Кристаллография, 2021, T. 66, № 4, стр. 658-662

ВВЕДЕНИЕ

С развитием растровой электронной микроскопии (РЭМ) появились новые возможности изучения рельефов изломов разрушенных материалов с целью определения условий и факторов, при которых происходило разрушение. Хотя фрактография развивалась и до появления электронной микроскопии, с помощью оптической микроскопии, использование прибора, разрешающего получать изображение поверхностей с увеличением более 1000 крат, причем со значительно большей глубиной резкости, позволило определить особенности протекания разрушения у широкого ряда материалов.

Важные исследования в области механики разрушения, выполненные на алюминиевых сплавах, принадлежат С.А. Цапфа и С.Д. Уордену [1]. Ими на поверхности усталостных изломов обнаружены специфические полосчатые образования – усталостные бороздки (УБ). Наличие УБ в изломе является одним из главных признаков усталостной природы разрушения [2–4]. Механизм формирования объектов со специфической морфологией остается актуальным предметом научных исследований. Предложен ряд моделей образования УБ [5–8], однако до сих пор не удалось создать общепринятую теорию, описывающую для различных материалов условия, при которых наблюдается формирование УБ. Практически у всех предложенных моделей УБ отражают последовательное положение фронта усталостной трещины на разных этапах развития. Проведенные эксперименты по усталостному росту трещины с маркированием отдельных блоков усталостных циклов показали, что для поликристаллических материалов формирование одной УБ соответствует одному циклу нагружения [9–11]. Такое утверждение позволяет, проводя измерения шага УБ (ширины) на разном расстоянии от очага, определить кинетику роста усталостной трещины. Это в свою очередь дает возможность вычислить длительность развития усталостной трещины (живучесть), что необходимо для понимания развития усталостной трещины в деталях. Такие данные составляют основу ряда критериев, по которым определяют ресурс безопасной эксплуатации техники (прежде всего аэрокосмической) [12]. В этом контексте возникает вопрос об определении шага УБ с высокой точностью. Для исключения субъективного фактора оператора и одновременного повышения точности предпочтительно измерения проводить в автоматическом режиме. Однако до настоящего времени измерение параметров УБ проводилось в “ручном” режиме. При этом исследователь (фрактограф) проводил измерение параметров УБ непосредственно по изображению, полученному в электронном микроскопе, проводя измерения от точки к точке. Измерения для УБ, имеющих относительно большие размеры (около 1 мкм), не представляют сложности. Проблемы возникают в случае изучения УБ, образовавшихся на начальной стадии формирования (при размерах шага около 0.01 мкм). Такая задача требует высокой квалификации исследователя. В некоторых случаях проведение измерения параметров УБ усложняется условиями роста усталостной трещины, а именно окислением или/и вторичным повреждением рельефа. Все это привносит значительные трудности в корректные измерения шага УБ.

Предпринятые до настоящего времени попытки создания автоматизированной методики измерения шага УБ основывались на использовании преобразования Фурье, которое наилучшим образом подходит для определения периодичности на изображениях [9, 13]. Большинство современных электронных микроскопов снабжено программным обеспечением с возможностью приложения двумерного фурье-преобразования или фурье-преобразования профиля. Cовременные вычислительные мощности позволяют получать фурье-преобразование в режиме реального времени, хотя в измерениях шага УБ такой режим практически не используется. Фурье-преобразование позволяет получить хороший результат при преобразовании профилей УБ с постоянным шагом и относительно больших УБ, которые формируются на заключительной стадии роста трещины. При попытке использования фурье-преобразования для начальной стадии формирования УБ в условиях малой скорости роста трещины, особенно в неблагоприятных условиях (окисление поверхности и т.д.), результат оказывается малонадежным. Для иллюстрации приведены результаты фурье-преобразования двух видов УБ (рис. 1). На рисунке представлены участки излома и показаны сечения, использовавшиеся для фурье-преобразования. Для удобства зависимость коэффициентов фурье-преобразования показана не от частоты, а от периода (в мкм). Анализ спектров Фурье показал, что если для первого случая (рис. 1а, 1б), соответствующего заключительной стадии формирования УБ, наблюдается пик, совпадающий с шагом УБ в 1.5 мкм, то для второго случая (рис. 1в, 1г) совпадения пика и среднего шага УБ, равного 0.16 мкм, не наблюдается.

В представленной работе предложена математическая методика определения периодичности, лишенная недостатков, изложенных выше. Использование такой методики позволяет определять шаг УБ, в том числе на начальной стадии их формирования. Настоящую методику можно использовать для определения других периодических структур и объектов, наблюдаемых на поверхности материалов.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧНОСТИ

Усреднение коэффициентов фурье-преобразования. Для получения достоверной информации о периодичности рельефа недостаточно исследовать один профиль. Как показало исследование различных профилей, полученных с одного участка, локальные пики фурье-преобразования могут значительно отличаться для разных сечений. Поэтому было проведено усреднение коэффициентов фурье-преобразований, полученных по множеству профилей сечений:

где N – количество сечений, по которым проводились фурье-преобразования.

Распределения усредненных коэффициентов фурье-преобразования, полученных для микрофотографий, показанных на рис. 1, имеют такой же вид, что и распределения коэффициентов фурье-преобразования одиночных сечений, показанные на рис. 1б и 1г, – локальный пик на периоде 1.5 мкм для рис. 1а и отсутствие выраженного пика на периоде 0.16 мкм для рис. 1в.

Кумулятивная функция локальных максимумов фурье-преобразования. Введем кумулятивную функцию локальных максимумов Ф_n(r_min, r_i), полученную для сечения n по яркости:

где r_min – минимально возможный период, зависящий от разрешения фотографии (размера пикселя), r_i варьируется от минимального до максимально возможного значения периода (максимальное значение определяется длиной сечения).

Функция Ф_n(r_min, r_i) обладает свойством кумулятивных функций и является возрастающей.

Усредним полученные кумулятивные функции по сечениям:

Можно показать, что полученная усредненная кумулятивная функция также не убывает с ростом r_i. Дифференцируя усредненную кумулятивную функцию, получим функцию распределения локальных максимумов на всей анализируемой поверхности излома:

Результаты применения данной методики для микрофотографий, показанных на рис. 1, представлены на рис. 2. Видно, что для обеих микрофотографий полученные максимумы функций P(r_i) соответствуют шагу УБ, наблюдаемых на соответствующих изображениях.

Применение методики к модельным периодическим структурам. Для подтверждения соответствия между периодичностями структуры и значениями максимумов, полученными с применением описанной методики, сформированы модельные волны, имеющие заданные периодичности. Модельные структуры и результаты обработки с применением предложенной методики представлены на рис. 3. Для каждой структуры получена функция усредненных коэффициентов фурье-преобразования Fm(r_i), усредненная кумулятивная функция Ф(r_i) и функция распределения локальных максимумов P(r_i).

Анализ результатов использования предложенной методики на различных модельных волнах яркости позволяет определить ее основные свойства и особенности:

– значения полученных пиков в функциях усредненных коэффициентов фурье-преобразования Fm(r_i) и распределения локальных максимумов P(r_i) соответствуют периоду модельных волн (рис. 3). Однако для функции P(r_i) наблюдается незначительное снижение периода по сравнению с периодом модельной волны. Такой эффект связан с тем, что на формирование пика оказывает влияние только левое расширение пика фурье-преобразования. Чем шире пик, тем существеннее отклонение от заданного периода;

– наличие дефектов в изображениях или малая площадь периодической структуры (рис. 3а) не сказываются на определении периода (рис. 3б);

– наличие нескольких периодических структур с разными периодами на исследуемом участке (рис. 3в) не препятствует определению их периодов (рис. 3г). Однако присутствует возможность маскировки структур, имеющих больший период, структурами с меньшим периодом. Высота пика функции распределения локальных максимумов зависит от ширины пика коэффициентов фурье-преобразования – чем шире пик функции Fm(r_i), тем меньше получаемый пик функции P(r_i) (рис. 3г).

Применение методики к изломам с усталостными бороздками. Полученная методика применена к микрофотографиям изломов, имеющих УБ. Результат применения показан на рис. 4, где приведены функция распределения локальных максимумов P(r_i) и функция усредненных коэффициентов фурье-преобразования Fm(r_i). Количество сечений, по которым проводили анализ для усредненных функций, достигало 500–600 для микрофотографии. Излом относится к никелевому сплаву ЭП741НП, испытанному на малоцикловую усталость при температуре 750°С (при такой температуре наблюдается окисление поверхности). Видно, что период, соответствующий максимуму функции P(r_i), совпадает со средним шагом УБ, определенным фрактографическим, “ручным” способом, и равен 0.26 мкм (рис. 4б).

Для повышения точности определения периода важен выбор увеличения. Необходимо, чтобы период объекта не попадал в диапазон, соответствующий малым частотам из-за большого расстояния между периодами r_i (к данным размерам будет смещаться период объекта при больших увеличениях), и не попадал в диапазон, соответствующий большим частотам (слишком малое увеличение) вследствие снижения разрешения, при котором выявляются периодичности структуры. Для определения нужного увеличения можно проводить съемку объекта при разном увеличении и для каждого увеличения использовать данную методику. Это позволит определить, при каком увеличении максимум функции находится в оптимальном диапазоне периодов.

Когда формируются большие УБ, возможно наблюдение микробороздок внутри основной УБ [14–16]. Возможна ситуация, когда максимум функции P(r_i) будет соответствовать микробороздкам, поэтому следует проверять, на что реагирует функция P(r_i). Отметим, что у функции усредненных коэффициентов фурье-преобразования Fm(r_i) для больших УБ также отмечается выраженный пик, который можно использовать для идентификации периода УБ.

ВЫВОДЫ

Предложенная методика определения периодичности хорошо работает для определения шага как для больших усталостных бороздок, так и для маленьких, образующихся на начальной стадии их формирования. Надежность определения периода УБ с помощью данной методики сохраняется при наличии неблагоприятных условий, таких как окисление поверхности, повреждения вследствие взаимного контактирования берегов трещины и т.д.

Предложенную методику можно использовать не только для определения шага УБ, но и для определения периодичности других объектов.