Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2019, № 2, стр. 64-73

ВВЕДЕНИЕ

Исследованиям микроструктурных характеристик и особенностям формирования порового пространства в нефтяной геологии уделяется большое внимание. Опыт работ по изучению микростроения пород показал, что одним из наиболее эффективных методов является применение электронно-микроскопических [1–3] и томографических методов [3–10], которые используются достаточно широко как за рубежом, так и в России. Современная электронная микроскопия дает возможность на микроуровне изучать вещественный состав пород, особенности строения породы-коллектора и проводить цифровой анализ параметров структуры порового пространства. В настоящей работе показаны возможности и методические приемы исследования в растровом электронном микроскопе (РЭМ) закономерностей катагенетических процессов, приводящих к изменениям микростроения и порового пространства сложных карбонатных и карбонатно-глинисто-кремнистых разновидностей пород продуктивных фаменских отложений верхнего девона одной из площадей Восточно-Предкавказской НГО.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Изучение микроструктурных параметров и характеристик пород проводилось в РЭМ SUPRA 50 VP (фирма Карл Цейс) с разрешением 1.0 нм, оборудованном энергодисперсионным спектрометром INCA Enerdgy (фирма Oxford Instruments) для проведения рентгеноспектрального микроанализа элементного состава. Для получения информации о топографии микроструктурных элементов в образцах пород использовался режим вторичных электронов, при этом применялся классический детектор Эверхарта–Торнли (SE2), позволяющий в режиме вторичных электронов наблюдать детали размером в 1 нм. Исследование порового пространства проводилось по специально разработанной методике в режиме катодолюминесценции на пропитанных люминофором образцах [11, 12]. Катодолюминесцентная методика имеет ряд преимуществ, так как является прямым методом измерения размеров пор и каналов пустотного пространства пород. Она позволяет изучать микроструктурные детали, недоступные современной томографии, которая из-за недостаточного разрешения не обеспечивает необходимую детализацию нижнего и среднего диапазона фильтрующих каналов в породах.

Основа применяемой методики заключается в исследовании в режиме катодолюминесценции пришлифованных образов пород, поровое пространство которых предварительно насыщено люминесцирующим под электронным пучком органическим люминофором. Получаемые при этом бинарные изображения сечений пустот в образце породы, где поры высвечиваются белыми участками на черном фоне, легко распознаются анализатором изображения и обсчитываются с помощью специальных программ [13].

На рис. 1, 2 показан пример обработки результатов катодолюминесцентной порометрии песчаника в РЭМ.

Рис. 1.

Пример преимущественно канального строения порового пространства в образце песчаника. Катодолюминесцентное изображение (белые области – сечения пор и поровых каналов, микротрещины).

Рис. 2.

Пример результатов катодолюминесцентной порометрии известняка в РЭМ. а – гистограмма долевого объема пор и каналов (лог), б – гистограмма распределения пор и каналов по размерам (лог).

Анализ полученных катодолюминесцентных РЭМ-изображений осуществлялся программными методами. Полученный массив данных обсчета использовался для оценки распределения размеров пор, расчета координационного числа поровой системы и определения усредненных размерных параметров ячейки пора–канал, на основе сеточного модельного представления [14, 15]. В качестве основных параметров рассчитывался средний диаметр пор d_пор и каналов d_кан, количество каналов N_кан и количество пор N_пор на единицу объема породы, координационное число n_k = = N_кан/N_пор и другие размерные характеристики. Координационное число дает пространственную характеристику строения порового пространства, с точки зрения строения порового узла каналы–пора. Этот параметр существенно влияет на относительную фазовую проницаемость породы, т.е. на добывные возможности, в отличие от закона распределения пор по размерам, который принципиально не изменяет характер двухфазной фильтрации [16]. На рис. 3 показан пример анализа координационного числа (двумерная сетка) порового узла в известняке в растровом электронном микроскопе. Как видно на электронно-микроскопическом изображении от поры (в центре) отходят пять каналов (n_k = 5).

Рис. 3.

РЭМ-изображение скола пористого известняка (аутигенный скаленоидрический и таблитчатый кальцит): а – морфология в режиме вторичных электронов, б – поровое пространство, в – конфигурация поры с координационным числом n_k = 5.

Для изучения органических и углеводородных микрокомпонентов использовался режим обратно-отраженных электронов, которые детектируются высокочувствительным полупроводниковым детектором обратно-отраженных электронов высоких энергий QBSD (5–20 кэВ). С помощью этого детектора определялся химический (минеральный) контраст (z-контраст) на сколах изучаемых пород. Опыт работы в этом режиме показал высокую эффективность при изучении различных форм органического вещества в образцах пород, а также при выделении литологического типа участков пород [17]. Например, известняк (СаCO₃) в сравнении с кремнеземом (SiO₂) отличался более светлым серым оттенком. А доломит (СаMg[CO₃]₂) по сравнению с кальцитом имеет более темный оттенок. Микрочастицы органического вещества, содержащего (в сравнении с породой) наиболее легкие элементы, при исследовании в РЭМ имеют наиболее темный оттенок на фоне различных литологических типов породообразующих минералов (рис. 4). Это позволяет предварительно идентифицировать микроскопления органического вещества (ОВ) в образце породы при исследовании, а затем детально изучать текстуру ОВ при больших увеличениях.

Рис. 4.

Идентификация детектором QBSD микроагрегатов органического вещества: образец 1/6.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Изучалась микроструктура и структура порового пространства карбонатно-кремнистых пород доманикоидных разностей из отложений фаменского яруса верхнего девона (D₃  fm) одной из площадей Восточно-Предкавказской НГО в интервале отбора керна 6731.34–6732.83 м. Методом растровой электронной микроскопии исследовали коллекцию из десяти образцов.

Отобранные образцы породы представляют собой плотные, прочные разновидности темно-серого цвета. Открытая пористость колеблется в пределах от 0.04 до 0.84%, среднее значение пористости составляет 0.62%. Проницаемость образцов изменяется в пределах 0.062–2.08 мД. Без учета образца 1Д-Э/2ф с проницаемостью 2.08 мД, средняя проницаемость коллекции составляет всего 0.1 мД. Петрофизические свойства изученных образцов пород и их краткая характеристика на основе литолого-петрографических исследований приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что изученный интервал (6731.34–6732.83 м) сложен часто переслаивающимися карбонатными и карбонатно-кремнистыми разностями пород. Для уточнения состава пород и соотношения в них породообразующих минералов образцы были исследованы методом рентгеноспектрального микроанализа в электронном микроскопе с помощью энергодисперсионного рентгеновского спектрометра. На рис. 5, 6 представлены результаты определения химического состава пород образцов 1/3, 1/4, 1/5, 1/6, из которых следует, что породы содержат элементы, характерные для карбонатных и кремнисто-карбонатных разностей пород. Элементный состав приведен в мас. %. Рентгеноспектральный микроанализ показал высокое содержание кальция, магния и углерода в известняках, а также наличие кальция и кремния в кремнисто-карбонатной породе. В пределах небольших объемов наблюдается, как изменение химического состава пород от известняка к известняку доломитизированному или к известняку с высокой концентрацией ОВ (рис. 5а), так и замещения кремнистой породы карбонатной (известняком) (рис. 5б). Это означает сильную неоднородность пород даже на уровне микрообъемов как по литологии, так и по структуре порового пространства, пористости и по строению фильтрационной системы.

Рис. 5.

Результаты исследования элементного состава в образцах фаменских отложений верхнего девона D₃fm из скважины одной из площадей Восточно-Предкавказской НГО: а – образец 1/3, б – образец 1/4.

Рис. 6.

Результаты исследования элементного состава; в образцах фаменских отложений верхнего девона D₃fm в скважины одной из площадей Восточно-Предкавказской НГО: а – образец 1/5, б – образец 1/6.

Для анализа морфологических особенностей порового пространства и количественного определения размеров пор отобранные образцы пород были изучены в РЭМ в режиме катодолюминесценции. Полученные количественные порометрические, микроструктурные характеристики для верхнедевонских отложений приведены в табл. 2, где также даны петрофизические свойства пород.

Из табл. 2 следует, что средний диаметр каналов изменяется от 0.54 до 3 мкм. Средняя величина диаметров пор в образцах колеблется от 2.17 до 10.91 мкм и соответственно, отношение d_пор/d_кан – от 3.3 до 6.4. Координационное число изменяется в пределах 2–8.61. Следовательно, основные микроструктурные параметры порового пространства испытывают значительные колебания. Это связано, как уже отмечалось, со значительной объемной неоднородностью микростроения и очень низкой пористостью пород (0.04 до 0.84%), которая в среднем по образцам составляет 0.62%.

По отобранным образцам, также были проведены определения коэффициента структурно защемленной газонасыщенности (нефтенасыщенности) К_го методом прямоточной капиллярной пропитки и по полученным данным построена корреляционная связь с параметром d_пор/d_кан (график на рис. 7). На графике видно, что имеется дифференциация в величинах структурно-защемленной газонасыщенности (нефтенасыщенности) для разных групп пород, которая определяется не только структурным параметром d_пор/d_кан емкостного пространства пород, но и их литологическим типом. Так более выраженная корреляционная связь (на графике обозначена 1) определяет закономерность К_го = f(d_пор/d_кан) для карбонатизированных разностей. Значительно более слабая связь (с тенденцией вплоть до ее отсутствия) приурочена к кремнистым разностям (на графике обозначена 2).

Рис. 7.

Сопоставление коэффициента структурно защемленной газонасыщенности (нефтенасыщенности) К_го (К_но) с соотношением диаметров пор и каналов (d_пор/d_кан) для пород фаменского яруса верхнего девона.

Пределы изменения и средние значения структурных параметров поровой системы в образцах пород фаменских отложений верхнего девона (D₃fm) изученной коллекции приведены в табл. 3, из которой видно, что система пор и каналов в исследованных образцах имеет порово-канальное и канальное строение.

Для выявления процессов формирования пористости, образцы были изучены в катодолюминесцентном режиме электронного микроскопа. Одновременно проводили исследования методом рентгеноспектрального микроанализа. Это позволило проследить центры фрактального развития очагов пористости.

Исследования показали, что в низкопористых (рассматривается кремнистая часть) породах доманикоидных фаменских верхнедевонских отложений емкостное пространство представляет собой систему преимущественно очень тонких, близких субкапиллярным, каналов. Более крупные поры расположены в виде очагов, которые преимущественно формируются в карбонатизированных объемах пород и связаны с катагенетическими процессами преобразования кремнистой матрицы в карбонатную. Формирование очагов пористости в карбонатизированных объемах хорошо прослеживается для образца 1/6 на катодолюминесцентных изображениях в РЭМ (рис. 8).

Рис. 8.

Элементный состав (микрозондовый анализ) и распределение пор (катодолюминесценция в РЭМ) в образце карбонатно-кремнистой породы – образец 1/6.

На рис. 9 приведены катодолюминесцентные РЭМ-изображения порового пространства в породах фаменского яруса верхнего девона (D₃fm), отобранные в интервале 6731.34–6732.83 м в скважине одной из площадей Восточно-Предкавказской НГО (образцы 1/1, 1/7, 1/9, 1/3, 1/5, 1/10). Видно, что породы в этом интервале характеризуются относительной неоднородностью порового пространства.

Рис. 9.

Характеристика неоднородности структуры порового пространства для образцов, выбранных из коллекции: а – образец 1/1, б – образец 1/7, в – образец 1/9, г – образец 1/3, д – образец 1/5, е – образец 1/10 (белые области – сечения пор и поровых каналов, микротрещины).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, методом растровой электронной микроскопии в комплексе с методом рентгеноспектрального микроанализа было показано, что отложения фаменского яруса верхнего девона (D₃fm) одной из площадей в системе Восточно-Предкавказской НГО представляют собой плотные преимущественно карбонатно-кремнистые и кремнисто-карбонатные породы (доманикоиды). Открытая пористость образцов исследованной коллекции составляет менее 1%, а проницаемость не превышает в основном десятых долей мД. Координационное число поровой системы изменяется в интервале от 2 до 8 с преобладанием 2–4 и средней величиной 4.1, характерной для малосвязанного порово-канального и канального типа капиллярной системы. Средний диаметр каналов близок к границе субкапиллярных размеров. Отношение d_пор/d_кан изменяется от 3.3 до 6.4 при средней величине 4.7. Из приведенных данных видно, что в фаменских отложениях верхнего девона (D₃fm) в границах изучаемого интервала поровое пространство характерно для плотных карбонатно-кремнистых и кремнисто-карбонатных пород. В образцах преобладает плотная матрица с единичными фильтрующими каналами, близкими к субкапиллярным, которые присутствуют в относительно небольшом количестве. Субкапиллярная пористость формируется только во фрактально-кластерных очагах зарождения вторичной (аутигенной, сингенетичной) карбонатности.

Исследованиями на микроуровне установлены закономерности катагенетического формирования очагов сингенетичной карбонатности в кремнистых разновидностях фаменских доманикоидов и закономерности формирования в карбонатах очаговой пористости. Это позволяет применять очагово-кластерный подход для вероятностного прогноза очагов формирования вторичной карбонатности и нефтенасыщенных поровых объемов в фаменских кремнистых нефтегазоматеринских отложениях в процессе катагенетического преобразования органического вещества.

БЛАГОДАРНОСТИ

Статья написана в рамках выполнения государственного задания по теме “Системный подход к совершенствованию теории и практики нефтегазогеологического районирования, прогнозирования нефтегазоносности и формирования ресурсной базы нефтегазового комплекса России”, № AAAA-AJ 7-117082360031-8.