Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2020, № 10, стр. 79-84

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время для решения задач диагностики и исследования структуры поверхности разработано и разрабатывается большое количество микроскопов, которые отличаются по функциональности и типу решаемых задач.

Перспективным способом исследования поверхности наноструктур в 3-D режиме является электронная голография. В 1948 г. Дэнис Габор [1] предложил двухступенчатый процесс получения изображений, который он назвал восстановлением волнового фронта. Габор установил, что в том случае, когда в пространстве одновременно присутствуют соответствующие когерентная опорная волна и волна рассеянная на объекте, то, несмотря на то, что средства регистрации чувствительны только к интенсивности, может быть записана информация, как об амплитуде, так и о фазе рассеянных волн. Он показал, что с помощью полученной таким образом интерференционной картины (которую он назвал голографическим изображением) можно, в конечном счете, воссоздать изображение исследуемого объекта с увеличением порядка 10⁵, достигаемого только за счет геометрических параметров микроскопа (рис. 1). Увеличение определяется отношением расстояния от исследуемого объекта до экрана к расстоянию между источником электронов и объектом исследования. Первое расстояние задано конструкцией микроскопа, а расстояние между катодом (источником электронов) и объектом исследования варьируется для достижения нужного увеличения, составляя несколько десятков нанометров [2].

Цель данной работы состоит в реализации оригинальной методики оценки параметров экспериментальной установки голографического электронного микроскопа.

В первую очередь необходимо оценить напряженность электрического поля на катоде, для того чтобы определить вид эмиссии электронов, так как только полевая эмиссия дает когерентный монохроматический пучок электронов, что необходимо для получения голографического изображения.

Экспериментально указанная оценка может быть выполнена путем контроля расстояния и напряжения между источником электронов и объектом исследования, в качестве которого в нашем случае использовалась тонкая пленка алюминия.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ МИКРОСКОПА

В электронно-голографических микроскопах источником электронов служит вольфрамовый острийный катод с радиусом кривизны вершины ≤1 мкм.

Напряженность электрического поля на поверхности катода может быть определена аналитически по известным формулам [3], которые были получены для различных конфигураций вершин острий. Электронно-оптические исследования использованных нами в качестве источников электронов острий позволили в реализации метода “проб и ошибок” [4] выбрать следующую эмпирическую формулу [5]:

где, R – расстояние от катода до подложки объекта исследования (сетки), r – радиус острия катода, U – прикладываемое напряжение, коэффициент k подбирается эмпирически. В нашем случае анод (подложка объекта исследования) – плоский, и k принят равным 2. Радиус острия катода равен 2.5 × 10^–5 см. На рис. 2 представлена масштабированная фотография используемого острия катода.

Напряжение между катодом и сеткой-подложкой варьировалось в пределах 150−200 В. Расчет проведен для трех расстояний между катодом и сеткой:

Рассчитанные напряженности полей соответственно равны:

что соответствует реальным значениям напряженности электрических полей, необходимых для процесса автоэмиссии из металлического (W) острийного катода [3]. Это особенно важно для данного микроскопа, так как только автоэмиссия в отличие от других видов эмиссии позволяет генерировать монохроматический пучок электронов, который и обеспечивает когерентные лучи, без чего было бы невозможно получение интерференционной картины на экране голографа, которая и несет информацию о состоянии структуры исследуемой поверхности.

Зависимость тока автоэмиссии катода от напряженности электрического поля, построенная в координатах Фаулера–Нордгейма $\left( {\lg \frac{j}{{{{E}^{2}}}} = f\left( {\frac{1}{E}} \right)} \right),$ должна быть (по классической теории Фаулера–Нордгейма для металлов) прямолинейной. Однако в наших экспериментах электрический ток, регистрируемый на подложке-сетке, не полностью включает все эмитируемые электроны, поскольку имеет место значительное “проскакивание” их сквозь сетку. Одновременная регистрация тока подложки-сетки и тока прошедших сквозь нее электронов и попадающих на вход микроканальной пластины координатно-чувствительного детектора показывает, что доля прошедших электронов велика.

Это явление влияет на кривую зависимости тока эмиссии катода от величины E при регистрации его на подложке объекта исследования [6]. Имеет место резкое уменьшение тока при расстоянии от катода до сетки в несколько микрон, что связано с увеличением доли проходящих сквозь сетку электронов. Для получения оптимального соотношения рассеянных объектом и прошедших без рассеяния электронов необходимо не только прецизионно приближать катод к объекту, но и обеспечить прецизионное позиционирование катода вдоль плоскости объекта. Для этого нами было предложено использование пъезоподвижек для контролируемого приближения острия-катода к объекту.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОЦЕНКА ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ МИКРОСКОПА

В голографическом микроскопе можно получать не только голографические изображения (интерференционные картины), но и дифракционные картины при толщине исследуемого материала, превышающей девять атомных слоев. На рис. 3 представлена экспериментальная установка для получения дифракционных картин.

При подаче напряжения на источник электронов 20–100 В возникает автоэлектронная эмиссия при соответствующих расстояниях острие-объект исследования. Часть волны проходит без рассеяния, а часть взаимодействует с объектом исследования, при их наложении на экране, на расстоянии D, наблюдается дифракционная картина объекта исследования. Для усиления сигнала используется координатно-чувствительный детектор (КЧД), состоящий из микроканальной пластины (МКП) и люминесцентного экрана, характеристики которых подробно изложены в работе [4]. Детектор расположен на расстоянии 14 см от объекта исследования, а регистрирующее устройство – на 12 см от экрана.

Для атомарного разрешения на КЧД структуры исследуемого образца необходимо достичь длин волн сравнимых с межатомным расстоянием. Учитывая низкую энергию электронов в электронно-голографическом микроскопе, в нашем случае для вычисления длины волны электрона можно применить формулу [7]:

где U – разность потенциалов электрического поля, приложенная между острийным катодом и объектом исследования в вольтах. В настоящей работе получены результаты, для напряжений 20–100 В, или же длины волн 2.74–1.23 Å. Объектом исследования является тонкая пленка алюминия (Al), у которого постоянная решетки 4.06 Å. Вследствие чего, можно говорить о достижимости атомарного структурного разрешения для случая тонкой пленки Al по дифракционной картине в детекторе.

Диаметр канала МКП составляет 15 мкм, а “размер пикселя” регистрирующего устройства равен 4.1 мкм. Пространственное разрешение детектора, в основном, ограничено траекторией электронов между МКП и детектором. Результаты ее измерения были изложены в работе [4]. Если судить по частоте Найквиста, с учетом параметров КЧД, которые рассмотрены в работе [8], то дифракция частиц возможна при размерах частицы не меньше 1.6 × 10^–6 нм при соответствующей длине волны λ = 1.23 Å.

Диаметр микроканальной пластины, используемой в нашей установке, составляет 56 мм. Таким образом, можно наблюдать область объекта исследования размерами от 400 до 0.4 нм, при расстоянии от источника электронов до объекта исследования от 1 до 0.1 мкм. При таких расстояниях между источником электронов и объектом исследования можно получить электронный пучок с энергией электронов 30 эВ. Для оценки малых значений указанного расстояния использовался контроль эмиссионного тока.

Предварительные эксперименты были проведены с образцами тонких пленок алюминия (Al). Благодаря хорошо известной структуре они представляют собой подходящие тестовые объекты. Кроме того, визуализация образцов с помощью просвечивающей электронной микроскопии позволяет определять структуру пленок в контрольных экспериментах (рис. 4).

Для минимизации побочных факторов, влияющих на конечное изображение, таких как фоновое свечение от сплошной подложки, Al напылен ровным слоем на сетку с шагом Δh = 23 мкм (рис. 4). Таким образом, шаг сетки является достаточным для напыления тонких пленок Al и не влияет на общую дифракционную картину при радиусе острия катода, составляет 2.5 × 10^–5 см (рис. 5).

В результате эксперимента были получены следующие изображения от тонкой пленки Al, представленные на рис. 5. Рабочие режимы, при которых были получены изображения, представлена в табл. 1. Верхняя часть затемнения на рис. 5 представляет собой дефект детектора и никакой информации не несет. По рис. 5 можно судить о том, что тонкая пленка Al не обладает высокой чистотой материала, что отражается в виде равномерного распределения по поверхности мелких частиц. Рис. 5в показывает то, что наблюдается дифракция от исследуемой пленки, но из-за ограниченного пространственного разрешения, времени задержки при регистрации и разрешения детектора, спектры на дифракционной картине еще не могут быть полностью убраны, что исключает последующее применение алгоритма восстановления.

Однако представленная экспериментальная схема, методы подготовки образцов и успешная регистрация изображений (электронограмм) с помощью электронов низких энергий представляют собой важный шаг на пути к новому инструменту для визуализации отдельных структур молекул.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Резюмируя сказанное, перечислим основные результаты проведенного исследования:

1. Установлено, что контроль позиционирования катод-объект исследования можно эффективно проводить с помощью контроля тока подложки.

2. Проведенные расчеты позволяют утверждать, что при малых расстояниях между катодом и исследуемым объектом и малых напряжениях ток эмиссии является автоэмиссионным, как и для случая высоких напряжений.

3. Рассчитана разрешающая способность координатно-чувствительного детектора: 400–0.4 нм области объекта исследования.

4. В результате тестовых исследований получены изображения тонких пленок Al:

– изображение на рис. 5б показывает эффективность системы для получения информативных дифракционных картин, причем очевидна необходимость моделирования дифракционных картин для учета инструментальных особенностей исследовательской установки;

– восстановление трехмерной структуры исследуемого объекта по дифракционным изображениям требует разработки средств моделирования дифракционных картин;

– изображение на рис. 5в показывает, что необходим непрерывный контроль условий экспериментального исследования для получения информативного изображения, так как каждый исследуемый объект является по существу уникальным;

– представленная система теоретической и экспериментальной оценки изображений, получаемых в голографическом микроскопе, может быть непосредственно использована для диагностики промышленных изделий в ходе технологического процесса.