen’kov G.V., Fagin A.A., Bochkarev M.N. et al. // Russ. Chem. Bull. 2003. V. 52. 1715.

  17. Stellfeldt D., Meyer G., Deacon G.B. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1999. V. 625. P. 1252.

  18. Shannon R.D. // Acta Crystallogr. A. 1976. V. 32. P. 751.

Дополнительные материалы отсутствуют.